AT50173B - Verfahren zur Darstellung von Reduktionsprodukten aus stickstoff- und sauerstoffhaltigen Verbindungen des Acenaphtens und deren Überführung in Küpenfarbstoffe. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Reduktionsprodukten aus stickstoff- und sauerstoffhaltigen Verbindungen des Acenaphtens und deren Überführung in Küpenfarbstoffe.Info
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<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung von Reduktionsprodukten aus stickstoff-und sauerstoffhaltigen Verbindungen des Aconaphtens und deren Überführung in Küpenfarbstoffe. EMI1.1 haltiges Oxydationsprodukt des Acenaphtens, das wahrscheinlich das Acenaphtenchinon- monoxim darstellt und unmittelbar mit Indoxyl, Oxythionaphten und ähnlichen Körpern zu Farbstoffen kondensiert werden kann. Es wurde nun festgestellt, dass das vermittelst der Salpetrigsäureester erhaltene Acenaphtenchinonmonoxim häufig einen anscheinend isomeren stickstoffhaltigen Begleiter enthält. Dieser unterscheidet sich von ihm dadurch, dass er beim Behandeln mit verseifenden Agentien in der Wärme, z. H. 70%iger Schwefelsäure, nicht in Acenaphtenchinon und EMI1.2 führung ill Küpenfarbstoffe eignet in ch Kondensation mit Indoxyl, 3-Oxy(1)thionaphten und deren Substitutionsprodukten, wenn man ihn mit Ameisensäure, Oxalsäure oder anderen neutralen, sauren oder alkalischen reduzierenden Mitteln, wie Bisulfit, Zink und Eisessig, Eisen und Essigsäure. Zink und Salmiak hehandelt. Beispielsweise entsteht durch Kondensation mit 3-Oxy(1)thionaphten ein Farbstoff, der mit dem gemäss Beispiel II der Patent- schrift Nr. 33724 erhaltenen identisch ist. Durch Kondensation mit Indoxyl erhält man den im beispiel I dieser Patentschrift beschriebenen Farbstoff. EMI1.3 erhalten wird, so dass es in der Praxis nicht nötig ist, die beiden Verbindungen zum Zweck der Kondensation zu trennen. Man kann vielmehr das durch Einwirkung von Salpetrig- s : iureestern auf Acenaphten erhaltene Rohprodukt gemäss dem vorstehend gekennzeichneten Verfahren reduzieren und die Kondensation bewirken. Unter geeigneten Versuchsbedingungen erhält man die Leulioverbindnngen der Farbstoffe. Beispiel 1 : EMI1.4 <Desc/Clms Page number 2> säure beschleunigt werden. Die Roaktionsmasse, die schon viel abgeschiedenen Farbstoff enthält, wird zwecks völliger Abscheidung abgekühlt. Der Farbstoff wird dann durch Filtrieren. Auswaschen mit Wasser und heisser verdünuter Natronlauge, sowie weiteres völliges Auswaschen mit Wasser isoliert. Beispiel 2 : EMI2.1 sehenen Kessel zusammengeschmolzen und so lange im Sieden erhalten, bis die Farbstoffbildung beendet ist. Die Isolierung des Kondensationsproduktes geschicht durch Eingiessen der Reaktionsmasse in Wasser, Filtrieren und Auswaschen, wie im Beispiel 1 angegeben ist. Beispiel 3 : 2 kg des in vorstchendon Beispielen benntzten Ausgangsmaterials werden mit 15 ky 3-Oxy(1)thionaphten und 200 kg Pentachlyräthan oder einem anderen indifferenten Lösungsmittel, wie z. B. Xylol, unter Zusatz von Ameisensäure oder Oxalsäure in einem mit Rückflusskühler versehenen Gefäss gekocht. Der Farbstoff wird durch Abkühlen abgeschieden und durch Filtrieren sowie Auswaschen isoliert. Beispiel 4 : EMI2.2 liisulfitlauge und 500 Wasser bei 110"C verrührt, bis-abgesehen \on einer geringen Menge von Verunreinigungen - alles gelöst ist. Man säuert aus, verjagt die schwefelige Säure, saugt ab und kondensiert. Beispiel 6 : 20 kg des vorstehend bezeichneten Rohproduktes werden in etwa ! 20A' Natron- EMI2.3 enthalten muss, in Lösung gebracht und die zur Reduktion nötige Menge Zinkstaub eingerührt. Man saugt ab und kocht zwecks Kondensation auf. die Farbstoffbildung erfolgt über die Leukoverbinduljj, EMI2.4 2-Carbonsäure und durch die Substitutionsprodukte dieser Verbindungen ersetzen, In gleicher Weise lassen sich an Stelle des ; j-Uxy (l) thionaphten8 das Indoxyl und seine Derivate verwenden. PATENT-ANSPRÜCHE : EMI2.5
Claims (1)
- oder anderen Reduktionsmitteln behandelt und dann mit Indoxyl, 3-Oxy(1)thionaphten und deren Substitutionsprodukten kondensiert.3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reduktion des stickstoffhaltigen Körpers und die Kondensation mit Indoxyl, 3-Oxy(1)thionaphten und deren Derivaten in einem Arbeitsgang vornimmt.4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass man an Stelle EMI2.6
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE50173X | 1909-10-11 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
AT50173B true AT50173B (de) | 1911-10-10 |
Family
ID=5626561
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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AT50173D AT50173B (de) | 1909-10-11 | 1910-08-24 | Verfahren zur Darstellung von Reduktionsprodukten aus stickstoff- und sauerstoffhaltigen Verbindungen des Acenaphtens und deren Überführung in Küpenfarbstoffe. |
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-
1910
- 1910-08-24 AT AT50173D patent/AT50173B/de active
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