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hat. Die zweite Schlange, die sich im Innern des ersten befindet, wird durch ein sehr langes Rohr gebildet, das einen sehr geringen Durchmesser besitzt. Dasselbe tritt bei U in die Vorrichtung ein und verlässt dieselbe bei T'.
Des weiteren befindet sich an der Vorrichtung eine mit Platten versehene Kolonne H vorgesehen, die in ihrem unteren Teil du-ich einen Dampfstrahl direkt geheizt werden kann.
Schliesslich ist ein Reservoir für Schwefelsäure Y Y und ein Reservoir für die Natronlösung X X vorgesehen.
Die Vorrichtung funktioniert in folgender Weise : Die Pumpe P hebt den Alkohol aus dem
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und die Verunreinigungen. während Äther. Wasser. Alkohol und die Gase durch die Flüssigkeit hindurchgehen und nacheinander schneiler oder langsamer, entsprechend ihrer grösseren oder geringeren Fähigkeit, durch die Flüssigkeit hindurchzugehen, in nachfolgend beschriebener Weise einer mehrfachen Abkühlung unterworfen werden.
Die Rektinzierungsvorrichtung B mit der Destillationsvorrichtung B' sind in der Weise eingerichtet, dass nur Dämpfe von einer Temperatur, die geringer als 800 C ist. hindurchgehen können. Das Wasser hat. wenn es sich im siedenden Zustand befindet, eine höhere Temperatur. Es wird infolgedessen kondensiert und fällt von Abteil zu Abteil in die Reinigungsvorrichtung zurück, wo es sieh mit der Natronlauge vermischt.
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geführt, die den Zweck hat, die letzten Alkoholspuren, die in der Flüssigkeit noch enthalten sind, zu entfernen.
In dieser Kolonne fällt die Flüssigkeit von Abteil zu Abteil, während der Dampfstrom, der von unten eindringt, von oben nach unten steigt und die alkoholischen Dämpfe mit- mmmt. Diese werden vermittelst des Rohres 8 in die Kolonne B zurückgeführt. Die erschöpfte
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und die Gase mittels des Rohres M in die Kolonne ( geführt. Diese Kolonne und die Destillationvorrichtung C'sind derartig eingerichtet, dass durch dieselbe nur Gase von einer Temperatur von 3ssO C hindurch können. Infolgedessen können nur die Gase und der Äther durch diesen Teil der Vorrichtung hindurchgehen, während der Alkohol von einer Plattform der Kolonne zur anderen heruntersinkt. bis er in das Reservoir ("'gelangt.
Wenn das Flüssigkeitsniveau in dem Reservoir C"
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Die Gase, die dem Äther bis T gefolgt sind, können nicht durch das Rohr V hindurchgehen, da dieses voll Flüssigkeit ist. Sie nehmen daher ihren Weg durch das Rohr 18 und müssen durch die andere, im Rezipienten F befindliche, sehr lange Schlange mit geringem Durchmesser hindurch. In diesem Rohre werden die Atbet dämpfe, die in der ersten Schlange nicht zurückgehalten wurden, kondensie t.. Der Äther tritt durch T'aus, gelangt schliesslich ebenfalls durch V'und V" in das Gefäss Q, während die jeder Spur von Äther entledigten Gase durch Rohr 19 ins Freie gelangen.
X, Y und Z sind drei kleine Behälter, die einen Dichtigkeitsmesser und ein Thermometer enthalten, mittels welcher man kontrollieren kann, ob die Vorrichtung richtig funktioniert. a ; dient zur Bestimmung des Alkohols, der in den Behälter zurückkehrt, y zeigt an, ob das Wasser, das aus der Kolonne H austritt, vollkommen erschöpft ist und Z dient zur Untersuchung des dargestellten Äthers.
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die Dampfzuführung in die zur vollkommenen Erschöpfung der Wässer dienenden Kolonne. 22 reguliert die Dampfbeschickung der Schlange im Rezipienten C". Die Beheizung dieses Gefässes hat den Zweck, die geringe Menge Äther, die noch in dem Alkohol enthalten sein kann, der nach S zurückkehren soll, zu entfernen.
Im allgemeinen genügt es, diesen Rezipienten nur im Anfang, wenn die Vorrichtung in Tätigkeit gesetzt wird, zu beheizen.
Die verschiedenen Einrichtungen, die hier vorgesehen sind, ermöglichen es, eine getrennte Bearbeitung des Gemisches von Schwefelsäure mit Äthylalkohol, die bisher nötig war, zu vermeiden. Insbesondere gelingt es, durch die Einführung des Überhitzers M, der, wie beschrieben, auch durch jede andere geeignete Vorrichtung zur Überhitzung der Äthylalkoholdämpfe ersetzt werden kann, den Vorgang der Oberführung in Äther ausserordentlich zu beschleunigen (im
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und infolgedessen die Bildung sekundärer Produkte beträchtlich zu reduzieren, die bisher durch die erforderliche lange Einwirkung der Säure auf Äthylalkohol eine grosse war.
Nach den älteren Verfahren wurde die Wärme, die erforderlich war, nm die Verdampfung des Alkohols herbeizuführen, z. B. der Schwefelsäure zugeführt. Hiezu war eine bestimmte Zeit erforderlich und während dieser fanden Zersetzungen stat. Unter Verweildung der Vorriht'utg
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reduziert. Wie sorgfältige Versuche ergeben haben, gehen unter Verwendung von 100 loy Alkohol als Ausgangsmaterial im vorliegenden Falle nur 0.54 kg an Äthylen und schwefliger Säure verloren.
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Zur Gewinnung von 100 kg Äther hat man, wie aus der Angabe der Fachliteratur zu ent- nehmen ist, bisher 7 bis 800 kg Dampf für erforderlich gehalten.
Bei Benutzung der Vorrichtung nach vorliegender Erfindung sind nur 180 kg Dampf notwendig.
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gemäss die Fähigkeit, Äther zu erzeugen, andauernd verringern, so dass dieselbe am letzten Tage bis auf Null heruntersiukt.
In der Praxis versucht man immer, die Missstände, die aus der Erschöpfung des Säure- gemibches resultieren, zu verringern, indem man Vorrichtungen zur Herstellung von Äther von
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dagegen weisen derartig grosse Vorrichtungen den neuen Nachteil auf, dass man gan enorme Säuremengen unter grosser Verschwendung von Heizmaterial auf einer Temperatur von 1350 C erhalten muss.
Die Vorrichtung nach vorliegender Erfindung allein weist die Eigenschaft auf, die aus der Erschöpfung des Säuregemisches sich ergebenden nachteile zu vermeiden. Sie weist ausserdem, wie bereits ausgeführt, den grossen Vorzug auf, den Verbrauch an Heizmaterial auf ein Minimum zu reduzieren.
Die Verwendung der Abkühlvorrichtung mit zwei im Inneren der Vorrichtung angebrachten Schlange F schliesslich, bei welcher die Gase die zweite Schlange durchstreichen müssen, in welcher sie der Einwirkung des kälteren Wassers ausgesetzt sind, ermöglicht eine vollkommene Erschöpfung der aus der Apparatur austretenden Gase.
Eine ähnliche Wirkung könnte möglicherweise mittels einer sehr langen Kühlschlange erreicht werden. Da aber insbesondere im Sommer und in den südlichen Ländern der Unterschied zwischen der Temperatur des Kühlwassers und der Verflüssigungstemperatur des Äthers sehr gering ist und bekanntlich Gase, auch wenn sie nur in geringen Mengen durch eine Kühlschlange mit einer gewissen Geschwindigkeit hindurchgehen, die Neigung haben, die Kondensation des Äthers zu verhindern, so werden, um eine vollkommene Kondensation, u gewährleisten, Kühl- schtangen von grosser Oberfläche, grosser Länge und grossem Durchmesser erforderlich, deren Anlage äusserst kostspielig wäre.
In den südlichen Ländern ist es ausserdem während des Sommera
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Demgegenüber ist die Verwendung zweier Kühlschlangen im Sinne der vorliegenden Erfindung von geringen Abmessungen erheblich billiger. Sie brauchen nicht mittels Eis gekühlt zu werden und man erzielt mit ihnen eine vollkommene Kondensation des Äthers, sogar dann, wenn nur ein Unterschied von 6 C zwischen der Temperatur des Wassers und der, bei welcher der Äther sich kondensiert, vorhanden ist.
PATENT-ANSPRÜCHE :
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mit Steinkugeln und dgl. gefüllten Behälter (C) als Reaktionsgefäss für die Einwirkung der SchwefelsäureaufdieüberhitztenAlkoholdämpfe.
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