<Desc/Clms Page number 1>
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines für die spontane Zersetzung von Hydrazin wirksamen Katalysators, der mindestens zehn Zündungen von 1 min jeweils von Kaltstart ergibt mit weniger als 50 ms Verzögerung und keinem wesentlichen Überdruck beim Start.
Hydrazin und mit niedrigen Alkylgruppen substituierte Hydrazine sind nützlich als Einkomponentenbrennstoff für Raketen und andere Wurf- bzw. Schubeinrichtungen. Sie zersetzen sich unter Freisetzung von Wärme und Energie und können zur Erzeugung von Gas zum Antrieb von Turbinen, wie auch zum Betrieb von Flugkorrekturdüsen für Raketen, Raumfahrzeuge und ähnliche Einrichtungen verwendet werden. Die bisher bekannten Katalysatoren für diese Zersetzungen besitzen grosse Nachteile. Beispielsweise werden in den US-PS Nr. 3, 081, 595 und Nr. 3, 086, 945 Metallkatalysatoren der Platingruppe vorgeschlagen. Diese Katalysatoren erfüllen jedoch so, wie sie bisher hergestellt wurden, nicht alle exakten Forderungen für den erfolgreichen Gebrauch bei Schubeinrichtungen und Gasgeneratoren.
Diese Erfordernisse umfassen die Initiierung der Hydrazinzersetzung bei
EMI1.1
stens zehn Zündungen von je 1 min Dauer vom Kaltstart weg mit weniger als 100 ms Verzögerung und ohne bemerkenswerten Überdruck beim Start zu ergeben. Der Katalysator sollte weiterhin gegen Temperaturen in der Grössenordnung von 1100 C unempfindlich sein, die oft bei der Hydrazinzersetzung auftreten. Seine physikalische Festigkeit muss ausreichend sein, um die bei Raketenanwendungen auftretenden Bedingungen auszuhalten, und er sollte nach etwa einem Jahr bei Weltraumumgebung noch immer betriebsfähig sein. Dies sind wesentliche Erfordernisse, die nicht alle von den Katalysatoren zur Hydrazinzersetzung, die nach bekannten Verfahren hergestellt wurden, erfüllt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Katalysator zur Verfügung zu stellen, der die zuvor erwähnten Erfordernisse bei der Zersetzung von Hydrazin und substituierten Hydrazinen erfüllt, die im folgenden gemeinsam als "Hydrazine" bezeichnet werden. Da Hydrazin eine relativ stabile Chemikalie ist, die in unbelüfteten Tanks für lange Zeiten gelagert werden kann, ist ein sehr aktiver Katalysator zur spontanen Zündung bei den hohen Strömungsgeschwindigkeiten, die bei Raketenmaschinen verwendet werden, erforderlich. Da ferner die bei der Hydrazinzersetzung erreichten Temperaturen im Vergleich zu normalen katalytischen Verfahren relativ hoch sind, muss der Katalysator eine ausgezeichnete Stabilität besitzen, damit er bei vielen neuerlichen Starts wiederverwendet werden kann.
Die erfindungsgemäss hergestellten Katalysatoren erfüllen diese Erfordernisse und besitzen eine lange wirksame Gebrauchsdauer als spontane Katalysatoren für die Zersetzung von Hydrazinen.
(Ein spontaner Katalysator ist ein Katalysator, der die Zersetzung von Hydrazinen initiiert und aufrechterhält, wenn diese in den Katalysator mit der hohen Geschwindigkeit eingespritzt werden, die in Raketenmaschinen und Gasgenerationskammern verwendet wird.)
Es wurde nun gefunden, dass eine spezielle Art von Iridiummetallkatalysator, der auf besondere Weise und in kritischer, hoher Konzentration auf einer speziellen Form eines Trägers abgeschieden wurde, eine einzigartige Kombination von Eigenschaften aufweist, die ihn die zuvor erwähnten, exakten Erfordernisse hinsichtlich der hohen Aktivität und der guten Stabilität, die für einen verbesserten Katalysator für die Zersetzung von Hydrazinen erforderlich sind, erfüllen lässt.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, dass man in die Poren eines Trägers, der
EMI1.2
ratur unter 4500C zersetzt, wobei die Lösung das Metall in einer Menge von 0, 02 bis 0, 6 g-Atom/1 enthält, den die Lösung enthaltenden Träger zur Abscheidung des Salzes in seinen Poren trocknet, dann den Träger zur Zersetzung des abgeschiedenen Salzes erhitzt, die Poren des Trägers mit der Salzlösung erneut imprägniert, erneut den Träger trocknet und das Salz zersetzt, das Imprägnieren des Trägers mit dem Salz, das Trocknen des wieder imprägnierten Trägers und die Zersetzung des abgeschiedenen Salzes mindestens siebenmal wiederholt, bis der Katalysator etwa 20 bis 40 Gew.-% Metall enthält,
und den Katalysator in einem Wasserstoffstrom bei 200 bis 5000C
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
<Desc/Clms Page number 3>
zentration auftreten. Es muss daher eine Behandlung durchgeführt werden, bei der die Metallionen vor der nächsten Imprägnierung mit der verdünnten Lösung verändert werden. Die Behandlung muss auch eine solche sein, bei der ein Wiederauflösen des während der folgenden Imprägnierung abgeschiedenen Salzes verhindert wird, und die eine Abscheidung an Stellen der Trägeroberfläche begünstigt, die zuvor noch nicht bedeckt wurden. Bei dieser mehrfachen Imprägnierungsbehandlung ist es für die beste Wirkung des fertigen Katalysators günstig, die Trägerpellets während einiger der ersten Imprägnierungen durch Evakuieren zu entgasen, wodurch ein besseres Eindringen der Salzlösung ermöglicht wird.
Das Verfahren zur Erzielung einer besseren Metallverteilung hängt von der Art des verwendeten Metallsalzes (oder der Salze), den vorhandenen Ionenarten und ihren Verteilungen ab. Diese werden ihrerseits von der Art des Lösungsmittels, dem PH-Wert, der Salzkonzentration und dem Umstand, ob die Salzlösungen vor ihrem Gebrauch "gealtert" wurden, beeinflusst. Es ist wichtig, die Bedingungen so einzustellen, dass eine tiefe Eindringung in die Pellets zu Beginn der mehrfachen Imprägnierungen erreicht wird, und dass bei diesen frühen Stufen ein schwerer Aussenüberzug, der dies stören würde, nicht gebildet wird.
Mit Vorteil wird für die mehrfachen Imprägnierverfahren eine Lösung aus einem Metallsalz verwendet, das durch Erhitzen auf unter 450 C zersetzt wird. Die abgeschiedenen Salze werden
EMI3.1
Gemische aus Rutheniumtrichlorid und einer dieser Iridiumsalzlösungen sind besonders vorteilhafte Imprägnierungsmittel für die Herstellung von Katalysatoren, die diese beiden Metalle auf dem Träger enthalten.
Lösungen des gewählten Metallsalzes oder der Salze in Wasser allein oder wässerigen oder wasserfreien Alkoholen, wie z. B. mit Wasser mischbaren Alkoholen, wie Methanol, Äthanol, Isopropylalkohol oder tert. Butylalkohol, sind für die mehrfache Imprägnierung nützlich. Allgemein sind Lösungen der Salze in einer Menge entsprechend 0, 02 bis 1 g-Atom des erforderlichen Metalls oder Metallgemischs/l, insbesondere 0, 1 bis 0, 6 g-Atom/1 geeignet.
Es wurde gefunden, dass Iridium enthaltende Katalysatoren eine bessere Gesamtwirkung bei der Zersetzung von Hydrazinen besitzen, wenn die alkoholischen oder wässerigen Lösungen vor der Verwendung zum Imprägnieren des Träger gealtert werden. Solche Lösungen sind nicht nur homogener und daher für die gleichmässige Verteilung des Katalysatormetalls innerhalb des Trägers besser geeignet, sondern die Metallionen werden auch oft weniger stark aus gealterten Lösungen adsorbiert und können so in die Trägerpellets allmählicher eindringen und einheitlicher auf der Innenoberfläche der Pellets abgeschieden werden. Dies wird durch Versuche erläutert, bei denen
EMI3.2
an einem Aluminiumoxydträger untersucht wird. Beim Stehen über Nacht erhält man eine homogene Lösung.
Teilchen des Aluminiumoxydträgers mit einer Oberfläche von 156 m'/g, einem Porenvolumen von 0, 343 ml/g, einer spezifischen Wärmekapazität bei 20 C von 0, 75 J/g, C und einem Grössenbereich von 0, 149 bis 0, 074 mm werden in einer Säule mit einem Innendurchmesser von 1 mm unter Bildung einer 20 bis 23 cm tiefen Schicht gegeben, über die dann die Iridiumchloridlösung gegossen wird. Nach Durchgang der gealterten Lösung ist die Aluminiumoxydsäule 2, 7 cm lang schwach grün, die nächsten 6, 98 cm lang blau bis schwach grün und die nächsten 0, 63 cm lang hellgelb. Dies zeigt eine sehr schwache Adsorption an und bestätigt die Beobachtung, dass eine schnelle Durchdringung der Pellets in dieser Art von Salzlösung stattfindet.
Stärker konzentrierte Säure bewirkt ein weiteres Ausbreiten (Schwanzbildung) der Farbbanden, und verdünntere Säure bewirkt ein weni-
EMI3.3
chen Träger ergibt ähnliche Ergebnisse. Aus einer frischen Lösung findet eine sehr starke Adsorption statt, das Iridium wird im wesentlichen am Kopf der Säule aufgenommen, während sich
<Desc/Clms Page number 4>
eine dunkle Species in einer 1, 27 cm breiten Bande bildet. Mit gealterten Lösungen ist nur eine
Spur der dunklen Species zu Beginn der Säule vorhanden, und man beobachtet ausgeprägte, schwach grün gefärbte Bande. Gealterte, weniger stark adsorbierte Ionen können somit tiefer in das Alu- miniumoxyd eindringen. Bei der Katalysatorherstellung bewirkt dies, dass das Metall einheitlicher in den Innenporen abgeschieden wird.
Der Mechanismus, gemäss dem die bevorzugten Katalysatoren unter Verwendung gealterter Lö- sungen gebildet werden, ist nicht vollständig bekannt. Bei alkoholischen Lösungen könnte eine
Reduktion der Katalysatormetallionen zu Species wie Ir3+ oder eine langsame Bildung komplexer
Ionen stattfinden. Unabhängig von den Erklärungen für die Verbesserung wird im allgemeinen be- vorzugt, die für die Imprägnierung verwendeten Lösungen mindestens 24 h lang vor ihrer Anwen- dung mit dem ausgewählten Katalysatorträger zu altern. Frische Lösungen können einen dicken Überzug auf der äusseren Oberfläche der Pellets abscheiden, wodurch bei den darauf folgenden
Imprägnierungen die gewünschte Tiefeneindringung nicht erhalten wird.
Wie schon erwähnt, hat der PH-Wert der Imprägnierlösung einen Einfluss auf die Abscheidung des Katalysatormetalls oder der Metalle auf die Oberfläche des Trägers. Bei Iridiumsalzen, wie z. B. Iridiumtrichloridhydrat,
Hexachloriridat und Iridiumtetrachlorid ist ein pH-Wert im Bereich von 0, 5 bis 4 erwünscht, wobei ein pH-Wert von 2 bis 3 in der Lösung besonders vorteilhaft ist. Es findet eine gewisse Erhöhung im PH-Wert der wässerigen Hexachlorinidat-Restlösungen nach der ersten Imprägnierung der Aluminium- oxydpellets statt. Sowohl Wasserstoffionen als auch Iridium enthaltende, ionische Species werden also an dem Aluminiumoxyd adsorbiert oder reagieren damit. Das Gleichgewicht verlagert sich wegen der Abnahme der Wasserstoffionenkonzentration vermutlich in Richtung auf die polymeren Iridium- species.
Nach vielen Imprägnierungen wurde eine allmähliche Verdickung der Lösungen beobachtet.
Dies unterstreicht erneut die Wichtigkeit einer Tiefeneindringung der Pellets zu einem früheren
Zeitpunkt der aufeinanderfolgenden Imprägnierungen.
Es können jedoch auch alkalische Lösungen verwendet werden, wenn Aminkomplexe der Metalle eingesetzt werden. Lösungen aus Iridiumchlorpentamin lassen sich für die mehrfache Imprägnierung des Trägers verwenden und in diesem Fall sind ammoniakalische Lösungen mit einem % -Wert im Bereich von 8 bis 10 geeignet.
Bei einer Ausführungsform des Verfahrens der mehrfachen Imprägnierungen wird der gewählte Katalysatorträger in eine Lösung des Katalysatormetallsalzes für 10 bis 60 min eingetaucht, bis eine ausreichende Durchdringung der Poren des Trägers stattgefunden hat. Die überschüssige Lösung wird dann im Verlaufe von 1 bis 20 min ablaufen gelassen, und der Träger wird in einem Strom aus warmer Luft, vorzugsweise bei 120 bis 150 C, getrocknet. Die teilweise getrockneten Trägerteilchen werden dann allmählich auf 250 bis 450 C zur vollständigen Trocknung und zur Bewirkung einer teilweisen Zersetzung des Katalysatormetallsalzes erhitzt. Normalerweise reichen 10 bis 60 min für diesen Vorgang aus.
Danach wird der Träger abgekühlt und die genannten Behandlungen werden wiederholt, bis die erforderliche Menge an Katalysatorsalz abgeschieden wurde, so dass der Reduktion die notwendige Menge an Katalysatormetall erhalten wird. Normalerweise sind mindestens sieben getrennte Imprägnierungen erforderlich, und es wurde gefunden, dass es im allgemeinen wirtschaftlicher ist, einen einzigen Ansatz der Imprägnierlösung wiederzuverwenden, bis er vollständig von dem Träger aufgenommen ist. Man kann jedoch auch kontinuierlich oder periodisch frische Katalysatormetallsalzlösung der Lösung, die auf den Träger angewendet wird, zugeben oder auf andere Art arbeiten, bis die gewünschte Abscheidung des Katalysatormetalls, wie zuvor beschrieben, erhalten wurde.
Für die letzte Reduktion der abgeschiedenen Zersetzungsprodukte aus Ausgangsmetallsalz oder - salzen kann man erfolgreich gasförmigen Wasserstoff bei 250 bis 6000C verwenden. Bevorzugt wird die Reduktion mit Wasserstoff, der mit Stickstoff verdünnt ist, bei etwa 300 C begonnen und die Temperatur und die Wasserstoffkonzentration in den Gasen erhöht, bis die Reduktion durch Erhitzen bei etwa 550 C für 30 min mit unverdünntem Wasserstoff beendet ist.
Die folgenden Beispiele erläutern geeignete Verfahren zur Herstellung der neuen Katalysatoren und zeigen einige ihrer Vorteile.
Beispiel 1 : Die Herstellung eines Iridium-auf-Aluminiumoxyd-Katalysators durch mehrfaches Imprägnieren des Trägers mit einer ammoniakalischen Lösung von IrCl, wird wie folgt durchgeführt :
<Desc/Clms Page number 5>
Eine ammoniakalische Lösung mit 9, 2 g Ir/100 ml wird hergestellt, indem man 25, 0 g Iridium- trichlorid, das 54, 6% Ir enthält in 85 ml Ha 0 löst auf 50. C erhitzt, abkühlt und 60 ml 3N NH. OH zufügt. Der Aluminiumoxydträger besitzt eine Oberfläche von 156 m"/g, ein Porenvolumen von 0, 34 cm"/g und liegt in Form zylindrischer Pellets mit einem Durchmesser von 0, 32 cm vor.
Die
Druckfestigkeit der einzelnen Pellets, bestimmt zwischen zwei flachen Platten, beträgt im Durch- schnitt 7, 71 kg. 55 g Träger werden 10 min in der obigen Lösung eingeweicht, dann lässt man
5 min ablaufen, trocknet 2 bis 5 min mit einem Heissluftstrom vor und trocknet dann 15 min in einer einfachen Schicht in einer 15, 2 cm grossen Petrischale auf einer Heizplatte mit hoher Einstel- lung. Zusätzlich wird ein Heissluftstrom von einer 20 A-Heizlampe auf den Katalysator aus einer
Entfernung von 25, 4 cm gerichtet. Der Katalysator erreicht eine Temperatur von etwa 380. C, und es bilden sich Säure- und Ammoniumchloriddämpfe. Das Material wird abgekühlt und gewogen.
Dieses Verfahren wird insgesamt sechsmal durchgeführt, bis die gesamte Lösung verbraucht ist.
Die Pellets werden dann in trockenem Stickstoff bei 300 C erhitzt und mit einem Gemisch aus N2-H 2 (-1 : 10), das 1/2 h bei 300 C über den Katalysator geleitet wird, reduziert. Während dieser
Zeit wird viel Hel abgegeben. Die Pellets werden in Na gekühlt und können dann unter Einwirkung von Luft oxydieren. Die Pellets werden dann dreimal mit je 100 cms Wasser gewaschen. Eine geringe
Menge an Aluminiumchlorid (vermutlich Oxychlorid) wird entfernt ; man stellt jedoch kein Ammonium- chlorid fest. Die Waschstufe kann unterlassen werden und wird im vorliegenden Fall zur Entfernung von nichtzersetztem Ammoniumchlorid (es wird keines festgestellt) durchgeführt. Die Pellets werden auf einer Heizplatte getrocknet.
Die Pellets werden dann ein zweitesmal mit einer frisch hergestellten ammoniakalischen Iri- diumtrichloridlöstmg, wie zuvor beschrieben, behandelt. Dies umfasst ebenfalls sechs Behandlungen zur Adsorption der gesamten Lösung. Die Reduktion und das Waschen erfolgen wie oben beschrieben, und dann wird der fertige Katalysator erneut auf 300. C in N2, anschliessend 1/2h in Na/10H. auf 300 C und schliesslich 1/2 h in Hz auf 550 C erhitzt.
Dieser Katalysator besitzt einen Iridiumgehalt von 32 Gew.-%. Bei Versuchen zur Hydrazinzersetzung wird in einem 2, 27 kg fassenden Schubreaktor mit einem Zylinder von 2, 65 cm Innendurchmesser und 8, 89 cm Länge bei einer Beschickungstemperatur von 3 bis 5 C und einer Beschickungsgeschwindigkeit von 13, 6 g Hydrazin/s eine sehr gute Zündung beobachtet. Der Zündungsverzug bei 10 Starts im Reaktor bei 2 bis 4 C lag zu Beginn unter 25 ms und nahm gegen Ende der Versuchsreihe auf 90 ms zu. Stationäre Drücke von 13, 8 bis 14, 3 bar werden aufgezeichnet, und beim Start ist kein Überdruck vorhanden. Die Ammoniakzersetzung beträgt 57 bis 62%, und der Verlust am Katalysator in Form von Feinstoffen beträgt etwa 1%/min Zündung.
Beispiel 2 : Die Notwendigkeit, mehr als sieben Imprägnierungen bei der Herstellung der Katalysatoren zu verwenden, wird durch folgende Ergebnisse an Iridium-auf-Aluminiumoxyd-Katalysatoren erläutert, die nach dem folgenden Verfahren hergestellt wurden :
Katalysatoren werden hergestellt, indem man Aluminiumoxydpellets der in Beispiel 1 beschriebenen Art 1 h lang in getrennten, wässerigen, sauren Lösungen aus H 2 IrCl6 einweicht. Die Pellets werden dann ablaufen gelassen, mit einem Heissluststrom getrocknet und die Iridiumsalze dann etwa 1 h in Luft bei 380 C zersetzt.
Das oben beschriebene Verfahren wird fünfmal für den Katalysator A unter Anwendung einer Lösung mit einer Iridiumkonzentration von 22 g Ir/100 ml und zwanzigmal für den Katalysator B wiederholt, bei dem die Konzentration der Imprägnierlösung 6 g Ir/100 ml beträgt. Nach der letzten Imprägnierung und Zersetzung wird jeder Katalysator in einem Wasserstoffstrom bei 500 bis 550 C reduziert. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben, wo die beschriebene Hydrazinzersetzung in dem in Beispiel 1 beschriebenen 2, 27 kg fassenden Schubreaktor durchgeführt wurde.
<Desc/Clms Page number 6>
EMI6.1
<tb>
<tb>
Katalysator <SEP> A <SEP> B
<tb> Anzahl <SEP> der <SEP> Imprägnierungen <SEP> 5 <SEP> 20
<tb> Iridiumgehalt <SEP> des <SEP> fertigen <SEP> Katalysators <SEP> (Gew.-%) <SEP> 32 <SEP> 33
<tb> Wasserstoffchemisorption <SEP> (pMol/g) <SEP> 100 <SEP> 370
<tb> Katalysatoraktivität <SEP> mässig <SEP> gut
<tb> Zündungsverzögerung <SEP> (ms) <SEP> bei <SEP> der <SEP> Schusszahl <SEP> 10
<tb> bei <SEP> der <SEP> Hydrazinzersetzung <SEP> 127 <SEP> 80
<tb> Katalysatorverlustrate <SEP> (%/min) <SEP> 2,4 <SEP> 0,8
<tb>
Der grosse Unterschied in der beobachteten Wasserstoffchemisorption zeigt den grossen Unterschied im Zustand der Verteilung des abgeschiedenen Metalls. Je geringer die Grösse der abgeschiedenen Metallteilchen ist, umso grösser ist die Fläche, die für die Wasserstoffchemisorption sowie die katalytische Aktivität bei der Zersetzung von Hydrazinen verfügbar ist.
Der durch fünf Imprägnierungen hergestellte Katalysator besitzt eine Iridiumoberfläche von nur etwa 1/4 gegenüber der des durch zwanzig Imprägnierungen hergestellten Katalysators, selbst wenn der Gesamtiridiumgehalt etwa gleich ist. Der durchschnittliche Metallteilchendurchmesser beträgt etwa 1,7 nm in dem durch zwanzig Imprägnierungen hergestellten Katalysator, wodurch man eine wesentlich bessere Hydrazinzersetzung erhält.
Beispiel 3 : Die folgenden Werte zeigen die ausgezeichneten Ergebnisse mit einem Katalysator, der aus einer wässerigen Hexachloriridatlösung hergestellt wird, die über Nacht gealtert wurde, bevor der gleiche Aluminiumoxydträger wie in Beispiel 1 imprägniert wird. Das Aluminiumoxyd wird 1 h bei 7000C im Muffelofen erhitzt. Die Imprägnierlösung enthält 0, 29 g-Atom Ir/1 und ist etwa 0,3 N an Chlorwasserstoffsäure. Insgesamt 20 aufeinanderfolgende Imprägnierungen und Zersetzungen werden durchgeführt, wobei die Imprägnierzeiten von 5 bis 10 min bis zu 16 h variieren, so dass man die gewünschte Metallsalzeindringung in die Pellets erhält. Der reduzierte Katalysator enthält 35% Iridiummetall.
In dem in Beispiel 1 beschriebenen 2,27 kg fassenden Schubreaktor beträgt der Zündungsverzug bei zehn Starts mit dem Reaktor bei 2 bis 4 C zu Beginn weniger als 40 ms und nimmt gegen Ende der Versuchsreihe auf 80 ms zu. Konstante Drücke von 13,8 bis 14,0 bar werden aufgezeich-
EMI6.2
lung der neuen Katalysatoren wird durch folgende Ergebnisse mit Katalysatoren gezeigt, die nach dem allgemeinen Verfahren der Beispiele 2 und 3 unter Verwendung des gleichen Aluminiumoxydträgers und von Lösungen mit 0, 29 g-Atom Ir/l hergestellt werden. Die Anzahl der aufeinanderfolgenden Imprägnierungen variiert von 17 bis 20, und das abgeschiedene Salz wird durch Erhitzen nach jedem Imprägnieren zersetzt.
Diese Katalysatoren enthalten 30 bis 35 Gew.-% Iridium auf den 0, 32 cm grossen Pellets, die in einem 45 cm3 fassenden Bett für die Hydrazinzersetzung mit einer Beschickungsgeschwindigkeit von 13, 6 g/s verwendet werden. Die Starttemperaturen betragen 2 bis 4DC sowohl für die Beschickung als auch für den Katalysator, und jede Zündung hat eine Dauer von 60 s.
EMI6.3
<tb>
<tb>
Imprägnierlösung <SEP> Zahl <SEP> der <SEP> Zündungsverzögerungs-KatalysatorverZündungen <SEP> bereich <SEP> (ms) <SEP> lust <SEP> (%/min)
<tb> IrCl, <SEP> in <SEP> wässeriger <SEP> 0, <SEP> 02N <SEP> HC1 <SEP> 6 <SEP> 25-30 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> HIrCle <SEP> in <SEP> Isopropylalkohol <SEP> 7 <SEP> 20-30 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP>
<tb> H. <SEP> IrCI6 <SEP> in <SEP> wässeriger <SEP> HCI <SEP> 10 <SEP> 20-45 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP>
<tb> IrCl3 <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> 10 <SEP> 60-125 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP>
<tb> HzIrCl, <SEP> in <SEP> wässeriger <SEP> Hel <SEP> 10 <SEP> 20-40 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP>
<tb> HIrClj, <SEP> in <SEP> wässeriger <SEP> HC1 <SEP> 10 <SEP> 20-80 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 7>
Beispiel 5 :
Die Ergebnisse mit Katalysatoren aus Gemischen aus Iridium- und Rutheniummetall auf den Aluminiumoxydträger von Beispiel l auf die gleiche allgemeine Weise wie in den Beispielen 2 und 3 abgeschieden und bei der Hydrazinzersetzung wie in Beispiel 1 beschrieben geprüft,
EMI7.1
EMI7.2
<tb>
<tb>
Imprägnierlösung <SEP> Ru/Ir-Atom-Anzahl <SEP> der <SEP> Zündungsver- <SEP> Katalysatorverhältnis <SEP> Zündungen <SEP> zögerungsbe- <SEP> verlust
<tb> reich <SEP> (ms) <SEP> (%/min)c)
<tb> RuCl3 <SEP> in <SEP> 10% <SEP> H2O-90% <SEP> Isopropylakl. <SEP> b)
<tb> 13 <SEP> 89-117 <SEP> 0,6
<tb> H2IrCl6 <SEP> in <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> N <SEP> wässer. <SEP> Hel
<tb> RuCIs <SEP> in <SEP> 10% <SEP> H20-90% <SEP> Isopropylalk.
<tb>
0, <SEP> 3 <SEP> 8 <SEP> 20-145 <SEP> 1, <SEP> 5
<tb> IRClg <SEP> in <SEP> 0, <SEP> 3N <SEP> wässer. <SEP> HCl
<tb> RuCla <SEP> in <SEP> 10% <SEP> H20-90% <SEP> Isopropylalk.
<tb>
0,21 <SEP> 5 <SEP> 20-179 <SEP> 2, <SEP> 8
<tb> HIrCle <SEP> in <SEP> 1, <SEP> 5N <SEP> wässer. <SEP> HCl
<tb> RuCIa <SEP> in <SEP> 10% <SEP> H0-90% <SEP> Isopropylalk.
<tb>
0, <SEP> 21 <SEP> 3 <SEP> 80 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb> HIrCle <SEP> in <SEP> O, <SEP> 15N <SEP> wässer. <SEP> HC1
<tb> RuCIa <SEP> in <SEP> 10% <SEP> H. <SEP> 0-90% <SEP> Isopropylalk.
<tb>
0, <SEP> 21 <SEP> 2 <SEP> 125 <SEP> 1,9
<tb> HIrCle <SEP> in <SEP> 0, <SEP> 15N <SEP> wässer. <SEP> Hel
<tb>
EMI7.3