AT52083B - Verfahren zur Darstellung von wasserfreien Hydrosulfiten. - Google Patents

Description

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    Verfahren zur Darstellung von wasserfreien Hydrosulfiten.   



     Nach Patent Nr. 31199 von Kapff erhjilt   man durch Erhitzen einer wässrigen Lösung von Bisulfiten und Ameisensäure Lösungen von stärker reduzierenden Eigenschaften, in welchen der Erfinder die Anwesenheit von   Hydrosulfiten   vermutete, die jedoch nicht nachweisbar sind. 



   Es wurde nun gefunden, dass Hydrosulfite entstehen, wenn bei dieser Reaktion die Anwesenheit von Wasser ausgeschlossen wird. Arbeitet man in dieser Weise, so erhält man wasserfreie Hydrosulfite. 



   Man kann so verfahren, dass man Sulfite bzw. Bisulfite mit Ameisensäure oder Formiate mit schwefliger Säure oder Formiate mit Sulfiten und endlich schweflige Säure mit Ameisensäure in Gegenwart von Sulfiten oder Formiaten oder anderen Salzen in Reaktion 
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   Saures   ameisensaures   Natron wird in Alkohol gelöst, der Alkohol unter Verwendung eines Rückflusskühlers zum Sieden erhitzt und schweflige Säure eingeleitet. Die Lösung   trübt   sich unter Ausscheidung von Natriumhydrosulfit. Man filtriert und trocknet im Vakuum. Das Hydrosulfit ist natürlich frei von Metallen und deren Oxyden. 



   Beispiel II. 



   Eine alkoholische Lösung von 17 Gewichtsteilen Ammoniak wird zu einer alkoholischen Lösung von 64 Gewichtsteilen schwefliger Säure gegossen. Hiezu gibt man 68 Gewichtsteile fein gepulvertes, ameisensaures Natrium und erhitzt unter gutem Rühren mehrere Stunden zum Kochen. Nach dem Erkalten dekantiert man den   Alkohol, wäscht mit   reinem Alkohol nach und trocknet im Vakuum. 



    Bei spiel 111.   



   104 Gewichtsteile trockenes, feinst gepulvertes Natriumbisulfit werden mit 31'5 Gewichtsteilen   ameisensaurem   Ammon in Alkohol von   96"/ (,   unter Rühren und Einleiten von   schwefliger Säure etwa 1 Stunde zum Sieden erhitzt. Nach dem Dekantieren Waschen und Trocknen im Vakuum Arhält man in vorzüglicher Ausbeute ein hochprozentiges Hydrosulfit.   



    Beispiel IV.   



   104 Gewichtsteile trockenes, feinst gepulvertes Natriumbisulfit werden mit einer alkoholischen Lösung von 40 Gewichtsteilen Pyridin und 23   Gewichtsteilen Ameisensälre   unter Rühren und Einleiten von schwefliger Säure kurze Zeit zum Sieden erhitzt. Man 
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    Beispiel V.   



     58#5 Gewichtsteile   fein gepulvertes Kochsalz werden mit einer Lösung ven 17 Gewichtsteilen Ammoniak, 64 Gewichtsteilen schwefliger Säure und   31. 5   Gewichtsteilen Ammoniumformiat in Alkohol von   30"/Q l   bis 2 Stunden heftig gekocht. Das Hydrosulfit wird von allenfalls   unangegriffencm   Kochsalz abgeschlemmt, dekantiert, gewaschen und beispielsweise durch Erwärmen im   Vakuum   oder auch im trockenen Luftstrom von Alkohol befreit. 



    Beispie ! VI.   



   63 Gewichtsteile Ammoniumformiat werden zum Schmelzen erhitzt und in die dauernd 
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 im   Vakuum von'Ammonsalzen   befreit. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von wasserfreien Hydrosulfiten, indem man Sulfite bzw. Bisulfite, Metasuinte odbr Pyrosulfite mit Ameisensäure oder schweflige Säure mit Ameisensäure in Gegenwart von Sulfiten oder Formiaten oder anderen Salzen oder aber Formiate mit schwefliger Säure, Sulfilten, Bisulfiten in Reaktion bringt, dadurch gekennzeichnet, dass die Verwendung von Wasser als Lösungsmittel ausgeschlossen wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.