AT83994B

AT83994B - Verfahren zur Darstellung von Kaliumchlorid aus kalihaltigen, natürlichen Silikaten, Felsen, Gesteinen, Erzen und Abfällen.

Info

Publication number: AT83994B
Authority: AT
Inventors: Edgar Arthur Ashcroft
Original assignee: Edgar Arthur Ashcroft
Priority date: 1917-06-05
Filing date: 1918-06-04
Publication date: 1921-05-25

Description


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  Verfahren zur Darstellung von Kaliumehlorid aus kalihaltigen, natürlichen Silikaten, Felsen,
Gesteinen, Erzen und Abfällen. 



   Es ist bekannt, zum Aufschliessen von Kalifeldspat u. dgl.   kalihaltigen   Mineralien, dieselben mit Natriumchlorid oder einem Erdalkalichlorid zu erhitzen und dass hierbei z. B. bei Anwendung 
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 Erzen und Abfällen, das in der Weise durchgebildet ist, dass der grösste Teil des gebildeten KCI in einer kaliumchloridreichen Mischung von Kaliumchlorid mit dem zur Durchführung des Ver- 
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 Form ausgeschieden werden kann. 



   Dieses Verfahren besteht drin, dass man das angewandte Reaktionssalz (z. B. Na Cl) in geschmolzenem Zustande-bei einer Temperatur von   800   bis 1200  C und unter Ausschluss von Luft und Feuchtigkeit-von oben nach unten durch das fein verteilte kalihaltige Material 
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 geschmolzenen Salze in geschmolzenem Zustande abgeführt und so gewonnen werden können. Die ersten so erzielten Salzabflüsse sind die reichsten an Kaliumchlorid und können bis   go%.   KCI, bei kontinuierlichem Betrieb durchschnittlich 25% KCI enthalten, während der Rest ihres Inhaltes nahezu reines Na Cl ist, so dass die Trennung und Gewinnung beider Salze sehr bequem durch Auskristallisieren aus einer wässerigen Lösung vollzogen werden kann. Die erhaltene Salzmischung kann auch direkt für Zwecke, die eine solche Mischung erheischen, verwendet werden. 



  Ein geringer Zusatz von Magnesiumchlorid zum Reaktionssalz trägt zur Erniedrigung des Schmelzpunktes bei und erleichtert das Durchsickern durch das kalihaltige Material, was auch noch in allen Fällen dadurch erleichtert werden kann, dass man eine Saugwirkung in den Abflusskanälen unter der Reaktionsmasse herstellt. 



   Zur Ausführung dieses Durchsickerungsprozesses kann eine stehende Retorte verwendet werden, an deren unterem Ende Mittel vorgesehen sind, um das durchgesickerte Salz aufzufangen und dasselbe abzukühlen, ohne es mit Luft oder   Feuchtigkeit'in Berührung   zu bringen. Das Salz sickert abwärts durch das vermahlene Material'in dem Masse, wie es abschmilzt, so dass das gebildete KCI rasch weggeführt wird von dem der Reaktion   unterworfenenen kalihaltigen   Material. Diese Wegfuhr des KCI findet bei den höchsten Arbeitstemperaturen statt, d. h. wenn das Salz vollständig geschmolzen ist, wodurch jede Neigung zur Umkehr der Reaktion vermieden wird. 



  Bei dieser Arbeitsweise wird es möglich, einerseits in den ersten abfliessendeh Mengen ein kalireiches Salzgemisch zu gewinnen, aus welchem eine gute Ausbeute an Kaliumprodukten im 
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 Menge Kali aus dem Rohmaterial zu entfernen. Das am Ende des Verfahrens aus dem Rückstand ausgewaschene Salz kann neuerdings im Prozess verwendet werden. 



   In diesem Verfahren gibt es keine Verluste ausser den geringfügigen Verlusten, die sich aus der Manipulation der Materialien ergeben. Es ist stets darauf zu achten. dass bei Ausführung des Verfahrens weder Luft noch   Feu htigkeit zur Reaktionsmasse   Zutritt haben, denn sonst 

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 würden andere Reaktionen stattfinden, ein grosser Chlorverlust eintreten, das resultierende Gemisch zum Schmelzen neigen und die Ausbeute viel spärlicher ausfallen. Damit würde das Verfahren wirtschaftlich unmöglich gemacht. 



   Nahezu jedes, unlösliches Kali enthaltende Material kann als Rohmaterial verwendet werden. Es können z. B. die Materialien verwendet werden, die im nachstehenden Verzeichnis angegeben sind, in welchem je   auch. der entsprechende Durchschnittsgehalt   an   Kali, als K20   
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<tb> 
<tb> Prozente <SEP> K2O
<tb> 1. <SEP> Reiner <SEP> Leucit <SEP> (ausgelesen) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 15 <SEP> bis <SEP> 20%
<tb> 2. <SEP> Reiner <SEP> Kalifeldspat <SEP> (Orthoklas) <SEP> (ausgelesene <SEP> Adern). <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> # <SEP> 16%
<tb> 3.

   <SEP> Reiner <SEP> Pegmatitgestein <SEP> (ausgelesen <SEP> oder <SEP> wild <SEP> in <SEP> der <SEP> Natur <SEP> vorkommend) <SEP> . <SEP> . <SEP> 8 <SEP> # <SEP> 13%
<tb> 4. <SEP> Reiner <SEP> Kaligranit <SEP> (wie <SEP> in <SEP> der <SEP> Natur <SEP> vorkommend) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 6 <SEP> # <SEP> 8%
<tb> 5. <SEP> Tonsand <SEP> bzw. <SEP> Abfälle <SEP> von <SEP> Tonsandstein <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 4 <SEP> # <SEP> 7%
<tb> 6. <SEP> Konzentrierter <SEP> Grünsand <SEP> oder <SEP> andere <SEP> ähnliche <SEP> Quellen <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> variabel <SEP> %.
<tb> 
 



   Alle diese Materialien, die in grossen Mengen in der Natur vorkommen, können gemäss dem neuen Verfahren behandelt werden. Es können dabei   70   bis 90% ihres vollen   Kaligehaltes   als reines Kaliumchlorid direkt und billig gewonnen werden, und zwar ohne Anwendung bzw. Beimischung einer anderen Substanz als des gewählten Reaktionssalzes, wie   z.   B. Natriumchlorid. Das überschüssige Reaktionssalz wird nützlicherweise wiedergewonnen und von neuemverwendet. 



   Beispiel. 



   Pegmatit, d. h.   hauptsächlich   aus Kalifeldspat bestehendes Gestein, wird in einer gewöhnlichen Eisenmühle so gemahlen, dass das gesamte Mahlgut durch ein 60 Maschen per laufenden Zoll aufweisendes Sieb hindurchgeht. 250 g dieses gepulverten Materials werden mit 5 g Kochsalz innig vermischt und die Mischung in einen Stahltiegel mit durchlochtem Boden gebracht, welcher Tiegel innerhalb eines Graphittiegels untergebracht wird, der als Muffel dient. Unter dem Stahl- 
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 Schutzschild wirkt und das Gestein zurückhält, während er den geschmolzenen Salzen gestattet, abzufliessen. 



   Zur Feldspatladung werden allmählich während des Erhitzens (das zwei Stunden dauert) noch 200 g Salz in dem Masse zugefügt, als der Durchsickerungsprozess dauert. Das Erhitzen geschieht mit einer Gebläsegasflamme, die auf die Aussenseite des Graphittiegels einwirkt. Die Temperatur wird unter   1000"C   gehalten (im Zentrum der Ladung mittels eines Pyrometers gemessen). Sobald das Salz ins Schmelzen gerät, sickert und filtriert es abwärts, am Nickeltiegel vorbei, durch die Löcher im Boden des Stahltiegels hindurch und gelangt in den Nickelbehälter. Solange, als frisches Kochsalz von oben zugesetzt wird, fliesst der Salzüberschuss, zuerst stark mit KCI beladen, unten ab nach dem Sammelbehälter.

   Es werden so 97 g geschmolzenes, praktisch vollständig reines Mischsalz, enthaltend   25,   KCI und 75% Na Cl, erhalten, während annähernd   I60'g Mischsalz,   das 6%   KCl@und 94% Na Cl und keinerlei   Unreinigkeiten enthält, mittels einer wässerigen Lösung aus dem Rückstand als reine neutrale Chloridlösung extrahiert werden können. Der sorgfältig gesammelte Rückstand zeigt, nach dessen Waschen und Trocknen, alle 
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 Natrongehalt auf   io'8%   Na20 gestiegen ist. Das Gesamtgewicht, ursprünglich 250 9, ist nun nur noch   245'7   g. 



   Sowohl Eisen-als Nickeltiegel werden in keiner Weise angegriffen durch ihre Berührung mit der heissen Ladung infolge der Abwesenheit von Luft oder Feuchtigkeit ; so konnte z. B. nicht einmal eine Veränderung von wenigen   Milligrammen   an dem vollständig eingebetteten Nickelschild ermittelt werden. Wenn man noch mehr Salz durch den Feldspat durchsickern lässt, so findet eine weitere Extraktion von Kali aus den   Rückständen   statt, und zwar bis praktisch alles   K20 durch N a20   ersetzt worden ist. 



   Die Resultate des Beispiels entsprechen einer Extraktion von vollen 80% des   K2O-Gehaltes   des angewandten Rohmaterials. Der wirkliche Verbrauch an Salz (Na Cl) ist nur 78% vom Gewicht des erzeugten KCI. Das   überschüssige   KCI-haltige Kochsalz kann ganz zurückgewonnen und neuerdings dem Prozess zugeführt werden. 



   Beim Arbeiten gemäss obigem Beispiel kann auch ein stehender Retortenofen mit   Guss-   oder Stahlretorte verwendet werden, die am unteren Ende eine wegnehmbare Tür oder Bodenplatte aufweist, die mit Mitteln ausgestattet ist, um das geschmolzene Chlorid abzuleiten, in dem Masse, wie es herunterläuft und um das erschöpfte Material der Ladung periodisch abzulassen. Zu diesem Zwecke kann die Retorte innen etwas konisch verlaufen. Hierbei ist es vorteilhaft, wenigstens 20% Salz vom Gewicht des Materials mit letzterem zu vermischen, bevor es in die
Retorte eingefüllt wird und bei den successiven Zugaben vom Rest des Salzes jeweilen nur ein 

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 wenig desselben in den   Retortcnoberteil einzuführen.

   Die   Retorte kann so im Ofen eingebaut sein, dass die grösste Hitze an deren Oberteil, wo die Salzschmelzung stattfindet, herrscht. 



   Wenn das beschriebene Durchsickerungsverfahren in vertikaler Retorte ausgeführt wird, ist es vorteilhaft, die aus dem Endrückstande ausgelaugte Lösung vom überschüssigen Salz wieder zu verwenden, indem man sie in konzentriertem Zustande mit dem Feldspatrohmaterial zu einer Paste für die nächste Ladung vermischt. Die erhaltene Paste wird dann bei einer Temperatur (z. B. unter 400  C) getrocknet, bei welcher keine Salzzersetzung stattfindet. Die getrocknete 
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PATENT-ANSPRÜCHE : i.

   Verfahren zur Darstellung von Kaliumchlorid aus kalihaltigen Mineralien durch Erhitzen derselben mit Natriumchlorid oder einem Erdalkalichlorid oder einem Gemisch solcher Chloride, dadurch gekennzeichnet, dass man das angewandte Chlorid oder die angewandten Chloride in geschmolzenem Zustande-bei einer Temperatur von   800   bis   12000 C   und unter Ausschluss von Luft und Feuchtigkeit-von oben nach unten durch das fein verteilte kalihaltige Material durchsickern lässt.

Claims

2. Verfahren gemäss Anspruch i, bei welchem während des Durchsickerprozesses zusätzliches Chlorid der Reaktionsmasse in dem Masse zugeführt wird, als der Durchsickerprozess EMI3.2 3. Verfahren gemäss Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dass das Durchsickern von Natriumchlorid durch einen Zusatz von Magnesiumchlorid gefördert wird. EMI3.3 dass das Durchsickern des Chlorids durch eine Saugwirkung gefördert wird.

5. Verfahren gemäss Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Rückstand des mit geschmolzenem Chlorid behandelten Materials das in demselben zurückgebliebene Chlorid wiedergewonnen wird, und das so wiedergewonnene Chlorid in Form konzentrierter Lösung mit fein verteiltem Kalifeldspat gemischt, die Mischung getrocknet und auf 8000 bis 12000 erhitzt wird. während geschmolzenes Chlorid durch dieselbe unter Ausschluss von Luft und Feuchtigkeit durchsickert.