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Verfahren zur Herstellung von sstuhkorpern für elektrische Glühlampen.
Durch das Patent Nr. 23904 ist ein Verfahren zur Herstellung von Glühkörpern aus Wolfram bekannt geworden, dadureh gekennzeichnet, dass durch Wasserstoff redueirbare Verbindungen des Wolframs mit Wasser oder einer anderen ohne Rückstand verdampfbaren Flüssigkeit zu einer plastischen Misse angemacht, diese in die Form des Glühkörpers gepresst, und sodann in einer Atmosphäre von Wasserstoff bis, zur erfolgten Reduktion erhitzt wird, worauf das gewonnene Produkt als Gltlhkörper verwendet wird.
Vorliegende Erfindung betrifft run Verbesserungen, beziehungsweise Ausführungs- formen des im Patent Nr. 23904 beschriebenen Verfahrens.
Es wurden eine Reihe von Versuchen angestellt, zu dem Zwecke, um nach dem im Patent Nr. () 4 angegebenen Verfahren möglichst homogene und pressfähige Massen zu
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und gut gesinterte Glühfäden ergeben.
Wie diese Versuche gezeigt haben, ist es zur Erreichung dieses Zweckes vorteilhaft, bei der Herstellung der pressfähigen Masse von der Metawolframsäure oder ihren Salzen,
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23904weiterzuverarbeiten.
Als Metawolframate bezeichnet man in der Chemie bekanntlich eine Klasse von
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existieren, wie Scheibler und Sabanejeff gezeigt haben, in zweierlei Modifikationen, von denen die eine krystallinisch, die andere amorph ist. Die amorphe Modifikation ist dadurch gekennzeichnet, dass sie beim Eindampfen ihrer wässerigen Lösungen zu einer glasartigen Masse erstarrt, die dann mit wenig Wasser eine klebrige, gummiartige Masse ergibt. Die Herstellung dieser Wolframate, von denen besonders die der Alkalien und des Ammoniums hier in Frage kommen, geschieht nach verschiedenen bereits bekannten Methoden. Beispielsweise sättigt man normale Wolframate mit Wolframsäurehydrat und dickt die Lösung ein (Methode nach Scheibler).
Zur Darstellung des Ammoniummetawolframates bedient man sich nach Scheibler folgender Methode : Eine Lösung von normalem Ammoniumwolframat wird sehr lange unter fortwährendem Ersatz des verdampften Wassers gekocht, wobei es in Metawolfr'unat übergeht, oder es wird das trockene Salz längere Zeit bei 2500 bis 3000 C erhitzt, wobei Ammoniak entweicht.
Der nach dem Entweichen des Ammoniaks verbleibende Rückstand liefert mit Wasser eine Lösung von Ammoniummetawolframat, welche sich, wie ob en erwahnt, bis zur Syrupdicke eindampfen lässt. Sollte sich bei diesen Eindicken noch
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hier angegebenen Zweck keineswegs notwendig, diese Salze in reiner Form herzustellen, da eine Verunreinigung derselben mit anderen Salzen, beispielsweise mit Parawolframaten oder mit Wolframsäure, nicht schadet.
Diese auf beliebige Weise erhaltenen syrupartigen bezw. gummiartigen Metawolframate und ebenso die daraus auf bekannte Weise herstellbare freie Säure, die Metawolframsäure, können nun für sich oder miteinander oder mit anderen durch Wasserstoff zu Metall
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sc1lI'iebenen Ausführungsform desselben, hat es sich ferner mit Bezug auf die Homogenität, Elastizität und genügende Sinterung der hergestellten Fäden für vorteilhaft erwiesen, das Verfahren. n in der Weise zu modifizieren, dass den durch Wasserstoff zu Metall reducirbaren Wolframverbindungen bei der Herstellung der plastischen Masse noch feinverteiltes Wolframmetall zugesetzt wird, worauf man die Masse nach dem im Patente Nr. 23904 beschriebenen Verfahren weiter verarbeitet.
Dabei verfährt man am besten in folgender Weise : Durch Wasserstoff reducirbare Wolframverbindungen, wie Wolframoxyde, Wolframsulfide, Wolframsäuren oder deren Salze, vorzugsweise Ammonsalze oder deren Gemenge, werden mit feinverteiltem Wolframmetall
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Zustande vorgenommen werden. Im letzteren Falle empfiehlt sich besonders das Verreiben in entsprechenden Mabivorrichtungen, wie Acbatmuhlen oder dergleichen vorzunehmen. Im Falle das Wolframmetall mit dem übrigen Wolframverbindungen in trockenem Zustand gemischt wurde, ist es selbstverständlich zur Erzeugung einer pressfähigen Masse notwendig, das so erhaltene Gemenge im Sinne des Patentes Nr. 23904 mit Wasser oder einer anderen ohne Rückstand verdampfbaren Flüssigkeit zu verreiben.
Die auf die eine oder andere Art erhaltene pressfähige Masse wird dann in bekannter Weise zu Fäden geformt, welche nach dem Trocknen durch Wasserstoff zu Metall reducirt werden. Diese Reduktion kann man selbstverständlich auch unter Strom vornehmen, so zwar, dass man den Faden in einer Wasserstoffatmosphäre durch den elektrischen Strom ins Glühen versetzt. Das für solche Zwecke zur Verwendung gelangende Wolframmetall lässt sich in bekannter Weise zum Beispiel durch Reduktion von Woiframsäure mit Natrium oder durch Reduktion von Wolframsäure mit Zink (Methode von Delépine) herstellen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Eine Ausfuhrungsform des Verfahrens zur Herstellung von aus Wolfram bestehenden Glühfaden fur elektrische Glühlampen nach Patent Ni-. 23 !'U4, dadurch gekennzeichnet, dass/ur HersteHung der plastischen Masse Metawolframsäure bezw. Metawolframate oder deren Gemenge mit einander oder mit anderen durch Wasserstoff zu Metall reducirbaren Wolframverbindungen verwendet und diese dann gemäss dem Patente Nr. 23904 zu Glüh- faden verarbeitet werden.
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