AT74306B - Verfahren zur Reduktion oder Oxydation organischer Körper auf elektrolytischem Wege. - Google Patents

Description

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In denjenigen Fällen, in welchen das spezifische Gewicht des Elektrolyten kleiner ist als das der Emulsion, werden Anode und Kathode umgekehrt angeordnet als im Beispiel angegeben. 



   Beispiel 3 : Darstellung von   Hydrazobenzol aus Nitrobenzol.   



  In einen Apparat nach Fig. 2 mit umgekehrt angeordneten Elektroden wird als Elektrolyt eine Lösung von 2 kg Bleioxyd in 800   I     Natronlauge von 200 Ré   eingefüllt. Dazu kommt eine Lösung   von 123kg   Nitrobenzol in 250 1 eines indifferenten Lösungsmittels von hohem, spezifischem Gewicht, z. B. Dichlornaphtalin, die sich auf dem Boden des   Elektiolyseurs   ansammelt. Durch Schwingen der nächst der Nitrobenzollösung angebrachten Kathode wird die nötige Emulsion bewirkt. Bei einer Temperatur von 85 bis 950 geht die Reduktion glatt bis zum Hydrazobenzol. 



  Stromdichte 3 Amp. pro dm2 bei    2'5   bis 3'5 Volt. Bei 1000 Amp. dauert die Reduktion 120 bis 150 Stunden.   Strom-und Substanzausbeute   betragen 85 bis   95%   der Theorie. 



   Beispiel 4 : Darstellung von Hydrazotoluol. In einem viereckigen Kasten aus Zement c (Fig. 3) werden zwei Drahtgeflechtelektroden in einer Entfernung von etwa 20 cm horizontal übereinander angebracht. Die obere a dient als Anode, die untere k als Kathode. Die ganze Apparatur wird mit 10 bis 15% iger Natronlauge und einem Gemisch von o-Nitrotoluol in einem indifferenten Lösungsmittel von hohem, spezifischem Gewicht beschickt, so dass es auf den Boden sinkt. Durch passende   Rührvorrichtung (Zirkulation   durch Rotations- 
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   Natürlich könnte in jedem der vorstehenden Beispiele die Reduktion über die Azostufe   hinausgeführt   bzw. vor der Hydrazostufe abgebrochen werden. 



   In gleicher Weise lassen sich auch elektrolytische Oxydationsprozesse durchführen. 



   Beispiel 5 : Oxydation von Isoborneol zu Kampfer. Ein Apparat nach Fig. 2, in dem diesesmal k die Anode und a die Kathode vorstellt, wird mit einer Lösung von 200   9   Kaliumpermanganat in 10 l 10%iger Natronlauge, sowie einer   Lösung von 3 kg Iso-   borneol in 51 Benzol beschickt. Die Lösung des Isoborneol schwimmt auf der Oberfläche der Natronlauge.   Die nächst   der Isoborneollösung befindliche Anode k, die zweckmässig aus Blei hergestellt ist, wird behufs Erzeugung der nötigen Emulsion in Schwingung versetzt. Man elektrolysiert   bct   einer Temperatur von 15 bis 200 und einer anodischen Stromdichte von etwa   0#5 Amp. pro dm2   so lange, bis die infolge Manganatbildung grüngewordene Lösung sich violett färbt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur elektrolytischen Reduktion oder Oxydation organischer Körper, dadurch   kennzeichnet,   dass der Unterschied der spezifischen Gewichte von Elektrolyt und organischem Körper oder auch einer Lösung dieses   in l'inem indifferenten, nut   dem Elektrolyten nicht   misch-   
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