AT54243B - Verfahren zur Darstellung von Stickstoffverbindungen des Molybdäns. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   Stick8tofverblndungen dea Molybdän8.   



   Die Darstellung von Metallnitriden aus Oxyden und Stickstoff erfolgte bisher in der
Weise, dass man bei Anwesenheit fester Reduktionsmittel arbeitete. 



   Es wurde nun gefunden, dass sich Stickstoffverbindungen des Molybdäns auch ohne
Anwendung fester Reduktionsmittel, und zwar besonders leicht in der Weise darstellen lassen, dass man die Sauerstoffverbindungen des Molybdäns in Gegenwart reduzierender
Gase mit Stickstoff, zweckmässig unter Druck, behandelt. Als Sauerstoffverbindungen des
Molybdäns kann man dessen Oxyde, Hydroxyde oder Gemische von Oxyden mit metallischem
Molybdän, wie solche z. B. bei unvollständiger Reduktion von Molybdänoxyden erhalten werden, ferner andere sauerstoffhaltige Verbindungen, wie Molybdat usw., verwenden. 



   Man kann dieses Verfahren auch dahin abändern, dass man, statt das reduzierende
Gas und Stickstoff gleichzeitig auf die Molybdänsauerstoffverbindungen einwirken zu lassen, letztere zunächst mit den reduzierenden Gasen allein-wobei eine mehr oder weniger vollständige Reduktion der Sauerstoffverbindungen des Molybdäns erfolgt-und darauf- folgend mit Stickstoff unter Druck behandelt. 



   Während bisher bei der Behandlung von Molybdän mit Stickstoff bestenfalls nur eine geringfügige Nitridbildung erzielt wurde (Lieb. Ann. 123, Seite 229 ; Journ. Chem. Cos. Ind. 26,
Seite 739 ;   Chem.   Centralblatt 1908, 11, Seite 484), erhält man nach dem vorliegenden
Verfahren schon bei relativ niedriger Temperatur eine weitgehende Stickstoffbindung. 



   Die erhaltenen   Molybdänstickstoffverbindungen   können verschiedenartige technische
Verwendungan finden. Es sei beispielsweise erwähnt, dass sich dieselben durch Erhitzen (z. B. im Vakuum) in metallisches Molybdän überführen lassen, so dass man auf diese Weise letzteres leicht in reinem Zustand aus seinen Verbindungen herstellen kann. Ferner lässt sich das Nitrid zur Herstellung von anderen technisch wertvollen Stickstoffverbindungen verwenden. So liefert es z. B. mit Wasserstoff oder Wasserdampf Ammoniak ; das in letzterem
Falle entstehende Oxyd kann von neuem nach dem vorliegenden Verfahren in Nitrid um- gewandelt werden, so dass auf diese Weise mit dem gleichen Quantum Molybdänverbindung eine fortdauernde Darstellung von Ammoniak möglich ist. 



   Beispiel   l.   



   Molybdänsäure wird bei Temperaturen von 500 bis   6000   C mit einem Gemisch von
Wasserstoff und Stickstoff zu gleichen Teilen unter einem Gesamtdruck von 60 Atmosphären behandelt. 



   Beispiel 2. 



   Sublimierte Molybdänsäure wird bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck bei 500 bis 6000 C mittels Wasserstoff reduziert und das   Reduktionsprodukt   mit Stickstoff von 50 Atmosphären
Druck bei 5000 C behandelt. Den Stickstoff kann man auch durch ein Stickstoff-Wasserstoff-
Gemisch ersetzen ; in diesem Falle wird durch das katalytisch gebildete Ammoniak die
Bindung des Stickstoffs erleichtert. 



   Beispiel a. 



   Reines Molybdänoxyd wird bei ca.   550  C   mit einem Gemisch von 3 Teilen Wasser- stoff und   l Teil   Stickstoff von Atmosphärendruck behandelt. Die bindung des Stickstoffs schreitet mit der Reduktion allmählich fort und kann durch Katalysatoren, wie Eisen,
Nickel und dgl., beschleunigt werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Darstellung von Stickstoffverbindungen des Molybdäns aus dessen
Sauerstoffverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man diese in Gegenwart reduzierender
Gase mit Stickstoff, zweckmässig unter Druck, behandelt. 

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Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man, statt die reduzierenden Gase und Stickstoff gleichzeitig auf die Sauerstoffverbindungen des Molybdäns einwirken zu lassen, letztere zunächst mit den reduzierenden Gasen allein und dann mit Stickstoff unter Druck behandelt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.