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Verfahren zur Gewinnung des gebundenen Stickstoffes bei der Entgasung von stickstoffhaltigen
Brennstoffen.
Man hat bereits vorgeschlagen, zur Gewinnung von Chlorammonium Chloride und
Kohle zu erhitzen. Dort ist die Salmiakgewinnung Selbstzweck gewesen, während es sich hier um die Xebenproduktegewinnung bei der modernen Verkokung handelt.
Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich um die zielbewusste Überführung des gesamten bei der Entgasung gewinnbaren Sticktoffes in die einheitliche Form von Chlorammonium. Der in der Kohle enthaltene Stickstoff kann in zwei Arten unterteilt werden. In einen solchen Teil, welcher leicht in gebundener Form ausgeschieden werden kann, in den sogenannten nicht fixen Stickstoff und in einen weiteren Teil, welcher erst bei der pyrogenen Zerstörung des Kokses frei wird. Dieser letztere Teil wird als fixer Stickstoff bezeichnet. Der gesamte Stickstoffgehalt zerfällt zu annähernd gleichen Teilen in den fixen und nicht fixen Stickstoff. Bei der vorliegenden Erfindung kann nur der nicht fixe Stickstoff gewonnen werden. Eine Möglichkeit, den fixen Stickstoff bei der Entgasung zu gewinnen, bietet die vorliegende Erfindung auch nicht.
Dagegen gelingt es durch die vorliegende Erfindung, durch Umwandlung des Ammoniaks in Chlorammonium die Zersetzung der aus dem nicht freien Stickstoff entstehenden Stickstoffverbindungen zu freiem wertlosen Stickstoff zu verhindern. Hierdurch erklärt sich zum Teil die wesentliche Steigerung der Stickstoffausbeute. Wenn man nämlich die Entgasung in der bisher üblichen Weise betreibt, kann man nur 15% des Sticktoffes der Kohle gewinnen. 50% des Stickstoffes bleiben als fixer Stickstoff im Koks und 15% im Teer. Aber der restliche Teil von ungefähr 1520% d, s nicht fixen Stickstoffes kann bei dem vorliegenden Verfahren gewonnen werden, wenn man dafür Sorge triigt, dass man dem gewinnbaren Stickstoff äquivalente Mengen von (londen der Beschickung zusetzt.
Von besonderem Vorteil ist es hierbei, Wasser oder Wasserdampf so zuzuführen, dass in jedem Zeitpunkt der Garungspuriode Salzsäure und Ammoniakbildung einander äquivalent sind. In jedem Falle aber hat die Gesamtmenge des zugcfühiten Chlors der Gesamtmenge des frei werdenden gehundenen Stickstoffes der Ammen@akchleridbildung chemisch äquivalent zu sein.
Um für einen gegebenen Ofen und fü. tine bestimmte Kohlensorte und Salzsäurequelle dise äquivalent zu erproben, verfährt man am einfachsten so, dass man während eines P. obeversuches dauernd Stickstoff und Chlorgehalt verfolgt. Ergibt sich beispielsweise, dass zu Anfang der Garungszeit die entweichenden Gase zu viel Salzsäure ent-
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Verhältnis eintritt, dann weiss man, dass man entweder einen Teil der Chloride durch schwerer zersetzliche Chloride ersetzen muss, (der aher die in der Kohle vorhandenen
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und gegen Schluss zu erhöhen htt.
D. e Feuchtigkeit der Kohle, die evcntue) ! noch erhöht werden kann, kann man dadurch ausnutzen, dass man sie durch Hydratwasser von wasserbindenden Salzen in ihrer Wirkung verstärkt, ohne dass selbst die erhöhte Feuchtigkeit der Kohle bei der Anwärmung der Beschickung sogleich als Djmpf ausgetrieben wird. Durch den Zusatz der Chloride und durch die Regelung der Wasser- und Dampfzufuhr gelingt es, die beiden Bestandteile des Chlorammoniums derart zu enthinden, dass sie in jedem Zeitpunkt der Garungszcit einander
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äquivalent sind. Dies ist von besonderer Bedeutung, da überschüssiges freies Ammoniak durch glühende Wandungen zersetzbar ist, und freie Salzsäure die Apparatur gefährdet.
Nach dem Vorstehenden ist es also von besonderer Bedeutung, diejenige Wasser- dampfkonzentration vorzuhalten, die erforderlich ist, um aus den im Gesamtbetrag äqui- valent zugesetzten Chloriden in jedem Augenblicke denjenigen Teilbetrag von Salzsäure
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Ammoniak chemisch äquivalent ist. In diesem Falle kann man den gesamten nicht fixen Stickstoff aus der Kohle, soweit er überhaupt gewinnbar ist. restlos erhalten. Es kommt also nicht auf die gleichzeitige Zuführung, sondern auf die gleichzeitige Anwesenheit der Chloride und des Wasserdampfes an.
Das erste Erfordernis ist, dass die Gesamtmenge der Chloride der Gesamtmenge des freien Ammoniaks äquivalent sein muss. Das zweite Erfordernis ist. dass besonders hohe Ausbeuten erzielt werden, wenn ausserdem noch eine zweite Bedingung c, füllt ist, dass die SalzsäurekonzentrationderAmmoniakkonzentrationentsprechendvedäuft.
Gleichzeitig bietet die Gewinnung des gebundenen Stickstoffes in Form von Chlorammonium wesentliche Vorteile in bezug auf die Gewinnungsweise selbst. Es gelingt durch einfaches Auswaschen des Gases mit Wasser und Auskristallisieren der Lauge anstatt des gewohnten komplizierten Gemisches der verschiedensten Stickstoffverbindungen direkt ein reines marktfähiges Chlorammonium zu gewinnen unter Fortfall jegliehen Schwefelsäureaufwandes.
Ein weiterer Vorteil in bc-zug auf die Apparatur besteht darin, dass bei der Gewinnung des Stickstoffes in der einheitlichen Form des Chlorammoniums die Temperatur des Waschwassers bis zur Siedetemperatur gesteigert werden kann, während bei der Darstellung von Ammoniakwasser das Waschwasser eine bestimmte, sehr niedrige Temperatur nicht überschreiten darf und infolge dessen komplizierte Kühlvorrichtungen notwendig werden. Ein anderer Weg, den Stickstoff gleich in fester Form zu gewinnen, besteht darin, dass man den gebundenen Stickstoff als Teerverdickung durch zielbewusste Kondensation in einer Küblvorlagedirektgewinnt.
PATEX'i'-AXSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung des gebundenen Stickstoffes als Nebenprodukt der Ent-
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in einheitlicher Form gewonnen wird.