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Verfahren zur Darstellung von kupferechten sauren Farbstoffen für Wolle.
In weiterer Ausbildung des durch das Stammpatent Nr. 74233 und dessen Zusatzpatente Nr. 74396 und 74397 geschützten Verfahrens zur Darstellung von kupferechten sauren Farbstoffen für Wolle wurde gefunden, dass sich auch diejenigen Leukotriarylmethanazofarbstoffe, die durch Kupplung der Diazoverbindungen von solchen Leukotriarylmethanderivaten, die in einem Arylrest eine Hydroxyl-und eine Aminogruppe in o-Stellung zueinander enthalten, mit geeigneten Komponenten entstehen, in neue technisch sehr wertvolle Kupferverbindungen überführen lassen.
Die Herstellung der Kupferverbindungen geschieht entweder nach dem in dem Stammpatent beschriebenen Verfahren durch Einwirkung von Kupfer oder Kupferverbindungen auf die genannten Leukotriarylmethanazofarbstoffe oder gemäss dem Verfahren des Zusatzpatentes Nr. 74397 durch Ausführung der Kupplung der entsprechenden Diazoverbindungen mit den in Betracht kommenden Komponenten in Gegenwart von Kupfer bzw. Kupferverbindungen.
Die dem neuen Verfahren als Ausgangsstoffe zugrunde liegenden Leukotriarylmethanderivate, die in einem Arylrest eine Hydroxyl-und eine Aminogruppe in o-Stellung enthalten, sind in dem Patente Nr. 82760 beschrieben.
Die Überführung. dieser Leukotriarylmethanazofarbstoffe in neue wertvolle Kupferverbindungen wird durch folgende Beispiele erläutert :
Beispiel I :
35 Teile des nach Beispiel 4 des Patentes Nr. 82760 dargestellten Farbstoffes werden in 1000 Teilen warmem Wasser gelöst und bei 700 eine Lösung von 13 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat in 50 Teilen Wasser hinzugefügt, wobei die grünblaue Farbe der Lösung nach Blau umschlägt. Die entstandene Kupferverbindung wird durch Aussalzen abgeschieden, filtriert, gepresst und getrocknet. Sie stellt ein blauschwarzes Pulver dar, das sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst.
Die neue Kupferverbindung färbt die tierischen Fasern aus saurem Bad in reinen blauen Tönen von sehr guter Wasch-und Lichtechtheit an.
Beispiel 2 :
37 Teile des nach Beispiel 5 des Patentes Nr. 82760 erhaltenen Farbstoffes werden in 1000 Teilen warmem Wasser gelöst und bei etwa 800 mit einer Lösung von 13 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat in 50 Teilen Wasser versetzt, wobei die grüngelbe Farbe der Lösung nach Reingrün umschlägt und die Kupferverbindung gleichzeitig ausfällt. Dieselbe wird filtriert, gepresst und getrocknet. Sie bildet ein schwarzgrünes Pulver, das in Wasser mit reingrüner, in konzentrierter Schwefelsäure mit orangeroter Farbe löslich ist. Die tierischen Fasern werden aus saurem Bad in rein grünen wasch-und lichtechten Tönen angefärbt.
*) Erstes Zusatzpatent Nr. 74396.-Zweites Zusatzpatent Nr. 74397.
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: n 800 Teilen Wasser von 800 gelöst und mit der Lösung von 13 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat in 50 Teilen Wasser versetzt, wobei die gelbgrüne Farbe der Lösung unter gleichzeitiger teilweiser Ausscheidung der Kupferverbindung nach Grün umschlägt. Durch Aussalzen wird die Fällung der Kupferverbindung vervollständigt und diese hierauf filtriert, gepresst und getrocknet. Sie bildet ein blauschwarzes Pulver, das sich in Wasser mit grüner, in konzentrierter Schwefelsäure mit braunroter Farbe löst. Die neue Kupferverbindung erzeugt'aus saurem Bade auf den tierischen Fasern grüne Töne von hervorragender Reinheit und sehr guter Wasch-und Lichtechtheit.
Die in analoger Weise aus dem im Beispiel 7 des Patentes Nr. 82760 beschriebenen Farbstoff dargestellte Kupferverbindung färbt die tierischen Fasern aus saurem Bad in rotvioletten, diejenige aus dem Farbstoff nach Beispiel 8 des Patentes Nr. 82760 in bordeauxroten und diejenige des im Beispiel 9 des Patentes Nr. 82760 beschriebenen Farbstoffes in blauen Tönen von sehr guter Wasch-und Lichtechtheit an.
Beispiel 4 :
Die Diazoverbindung aus 57 Teilen des Aminooxyleukotriphenylmethanderivates nach Beispiel i des Patentes Nr. 82760 lässt man unter Rühren einlaufen in eine konzentrierte Lösung von 17'5 Teilen i-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon und 40 Teilen Soda, zu welcher vorher eine wässerige Lösung von 25 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat hinzugefügt wurde. Nach 'beendigter Kupplung wird vom überschüssigen Kupferhydroxyd abfiltriert und aus dem Filtrat die entstandene Kupferverbindung durch Zusatz von Kochsalz abgeschieden. Sie ist identisch mit der im Beispiel 2 beschriebenen Kupferverbindung.
In analoger Weise erfolgt die Darstellung von Kupferverbindungen der verschiedensten anderen nach dem in dem Patent Nr, 82760 beschriebenen Verfahren darstellbaren und anderer Leukotriarylmethanazofarbstoffe.