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Es ist bekannt, einen rostsehützenden Überzug auf Eisen in der Weise zu erzeugen, dass das Eisen mit alkalischen heissen Bädern unter Zusatz von Oxydationsmitteln behandelt wird. Bekanntlich vermittelt Ätznatron oder Ätzkali in konzentrierter heisser Lösung oder in geschmolzenem Zustande unter Beigabe geringer Mengen der meisten bekannten Oxydationsmittel die Oxydation von Eisen an der Ober- fläche. Zu gleichem Zwecke ist die Verwendung alkalischer heisser Bäder bekannt, die mit Eisenoxyd übersättigt sind. Ferner ist die Verwendung heisser konzentrierter alkalischer Lösungen bekannt, die als Oxydationsmittel ein Metallnitrat oder eine aromatische Nitroverbindung, wie Nitrophenol und Nitronaphtol enthalten.
Es hat sich aber gezeigt, dass derartige Bäder durch Aufnahme von Kohlensäure aus der Luft unter Bildung von Karbonat bald unwirksam werden, das die Oxydation des Eisens hemmt.
Hiebei häufen sich Reduktiol1s- bzw. Zersetzungsprodukte an, so dass die Wirkung des oxydierenden Bades bald erschöpft ist.
Die vorliegende Erfindung bezweckt die Vermeidung dieser Nachteile. Sie beruht auf der Erkenntnis, dass die Anwesenheit von Ätzalkali in statu nascendi besonders günstig a. : 1f den. Verlauf der Oxydation wirkt. Dies wird gemäss vorliegender Erfindung durch Zusatz von gebranntem und gelöschtem Kalk oder ähnlich wirkenden Mitteln zu Bädern nachfolgend genannter Zusammensetzung erreicht. Hiedurch wird stets Ätzalkali im Entstehungszustande gebildet und die Karbonatbildung mit ihren unangenehmen Begleiterscheinungen und Folgen zurückgehalten.
Als Oxydationsmittel können sowohl die meisten anorganischen Oxydationsmittel, wie z. B.
Bichromat, Permanganate Nitrate, Nitrite, Superoxyde, Chlorate usw. als auch organische Oxydationsmittel, wie z. B. nitrierte Baumwolle, Nitrotoluol usw. verwendet werden. Je nach Konzentration und Eisensorte können tiefschwarze bis bronze-und messingfarbene Überzüge erzeugt werden.
Wenn man z. B. 100 R. T. 33% iger Natronlauge mit 3 R. T. Salpeter und etwas gebranntem und gelöschtem Kalk (etwa 2-7 R. T. ) versetzt und das Bad auf 120-1300 erhitzt, so kann man in dem- selben in etwa 15-30 Minuten, je nach Grösse der zu behandelnden Stücke poliertes Eisen schwarz brünieren und diesen Brünierungsprozess im kontinuierlichen Verfahren fortsetzen.
Tiefere Töne in Schwarz erhält man, wenn man den zu brünierenden Gegenstand vorher in bekannter Weise mittels einer anorganischen Säure (z. B. Salzsäure) einige Minuten beizt.
Nimmt man Lauge von höherer Konzentration, der man etwas mehr Salpeter zusetzt wie vorher und treibt man die Erhitzung auf ungefähr 180-200 , so ist man in der Lage, mittels eines derartigen Bades poliertes Eisen in etwa 5 Minuten braun zu färben.
Handelt es sich darum, Gegenstände aus Gusseisen zu brünieren, so ist vor der Behandlung die Gusshaut zu entfernen. Dies geschieht ebenfalls auf bekannte Art mittels einer Säure, z. B.
Salzsäure.
Der behandelte Gegenstand wird nach Herausnahme aus dem Bad mittels Wasser gut abgespült, wobei die abgespülte Lösung wieder verwendet werden kann. Um sodann die letzten Spuren von Kalk wegzubringen, wird der brünierte Gegenstand in ein Kalklösungsmittel, z. B. in verdünnte Essigsäure, getaucht, worauf man nochmals mit Wasser nachspült. Das Trocknen erfolgt hierauf durch Wärme oder durch Abreiben mit Sägespänen od. dgl. Endlich kann man dem so brünierten Gegenstand durch Einreiben mit Öl oder durch Überzug von feinem Lack und Firnis entsprechenden Glanz verleihen.
Das Verfahren hat vor allem den Vorteil, dass Eisen, Stahl, deren Legierungen und feste Lösungen bei der angegebenen Temperatur ohne Veränderung der Eigenschaften und mit vollständiger Erhaltung
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der Oberfläche selbst bei Hochpolitur mit einmaligem Kochen brüniert werden können, wobei das Bad durch den Kalkzusatz sich selbst regeneriert. Der letztere Umstand macht das Verfahren wirtschaftlich und billig und ermöglicht einen Massenbetrieb. Dabei ist es möglich, die zu brünierenden Gegenstände dicht nebeneinander zu lagern. Die erzeugte Eisenoxydschicht blättert und schwärzt nicht ab, wie dies bei den bestehenden Verfahren der Fall ist. Ausserdem erfordert die fabrikatorische Durchführung des Verfahrens selbst bei grossen Massen einen Aufwand von nur wenig Arbeitskräften.
Es hat sich ferner beim vorbeschriebenen Verfahren herausgestellt, dass in verdünnten Laugen
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greifend vollzieht, als bei den späteren in denselben Bädern ausgeführten Metallfärbungen. Es hat sich gezeigt, dass die Brünierung erst dann vollkommen und rasch gelingt, wenn in dem Bade von den angewandten Oxydationsmitteln, wie z. B. Salpeter, Kaliumpermanganat, Natri. lm- oder Kaliumbichrolllat usw., deren Abbauprodukte, wie salpetrigsaures Natron, mangansaures Natrium, Natrium-oder Kaliumchromat etc. vorhanden sind.
Gibt man nun dem Bade bei Beginn der Brünierung sofort solche Abbauprodukte in geringen Mengen zu, so wird die Brünierung sofort eingeleitet, mit dem Ergebnis von satteren Tönen. Erhöht kann diese
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Brünieren von Eisen, Stahl, deren Legierungen und festen Lösungen mittels alkalischen heissen Bädern unter Zusatz von Oxydationsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass man den Bädern gebrannten und gelöschten Kalk oder ähnlich wirkende Mittel zusetzt, welche die Erzeugung von Ätzalkali in statu nascendi bewirken und die KarbonatbiMang verhindein.