AT35865B - Verfahren zur Darstellung reiner Milchsäure durch Destillation von technischer Milchsäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung reiner Milchsäure durch Destillation von technischer   Milchsäure.   



   Es sind bereits die verschiedensten Mittel vorgeschlagen worden, um die auf technischem Wege gewonnenn Milchsäure, die zumeist in   Oprozentiger Lösung   in den Handel kommt, so   zn   reinigen und soweit zu konzentrieren, dass sie erfolgreich mit der auf anderen Wegen gewonnenen   chemisch   reinen Milchsäure konkurrieren kann. So behandelt Waite nach dem Patent Nr. 16128 die wässrige Rohlösung mit Amylalkohol und versetzt die gewonnene, amylalkoholische Lösung der Milchsäure mit Wasser, worauf wiederum mit Wasserdampf destilliert wird. Nach D. R. P. Nr. 169992 mischen Blumenthal und Chain die rohe Milchsäure mit Anilin oder dessen Homologen und zersetzen die abgeschiedenen 
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 weiter konzentriert werden. Endlich wird gemäss D. R. P.

   Nr. 171835 von   Hillringhaus      &      lleilnann     versucht,   die bei dem Destillationsverfahren durch Zersetzung entstehenden Verluste dadurch zu vermeiden, dass sie die Milchsäure erst in   ihre Ester Überführen, um   diese dann wieder zu zersetzen und den   abgespaltenen Alkohol abzutreiben. Auch hier   muss die   Milchsaure schliesslich im Vakuum konzentriert werden.   



   Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet nun ein Verfahren, mit dessen Hilfe 
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 noch zahlreiche Verunreinigungen zu enthalten pflegt, ohne Anwendung besonderer, chemischer Reinigungsprozesse und ohne Anwendung   des Vakuums   die rolle Milchsäure direkt durch   onmaHges Destillieren   so rein zu erhalten, dass sie beispielsweise für   pharmazeutische   Zwecke an Stelle der Milchsäure des deutschen Arzneibuches verwendbar wird. Es gelingt dies dadurch, dass die Milchsäure unter Einleiten eines kräftigen Gasstromes überdestilliert wird. Hierbei hat es sich herausgestellt, dass die Verunreinigungen sämtlich in dem Rückstande verbleiben, während eine   reine, konzentrierte Säure,   die fast frei von Anhydrid ist,   erhaben   wird.

   Bei der Ausführung des Verfahrens zeigt es sich, dass die Milchsäure bei 
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 stromes die reine Milchsäure als wasserhelle, syrupartige Flüssigkeit, die sich bei der Titration als 100prozentig erwies, überdestillierte. Die auf diese Weise erhaltene reine Milchsäure erstarrt, wenn man sie längere Zeit einer Temperatur von mindestens - 10    aussetzt, fast vollständig zu einer kristallischen Masse, die bei + 18  C. schmilzt.   
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   Von dem Verfahren, bei dem Milchsäure unter Benutzung von Wasserdampf überdestilliert wird, unterscheidet sich das vorstehende Verfahren dadurch, dass beim Destillieren der reinen Milchsäure im Gasstrom der Wassergehalt des Destillates nicht wie bei Anwendung von Wasserdampf erhöht wird. Es ist folglich kein weiteres Eindampfen der   Uberdestillierten,   reinen Milchsäure erforderlich, sodass eine laktidfreie   Milchsäuro erhalten   wird, wie sie beim Konzentrieren durch Eindampfen nicht erhalten werden kann.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung reiner Milchsäure durch Destillieren von technischer Milchsäure, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Rohmilchsäure durch Destillation mit Hilfe eines unter mässigem Drucke eingeleiteten, eventuell vorher erhitzten, indifferonten Gasstromes, der auf Milchsäure chemisch nicht einwirkt, zunächst das Wasser abdestilliert wird, worauf weiter, ebenfalls im Gasstrome, die Destillation der reinen Milchsäure erfolgt.