AT399889B - Verfahren zur herstellung von katalysatorhältigen lackbindemitteln und deren verwendung - Google Patents
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Description
AT 399 889 B
Das Patent Nr. 397 820 betrifft Katalysatorhältige, nach Protonisierung wasserverdünnbare, kationische Lackbindemittel, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß sie durch Umesterung und/oder Umamidierung und/oder Umurethanisierung und/oder durch Reaktion endständiger Doppelbindungen vernetzbare kationische Lackbindemittel und Wismutsalze von aliphatischen Hydroxycarbonsäuren enthalten.
Das Patent betrifft weiters ein Verfahren zur Herstellung der Katalysatorhäitigen Lackbindemittel und ihre Verwendung zur Formulierung von kathodisch abscheidbaren Elektrotauchlacken.
Es wurde nun gefunden, daß Katalysatorhältige, nach Protonierung wasserverdünnbare, kationische Lackbindemittel gemäß Patent Nr. 397 820 auf vorteilhafte Weise erhalten werden, wenn man die Wismutsalze in einem als Pastenharz verwendbaren Lackbindemittel homogenisiert.
Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Katalysatorhäitigen, nach Protonisierung wasserverdünnbaren, kationischen Lackbindemitteln, welche durch Umesterung und/oder Umamidierung und/oder Umurethanisierung und/oder durch Reaktion endständiger Doppelbindungen vemetzbare kationische Lackbindemittel und das Wismutsalz der Milchsäure und/oder der Dimethylolpropionsäure in einem Anteil an Wismut, bezogen auf den Feststoffgehalt des Lackbindemittels, von 0,1 bis 5,0 Gew.-%, vorzugsweise von 0,5 bis 3,0 Gew.-%, enthalten, wobei man vor der Zugabe wesentlicher Mengen von Wasser als Verdünnungsmittel das Wismutsalz der protonisierten Lackbindemittellösung bei 60 bis 80 *C portionsweise zugibt und anschließend den Ansatz unter Rühren bei 60 bis 100'C, vorzugsweise bei 60 bis 70 #C, 2-12 Stunden, vorzugsweise 4 bis 8 Stunden, homogenisiert, gemäß Patent Nr. 397 820, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Wismutsalz in einem als Pastenharz verwendbaren Lackbindemittel am Dissolver bei 30 bis 60 *C während 15 bis 60 Minuten und anschließend auf einer Perlmühle, gegebenenfalls in Gegenwart von Pigmenten, während 0,5 bis 1,5 Stunden homogenisiert
Die Erfindung betrifft weiters die Verwendung der katalysatorhäitigen Lackbindemittel zur Formulierung von kathodisch abscheidbaren Elektrotauchlacken, welche die Katalysatorhäitigen Lackbindemittel in Form von Pigmentpasten sowie weitere Lackbindemittel enthalten, wobei diese in ihrem chemischen Aufbau gleichartig oder verschieden von den erfindungsgemäß hergestellten Lackbindemitteln sind und gegebenenfalls als Dispersionen vorliegen.
Als Pastenharz verwendbare, durch Umesterung und/oder Umamidierung und/oder Umurethanisierung und/oder durch Reaktion endständiger Doppelbindungen vemetzbare kationische Lackbindemittel werden vielfach beschrieben, beispielsweise in DE 2634211 C2, DE-OS-2634229, EP 107088 A1, EP 107089 AI, EP 107098 A1, EP 251772 A2, EP 336599 A2 und AT-PS 380 264.
Als Wismutsalze werden das Wismutlactat und das Wismutsalz der Dimethylolpropionsäure (2,2-Bis-(hydroxymethyl)-pröpionsäure) eingesetzt.
In einer besonderen Ausführungsform wird bei Verwendung von Milchsäure oder Dimethylolpropionsäure auch als Neutralisationsmittel für das kationische Lackbindemittel statt der Wismutsalze ganz oder teilweise die äquivalente Menge an Wismutoxid oder Wismuthydroxid eingesetzt, wodurch das erfindungsgemäß verwendete Wismutsalz in situ gebildet wird.
Der Gehalt an Wismut, bezogen auf den Feststoffgehalt des als Pastenharz verwendbaren Lackbindemittels, beträgt 0,5 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 1,5 bis 20 Gew.-%.
Die Herstellung der Katalysatorhäitigen Lackbindemittel erfolgt in der Weise, daß man das Wismutsalz in dem als Pastenharz verwendbaren Lackbindemittel am Dissolver bei 30 bis 60 *C während 15 bis 60 Minuten und anschließend auf einer Perlmühie, gegebenenfalls in Gegenwart von Pigmenten, während 0,5 bis 1,5 Stunden homogenisiert.
Bei Verwendung von Milchsäure oder Dimethylolpropionsäure auch zum Neutralisieren der Bindemittel werden statt der Wismutsalze ganz oder teilweise die äquivalenten Mengen an Wismutoxid oder Wismuthydroxid homogenisiert.
Die Katalysatorhäitigen als Pastenharze verwendbaren Lackbindemittel werden nach bekannten Verfahren in die entsprechenden Pigmentpasten übergeführt, welche zur Formulierung von kathodisch abscheidbaren Elektrotauchlacken mit weiteren Lackbindemitteln kombiniert werden, wobei diese in ihrem chemischen Aufbau gleichartig oder verschieden von den Pastenharzen sind und gegebenenfalls als Dispersionen vorliegen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie in ihrem Umfang einzuschränken. Alle Angaben in Teilen oder Prozenten beziehen sich auf Gewichtseinheiten.
Folgende Abkürzungen werden in den Beispielen verwendet: EGL Ethylenglykolmonoethylether DEAPA Diethylaminopropylamin CE Glycidylester einer C3-C11 -tert-Monocarbonsäure TDI Toluylendiisocyanat (handelsübliches Isomerengemisch) DGDME Diethylenglykoldimethylether 2 ΑΤ 399 889 Β PF 91 Paraformaldehyd 91 %ig Herstellung der Bindemittel-Komponenten: Basisharz B1: 190 g eines Bisphenol-A-Epoxidharzes {Epoxidäquivalent 190) und 1425 g eines Bisphenol-A-Epoxid-harzes {Epoxidäquivalent 475) werden bei 100 * C in 597 g EGL gelöst. Die Lösung wird auf 60 * C gekühlt und mit 126 g Diethanolamin versetzt. Man steigert die Temperatur während 2 Stunden langsam auf 80 *C. Anschließend werden 169 g DEAPA zugegeben. Die Temperatur wird in 2 Stunden auf 120 “C gesteigert. Bei dieser Temperatur werden 478 g CE zugegeben, der Ansatz wird 5 Stunden bei 130"C gerührt und schließlich mit EGL auf einen Feststoffgehalt von 65 Gew.-% verdünnt. Das Harz hat eine Aminzahl von 91 mg KOH/g und eine Hydroxylzahl von 265 mg KOH/g, jeweils auf den Feststoff bezogen.
Vemetzungskomponente VK 2:
Umsetzungsprodukt von 134 g (1 Mol) Trimethylolpropan mit 851 g (2,8 Mol) eines mit 2-Ethylhexanol halbblockierten TDI in 70%iger DGDME-Lösung.
Pastenharz Pi (entsprechend Beispiel 2 der AT-PS 380 264)
In einem mit Rührer, Thermometer, Zugabetrichter, Wasserabscheider und Rückflußkühler ausgestattetem Reaktionsgefäß werden 320 Tie eines Epoxidharzes auf Basis von Polypropylenglykol (Äquivalentgewicht ca. 320) bei 75 bis 80 *C mit 134 Tlen Talgfettamin und 52 Tlen DEAPA bis zu einem Epoxidwert von 0 umgesetzt. Nach Zugabe von 30 Tlen PF 91 werden mit Spezialbenzin (Siedebereich 80 bis 120 *C) 19 Tie Reaktionswasser azeotrop entfernt. Das Schleppmittel wird anschließend im Vakuum abdestilliert.
Pastenharz P2 (entsprechend Beispiel 1 der EP 0107098 B1) 302 Tie eines Umsetzungsprodukts von 286 Tlen einer dimerisierten Fettsäure mit 127 Tlen Dimethyla-minopropylamin (ca. 2. Stunden bei 135 bis 140*C, Entfernung des überschüssigen Amins im Vakuum) und 209 Tie 2-Butoxyethanol werden in einem geeigneten Reaktionsgefäß auf 50 * C erwärmt. Nach Zugabe von 90 Tlen 88%iger Milchsäure wird die Temperatur ca. 15 Minuten bei 55 bis 65 *C gehalten. Dieser Vorgang wird nach Zugabe von 72 Tlen deionisierten Wassers wiederholt. Zuletzt werden 128 Tie Butylglycidylether zugegeben.
Der Ansatz wird noch-2 Stunden bei 75 bis 85 °C gehalten. Das Reaktionsprodukt weist einen Feststoffgehalt von ca. 62 Gew.-% auf.
Herstellung der Wismutverbindung
Wismutdimethylolpronionat: 466 Tie (1 Mol Wismutoxid + 938 Tie (7 Mol) Dimethylolpropionsäure + 2154 Tie Wasser
Deionisiertes Wasser und Säure werden vorgelegt und auf 70 · C erwärmt. Unter Rühren wird handelsübliches Wismutoxid (612()3) portionsweise zugegeben. Nach weiteren 6 Stunden Rühren bei 70 *C wird der Ansatz auf ca. 20*0 gekühlt und 12 Stunden ohne Rühren belassen. Schließlich wird der Niederschlag abfiltriert, mit wenig Wasser und Ethanol gewaschen und bei einer Temperatur von 40 - 60“ C getrocknet.
Herstellung und Prüfung der Katalysatorhältigen Lacksysteme unter Verwendung von Katalysatorhältigen Pastenharzen
Herstellung einer Bindemittellösung: 70 Tie Basisharz B 1 und 30 Tie Vernetzungskomponente VK 2 (bezogen auf Festsubstanzen) werden bei 60 *C gemischt. Nach Neutralisation mit Milchsäure (45 mMol auf 100 g Bindemittel-Festsubstanz) wird mit deionisiertem Wasser auf einen Feststoffgehalt von 15 Gew.-% verdünnt. 3
Claims (4)
- AT 399 889 B Beispiel 11: 275 Tie Pastenharz P 1 werden mit 22,7 Tlen Milchsäure und 56 Tlen Wismutoxid bei ca. 50’C während 30 Minuten am Dissolver gemischt und 1 Stunde auf einer Perlmühle gerieben (Gehalt an Wismut von 18,0 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehait des Pastenharzes P1). Anschließend wird mit 1552 Tlen Wasser verdünnt. Nach Zugabe von 16 Tlen Farbruß und 1584 Tlen Titandioxid wird nochmals 1 Stunde auf der Perlmühle gerieben. 636 Tie dieser Pigmentpaste werden in 4364 Tlen der oben beschriebenen Bindemittellösung dispergiert. Der pigmentierte Lack hat einen Feststoffgehalt von ca. 18 Gew.-% (Gehalt an Wismut von 1,4 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt des gesamten Lackbindemitteis). Beispiel 12: 458 Tie Pastenharz P2 werden mit 231 Tlen Wismutdimethylolpropionat (Metallgehalt 14 %) bei ca. 45'C während 30 Minuten am Dissolver gemischt Gehait an Wismut von 11,6 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehait des Pastenharzes P2). Danach wird mit 1193 Tlen Wasser verdünnt. Nach Zugabe von 16 Tlen Farbruß und 1601 Tlen Titandioxid wird nochmals 30 Minuten am Dissolver gemischt und 1 Stunde auf der Perlmühle gerieben. 636 Tie dieser Pigmentpaste werden in 4364 Tien der oben beschriebenen Bindemittellösung dispergiert. Der pigmentierte Lack hat einen Feststoffgehait von ca. 18 Gew.-% (Gehalt an Wismut von 0,9 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehait des gesamten Lackbindemittels). Aus den Lacken gemäß den Beispielen 11 und 12 werden Filme mit einer Trockenschichtstärke von 20 £ 2 um auf zinkphosphatierte Stahlbleche kathodisch abgeschieden und 20 Minuten bei Temperaturen von 160" C, 170 · C und 180 · C eingebrannt. Zur Prüfung der eingebrannten Filme auf die Acetonfestigkeit wird ein mit Aceton getränkter Wattebausch auf den Lackfilm gelegt und die Zeit bestimmt, nach welcher der Film durch Kratzen mit dem Fingernagel verletzt werden kann. Die Prüfung der Schlagfestigkeit der Filme erfolgt nach ERICHSEN (ASTM-D 2794). Die Korrosionsfestigkeit der Filme wird als Salzsprühtest nach ASTM B-117-64 bestimmt. Angegeben wird die Zeit bis zu einer Unterwanderung am Schnitt von insgesamt 3 mm. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Tabelle 1 Acetontest (Sekunden) Schlag (inch-pound) Salzsprühtest (Stunden) Beisp. Nr. 160*C 170-C 180"C 160 "C 170 “C 180°C 16Q'C 170 ’C 180 *C 11 30 150 >180 5 60 >80 300 1000 >1000 12 50 >180 >180 20 >80 >80 500 >1000 >1000 Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von katalysatorhältigen, nach Protonisierung wasserlöslichen, kationischen Lackbindemitteln, welche durch Umesterung und/ oder Umamidierung und/oder Umurethanisierung und/oder durch Reaktion endständiger Doppelbindungen vernetzbare kationische Lackbindemittel und das Wismutsalz der Milchsäure und/oder der Dimethylolpropionsäure in einem Anteil an Wismut, bezogen auf den Feststoffgehait des Lackbindemittels, von 0,1 bis 5,0 Gew.-%, vorzugsweise von 0,5 bis 3,0 Gew.-%, enthalten, wobei man vor der Zugabe wesentlicher Mengen von Wasser als Verdünnungsmittel das Wismutsalz der protonisierten Lackbindemitteilösung bei 60 bis 80 °C portionsweise zugibt und anschließend den Ansatz unter Rühren bei 60 bis 100'C, vorzugsweise bei 60 bis 70 *C, 2 -12 Stunden, vorzugsweise 4 bis 8 Stunden, homogenisiert, nach Patent Nr. 397 820, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wismutsalz in einem als Pastenharz verwendbaren Lackbindemittel am Dissolver bei 30 bis 60 *C während 15 bis 60 Minuten und anschließend auf einer Perlmühle, gegebenenfalls in Gegenwart von Pigmenten, während 0,5 bis 1,5 Stunden homogenisiert. 4 AT 399 889 B
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung von Milchsäure oder Dimethylolpropionsäure auch zum Neutralisieren der Lackbindemittel statt des Wismutsalzes der Milchsäure oder Dimethylolpropionsäure ganz oder teilweise die äquivalenten Mengen an Wismutoxid oder Wismuthydroxid homogenisiert.
- 3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wismutsalz in solchen Mengen zugibt, daß der Gehalt an Wismut, bezogen auf den Feststoffgehalt des als Pastenharz verwendbaren Lackbindemittels, 0,5 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 1,5 bis 20 Gew.-%, beträgt.
- 4. Verwendung der gemäß den Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten Lackbindemittel zur Formulierung von kathodisch abscheidbaren Elektrotauchlacke, welche die gemäß den Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten Lackbindemittel in Form von Pigmentpasten sowie weitere Lackbindemittel enthalten, wobei diese in ihrem chemischen Aufbau gleichartig oder verschieden von den gemäß den Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten Lackbindemitteln sind und gegebenenfalls als Dispersionen vorliegen. 5
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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ELJ | Ceased due to non-payment of the annual fee |