AT92319B - Verfahren zur Verlängerung der katalytischen Wirkungsdauer von Quecksilberverbindungen. - Google Patents
Verfahren zur Verlängerung der katalytischen Wirkungsdauer von Quecksilberverbindungen.Info
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Description
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Es ist bekannt. die wirirungsdauer von uecKsilberverssmdungen, die bei der Darstellung von Acetaldehyd aus Acetylen verwendet werden, dadurch zu erhöhen, dass man dem Reaktionsgemisch schwache Oxydationsmittel zusetzt. Diese wirken dabei so, dass sie das abgeschiedene Quecksilber in Quecksilbersalz umwandeln. Es wurde gefunden, dass man für denselben Zweck mit Vorteil Sauerstoff
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wird, dass er eine wesentliche Reaktion mit den Acetylenanlagerungsprodukten nicht eingeht.
Man kann z. B.-gasförmigen Sauerstoff in entsprechender Bemessung gleichzeitig mit dem Acetylen ständig oder zeitweise in bzw. durch die Reaktionsfliissigkeit leiten, man kann aber auch derart verfahren, dass man die Acetylenzufuhr von Zeit zu Zeit unterbricht und dann die für die Regenerierung des Quecksilberkatalysators dienenden Mengen von Sauerstoff einleitet. Schliesslich kann man auch die Anlagerung von Acetylen und die Regenerierung des Katalysators durch Einleiten von Sauerstoff in die Reaktionflüssigkeit in getrennten Gefässen vornehmen, z.
B. derart, dass die Reaktionsflüssigkeit im Kreislauf durch verschiedene Gefässe bewegt wird, wobei in einem die Acetylenanlagerung erfolgt, während im zweiten die Regeneration der im ersten verbrauchten Katalysatoren durch Behandlung der Reaktionsflüssigkeit mit Sauerstoffstattfindet, wonach die Reaktionsflüssigkeit wieder in das erste Gefäss zurückfliesst.
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und auf etwa 70-800 erhitzt. Durch das erwärmte Gemisch leitet man unter Rühren einen Strom von überschüssigem Acetylen, dem man ständig oder zeitweilig geringe Mengen von Sauerstoff zufügt. Durch gekühlte und mit Wasser beschickte Vorlagen wird dem abgehenden Gasgemisch der gebildete Acetal- dehyd entzogen. Das übrig bleibende Gas kann wieder in das Reaktionsgefäss zurückgeleitet werden.
Bei Führen des Acetylens im Kreislauf verfährt man z. B. derart, dass man den Restgasen jeweils eine dem verbrauchten Acetylengas entsprechende Menge frischen Acetylens zuführt, während man gleichzeitig dafür Sorge trägt, dass in dem umlaufenden Gasgemisch ständig ein gewisser Prozentsatz von
Sauerstoffgas, z. B. von 20-35%, anwesend ist. Man kann auch mit geringerem Sauerstoffgehalt auskommen und ebenso kann man in geeigneten Fällen mit der Sauerstoffbemessung auch höher gehen. Es wurden z. B. bei Anwesenheit von Sauerstoff zwischen 10 und 40% gute Resultate erzielt, obwohl auch diese Werte bestimmte Grenzen nicht darstellen. In allen Fällen ist nur so wenig Sauerstoff zuzu- führen, dass er mit den Aeetylenanlagerungsprodukten nicht wesentlich in Reaktion tritt.
Man kann weiterhin den benötigten Sauerstoff vorteilhaft in der Reaktionsflüssigkeit selbst elektrolytisch erzeugen. Dabei verfährt man z. B. derart, dass man den Reaktionsraum durch Zuführung eines elektrischen Stromes von passender Stärke zu einem Anodenraum gestaltet. Die Stromstärke wird so niedrig gehalten, dass der freiwerdende Sauerstoff vollständig oder nahezu vollständig für die Oxydation des Quecksilbersalzes gebraucht wird. Das zirkulierende Gasgemisch besteht dann aus nahezu reinem Acetylen. Die Regenerierung kann kontinuerlich durchgeführt werden, man kann auch nur von Zeit zu Zeit Strom zuführen. Die Anlagerung von Acetylen und die Regenerierung des Katalysators kann auch hier in verschiedenen Gefässen vorgenommen werden, durch welche die Reaktionsflüssigkeit zweckmässig im Kreislauf bewegt wird.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, dass die Behandlung des Quecksilberkatalysators in der Reaktionsflüssigkeit mit Sauerstoff in Gegenwart von geeigneten Sauerstoffüber-
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