AT44294B

AT44294B - Verfahren zur Darstellung der Nebenprodukte aus Gasen unter gleichzeitiger Reinigung.

Info

Publication number: AT44294B
Authority: AT
Inventors: Karl Burkheiser
Original assignee: Karl Burkheiser
Priority date: 1908-10-09
Filing date: 1908-10-09
Publication date: 1910-10-10

Description

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In der Zeichnung ist eine Anlage im schematischen Aufriss dargestellt, mit Hülfe deren das vorliegende Verfahren als Ausführungsbeispiel durchgeführt werden kann.

Die das schwefelwasserstoffhaltige Gas enthaltende Leitung 15 führt zu den Hähnen 19
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sauerstoffübertragenden Substanz, beispielsweise geglühtem Raseneisenerz, gefüllt und mit Heizmiinteln 13 und 14 versehen, in die durch hier nicht gezeichnete Leitungen irgend ein Heiz- mittel (Dampf) eingeführt werden kann. Der Raum 21 ist mittels des Hahnes 23 und der Masseraum 22 mittels des Hahnes 24 an die Leitung 25 angeschlossen, während Raum 21 durch Hahn 26 und Raum 22 durch Hahn 27 an die Leitung 28 angeschlossen ist.

Die Leitung 25 führt nun in den Wäscher 29, während die Leitung 26 in den Wäscher 30 führt ; diese Wäscher sind mit Koks, Reisig o. dgl. ausgefüllte Türme. Aus dem Wäscher 29 führt die Leitung 31 ab und aus dem Wäscher 30 die Leitung 32. über den Wäschern sind die Sammelbehälter 33 und 34 angeordnet, aus denen der Zufluss der Flüssigkeit in die Wäscher mittels der Hähne 35 und 36 geregelt werden kann. Die abfliessende Flüssigkeit aus dem Wäscher 29 gelangt durch Rohr 37 in den Behälter 38 und aus Wäscher 30 durch Rohr 39 in den Behälter 40. Eine Pumpe 47 hebt die Flüssigkeit durch Leitung 42 in den Sammelbehälter 33, während eine Pumpe 43 die Flüssigkeit aus dem Behälter 40 mittels Leitung 44 in den Sammelbehälter 34 befördert.

Eine Luftleitung 45 ist durch Hähne 46 und 47 mit dem Masseräumen 21 und 22 verbunden.

Die Anlage arbeitet nun wie folgt : Die bei der Kühlung der Rohgase, die zwecks Befreiung
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Destillierkolonne 16 geleitet, wo das Ammoniak durch Erwärmen abgetrieben wird. Zwecks Zersetzung des,, fixen", d. h. des schon im Rohgase an Säuren gebundenen Ammoniaks kann in der Destillierkolonne in bekannter Weise Kalk oder eine andere basische Substanz zugesetzt werden. Der durch Leitung 75 ankommende Gasstrom wird also zunächst mit dem ausgefallenen Ammoniak wieder beladen.

Es sei hier bemerkt, dass bei Einordnung des neuen Verfahrens in alte Anlagen, wo vorher das gesamte Ammoniak durch Waschung der Gase entfernt wild, der Gaswasserbehälter 77 auch das gesamte Ammoniak enthält, so dass das durch Leitung 15 zuströmende Rohgas nur noch den Schwefelwasserstoff mit sich fühlt.

Bei geschlossenem Hahn 19 und geöffnetem Hahn 20 wird nun das so vorbereitete Gus in den Masseraum 22, der die sauerstoffübertragende Substanz enthält, geführt und zunächst
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Masse in den Raum 22 diese mit erwärmt und ein Niederschlagen des natürlichen Wassergehaltes der Gase. womit eine unerwünschte Isolierung der wirksamen Massenoberfläche verbunden wäre, ausschliesst. Beim Durchströmen der Gase durch die Masse wird nun der Schwefelwasserstoff des Gases in Form von Schwefel-resp. Eisenschwefelverbindungen zurückgehalten, während
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Die Temperatur, die in den Masseraum 22 durch die Wärmezufuhr aus den Gasen aufrecht erhalten werden muss. ist abhängig von dem Feuchtigkeitsgehalt der Gase und liegt zweckmässig
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nicht angezeigt erscheint, weil bei dieser Temperatur der Schwefel schmilzt und leicht von dem Gase fortgerissen wird. Für die sauerstoffübertragende Substanz selbst lässt sieh eine bestimmte Temperatur nicht angeben, da diese dort mit dem augenblicklichen Reaktionsherd wechselt : gemiiss der stark exothermischen Reaktion findet an dieser Stelle dann auch immer eine örtlich stärkere Wärmeentwicklung statt.

Währenddessen geht ein Luftstrom durch Leitung 45 bei geschlossenem Hahn 47 in den Masseraum 21, regeneriert hier die sauerstoffübertragende Substanz und oxydiert gleichzeitig
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berieselt wird. Pa in diesem ammoniakhaltiges Gas entlang strömt, so findet mit der Waschung gleichzeitig die Vereinigung von Ammoniak mit der schwefligen Säure zu einem Satte statt.

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verwendet wird und bei der chemischen Umsetzung, wie bereits erwähnt, kein Wasser frei wird, so ist bis auf den Verdunstungsverlust Gleichgewicht vorhanden. Da dieser durch Wasserzufuhr wettgemacht werden muss, so ist hier noch gegenüber dem bekannten Verfahren der Unterschied vorhanden, dass nicht nur kein Wasser künstlich abgeführt, sondern noch solches zugesetzt werden muss.

Der Vorteil dieser Anordnung, bei der das Gas wie die Luft nach Verlassen des Masseraumes abwechselnd mit der gleichen Waschnüssigkeit in Berührung gebracht werden, besteht darin, dass diese letztere die Reaktion zwischen dem Ammoniak und der gebildeten Säure vermittelt, ohne dass die Träger dieser Stoffe, Gas und Luft, selbst miteinander in Berührung gelangen, und dass die Salzbildung aus den Räumen 21 und 22 hinaus in dafür geeignet durchzubildende Vorrichtungen gelegt wird. Die diese Einwirkung vermittelnde Waschflüssigkeit wird also allmählich bis zur Sättigung mit Sulfiten und Sulfaten angereichert, ohne dass sie in den einzelnen Verfahrensstufen einmal zu viel freie Säure, das andere Mal zu viel freies Ammoniak enthielte.

Die Geringfügigkeit des Überschusses freier Säure ist ebenfalls wertvoll, als dadurch weder die Rohrleitungen und die Gefässe angegriffen werden, die Verwendung besonders säurebeständiger Stoffe (Blei) also entfällt, noch das Gas selbst für seine spätere Verwendung leidet. Beim Durchleiten von Gasen durch ein Schwefelsäurebad findet leicht ein mechanisches Mitreissen freier Säure mit unerwünschten Nebenwirkungen statt. Der geringe Überschuss des einen Körpers macht aber wiederum in jeder Verfahrensstufe die Waschflüssigkeit geeigneter zur Aufnahme des anderen, da sie so immer eine grössere Begierde als reines Wasser für Ammoniak bezw. schweflige Säure erhält. Das schliesslich ausfallende Salz sammelt sich in der Vertiefung des Behälters 38 und kann hier ständig oder von Zeit zu Zeit ausgeschöpft werden.

Ist die sauerstofübertragende Substanz in dem Masseraum 22 erschöpft, so wird durch Umschaltung sämtlicher Hähne nunmehr das Gas durch den Masseraum 21 in den Wäscher 29 und die Luft durch Masseraum 22 in den Wäscher 30 geleitet, so dass der Betrieb ein völlig stetiger bleibt. Ist der Gehalt der Gase an Schwefelwasserstoff zu hoch, so kann man einen Teil der im Masseraum mit Säure beladenen Luft vor dem Wäscher abzweigen und ins Freie oder zu einer gesonderten Verwendung fortleiten ; für diesen Teil arbeitet der Masseiaum dann einfach als Reiniger. Im entgegengesetzten Falle könnte man die fehlende Säure durch steten Zusatz fremder Säure zu der Waschfüssigkeit ersetzen. Es sei aber hier bemerkt, dass bei fast allen Koklensorten der Schwefelgehalt zur Bindung allen Ammoniaks vollständig genügt.
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mit den Gasen bezw. der Luft an.

Statt Vorrichtungen, bei denen der Gasstrom seitens der fein verteilten Flüssigkeit durchspült wird, kann man auch, besonders statt des Wäschers 29, Sättigungskästen verwenden, wie diese bei den alten Verfahren in Anwendung sind und wo das fein verteilte Gas eine geschlossene Badflüssigkeit durchdringt.

Statt das ausgefallene Gaswasser : nit Dampf in der Destillierkolonne 16 abzutreiben, kann man auch das Gas oder die Regenerierungsluft dazu verwenden. An der beschriebenen Anlage ändert sich ausser der sinngemässen Umschaltung der Hähne nichts als dass jetzt das Gas oder die Luft durch die Destillierkolonne 16 geleitet wird.

Beim Dmchleiten der nun selbst einen Ammoniaktrager bildenden Luft dutch den Masseraum geht dann neben der Wiederauffrischung auf Grund des Vorhandenseins der Säure gleichzeitig die Bildung von Thioaml1loniumsa. lzen vor sich, die mit der überschüssigen freien Säure an die Wagchnüssigkeit abgegeben werden.
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ebenso gut als direktes wie als indirektes durchführen.

Da es im allgemeinen nicht erforderlich sein wird, die gesamte Gaa-oder Luftmenge durch die Destilliptkolonne 76 zu leiten, so kann man den Hauptstrom abzweigen und direkt in die Leitung 18 bezw. 4.) gehen lassen, während nur ein Zweigstrom von Gas oder Luft durch die Destillierkolonne 16 fliesst.

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Claims

PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Gewinnung der Nebenprodukte aus Gasen unter gleichzeitige ! Reinigung dieser durch Überleiten über eine sauerstoffübertragende Masse (Raseneisenerz), dadurch ge- EMI3.4 <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 weise regeneriert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das ausgefallene oder bewusst ausgeschiedene und in üblicher Weise abgetriebene Ammoniak durch einen Luft'bezw. Gasstrom aufgenommen und mit dem den Schwefelwasserstoff enthaltenden Gas wieder zusammen- EMI4.2 in den Masseraum so hoch erwärmt werden, dass sie. diesem die zur Erhaltung des Beharrungs- zustandes notwendige Wärme zuführen und eine Kondensation des Wassergehaltes der Gase auf der Masse verhüten.

4. Verfahren nach Anspruch 1, mit absatzweiser Regenerierung der sauerstofübertragenden Masse, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas wie die zur Regenerierung dienende Luft nach Verlassen des Masseraumes im Wechsel mit einer Waschflüssigkeit in Berührung gebracht werden, die die Umsetzung des an sie abgegebenen, noch ungebundenen Ammoniaks mit der ihr gleichfalls übertragenen, noch freien Säure vermittelt, ohne dass deren Träger (Gas und Luft) selbst miteinander in Berührung gelangen.

5. Verfahren nach Anspruch 4 mit zwei abwechselnd mit Gas und Luft beschickten Masseräumen, dadurch gekennzeichnet, dass hinter jedem Masseraum eine gesonderte Waschvorrichtung angeordnet ist, die mit ersterem im Wechsel betrieben wird, während die Waschflüssigkeit durch die gesonderten Wasch Vorrichtungen einen steten Kreislauf macht.

6. Verfahren nach Anspruch 2 und Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Gase ausgefallene odeur wurst ausgeschiedene Ammoniak von dem zur Regenerierung dienenden Luftstrom aufgenommen und durch den Masseraum geführt wird, während der Schwefelwasserstoff von dem Gase selbst in den Masseraum getragen wird.