<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Reinigung der Kiesofengase.
Vorliegende Erfindung betrifft die Reinigung der zur Erzeugung von Schwefelsäure- anhydrid nach dem Kontaktverfahren benutzten Kiesofongase.
Diese Gase führen bekanntlich eine Menge von Stoffen, welche sehr schädlich auf die Kontaktmasse einwirken und welche deshalb den Gasen in möglichst gründlicher Weise entzogen werden müssen. Die schädlichen Bestandteile der Gase sind vornehmlich : Nebel von Schwefelsäurehydrat und von denselben in feiner Verteilung getragen Eisen, Mangan, Kupfer, Nickel, Arsen, Antimon, Phosphor, Quecksilber, Blei, Zink, Wismuth, Thallium, Selen usw. ; ferner auch in vielen Fällen Fluor und Chlor bzw. Salzsäure, welche Verunreinigung sich als insbesondere schädlich erwiesen hat und deren Entfernung eine besondere Behandlung der Gase mit alkalischen Mitteln erfordert.
Ein ä) tercs Verfahren (britische Patentschrift Nr. 3327 vom Jahre 1901), die Reinigung der Kiesofengase so auszuführen, dass auch deren Chlorgehalt entfernt wird, besteht darin, dass die Gase nach Passieren einer Staubkammer gekühlt werden durch direkte Berührung mit Flüssigkeit, zunächst mit Wasser, dann mit Schwefelsäure ; dann werden die Gase filtriert und schliesslich über trockenes Alkalibisulfit oder durch eine konzentrierte Lösung dieses Antichlors geleitet. Schon früher (britische Patentschrift Nr. 15948 aus dem Jahre 1898), ehe man noch die Gegenwart von Chlor bzw.
Salzsäure in den Kiesofengasen erkannt hatte, war vorgeschlagen worden, diese Gase in der Art zu reinigen, dass man sie nach Vermischung mit Wasserdampf allmählich indirekt abkühlt, indem man sie durch \on aussen gekühlte Röhren strömen lässt und dann einer gründlichen Waschung mit Wasser oder verdlinnter oder konzentrierter Schwefelsäure unterzieht. Wenn Wasser benutzt wird, wird freigestellt, demselben etwas Natriumbisulfit oder ein ähnliches Salz zuzusetzen.
Beide diese Verfahrensweisen sind darin mangelhaft, dass in der Hauptphase, das ist
EMI1.1
Kühlung, nur ein Teil der Schwefelsäure entfernt wird, so dass, wenn die Entchlorung wirksam durchgeführt werden soll, grosse Mengen an alkalischem Mittel verbraucht werden müssen. Besteht dabei das alkalische Mittel in Kalk, so wird die vorhandene Schwefelsäure als Gips gebunden, d. h. in Form einer fast wertlosen Verbindung erhalten, die zugleich durch ihre schlammige Beschaffenheit die Wascher leicht verstopfen kann : besteht das alkalische Mittel in einem Alkali, so erhält man ein Gemisch von Alkalisulfat und Alkalichlorid in Lösung und es sind zur Gewinnung des Sulfates kostspielige Verdampfung und Trennung von Chlorid erforderlich.
Ferner ist das erstegenannte Verfahren mit den Übelständen, wie insbesondere grosser Kraftaufwand für Pumpenbetrieb usw. behaftet, welche die direkte Kühlung begleiten.
Gemäss dem vorliegenden Verfahren gelingt es nun durch eine eigentümlicbe Aus- führungsweise der Filtration der Gase diesen den Schwefeisäuregehalt so völlig zu entziehen,
EMI1.2
<Desc/Clms Page number 2>
bietet die Erfindung noch den sehr wertvollen Vorteil, dass praktisch die ganze Menge der in den Gasen enthaltenen Schwefelsäure vor der Waschung der Gase sofort in nutzbarer Form gewonnen wird.
Die Erfindung vermeidet ferner den Zusatz von Wasser oder Wasserdampf zu den Gasen und bewirkt die Kühlung'auf'indirektem Wege, so dass sie auch in dieser Beziehung d'ie Reinigung - einfaèher und billiger gestaltet :
Die Gase werden gemäss der vorliegenden Erfindung zunächst durch eine mit Etagen versehene Staubkammer geleitet, in welcher sich der grössere Teil des mitgerissenen Staubes absetzt, andererseits eine beim jedesmaligen Übergang von Etage zu Etage sich wiederholende Ummischung der Gase stattfindet, welche vollkommene Verbrennung ihres Schwefel gehaltes herbeiführt.
Die Gase treten alsdann in einen mit Wasser gekühlten Kühler, wo ein weiterer Teil des Staubes in Form eines weichen leicht entfernbaren Schlammes zurückgehalten wird und ein grosser Teil der Schwefelsäurehydratnebel zu einer Schwefelsäure von etwa 520 Be. verdichtet wird, die kontinuierlich abfliesst. Zur Entfernung dos feinsten Stabrestes, sowie der restlichen Schwefelsäurenebel wird nunmehr das Gas zunächst von unten her durch ein grosses Koksfilter geleitet, welches aus Schichten von verschiedener Korngrösse in der Art aufgebaut ist, dass das Korn in Richtung der Gasströmung, d. i. von unten nach oben immer feiner wird bis zu zirka 10 mm Grösse.
In diesem Filter, Grobfilter, verdichten sich die mit dem Gasstrom übertretenden restlichen Schwefelsäurenebel zum grössten Teil zu einer etwa 400 Be. enthaltenden Schwefelsäure, welche abfliesst, andererseits hält das Filter mitgerissenen Schlamm, sowie noch vorhandenen Staub zurück.
Dieses Grobfilter ist'so eingerichtet, dass es einerseits leicht vom Staub befreit werden kann, u. zw. durch Spülen mit Wasser von unten, andererseits der Koks jederzeit mit Wasser befeuchtet und so Waschung der Gase vorgenommen werden kann. Zu diesem Zwecke befinden sich am Boden gleichmässig verteilte Kanäle aus'Ziegeln gebaut, auf welchen die Koksmasse ruht. Jeder dieser Kanäle kann für sich gespült werden, wodurch ein gleichmässiges Waschen erzielt wird, ohne die Koksmasse entfernen zu müssen. Für die Entfernung des Schlammes ohne Verschlammung des Koks ist der Zutritt des Gase von unten wesentlich, indem hiebei die Hauptmasse des Schlammes sich unten ablagert, wo sie leicht abgespült werden kann.
Es sind zwei solcher Grobfilter in der Art angeordnet, dass jeweils nur eines in Betrieb ist und leicht gegen das zweite ausgewechselt werden kann, wenn die Reinigung notwendig wird.
Aus dem Grobfilter treten die Gase in ein Feinfilter, von denen ebenfalls zwei gegeneinander auswechselbar angeordnet sind. Dieses Feinfilter ist mit Koks bis zu 1 nun Korn- grösse angefüllt, um die allerfeinsten Staub- und Nebelteilchen, soweit dieselben dem Grobfilter entschlüpft sind, abzuscheiden. In das Feinfilter tritt, was wiederum sehr wesentlich ist, das Gas von oben ein, so dass sich die Staubteilchen oben absetzen. Die Reinigung des Feinfilters wird nicht durch Spülung, sondern in der Art bewirkt, dass man die oberste Koksschicht, so tief sie sich mit Staub durchsetzt findet, wegnimmt und durch eine frische ersetzt, wonach das Filter sofort wieder betriebsfähig ist.
Es hat sich im Betrieb ergeben, dass diese Reinigung nur einmal im Jahre vorzunehmen nötig ist und dass die in dieser Weise behandelten Feinfilter jahrelang arbeiten können, ehe. es erforderlich wird, sie umzufüllen, während Spülung sie sofort durch Verschlammung unbrauchbar machen würde.
Zur leichten Entfernung des feinsten Staubes und Betriebserhaltung des Feinfilters muss demnach abgekehrt zum Betriebe des Grobfilter das Gas nicht von unten, sondern von oben eingeführt werden. Mit der dargelegten Art der Koksfiltration ist ein nie versagendes Mittel geschaffen, im kontinuierlichen Betriebe Kiesgase in grossen Massen gründlich zu reinigen.
Die aus dem Feinfilter tretenden Gase werden nunmehr durch eine Reihe von Waschgefässen geleitet, welche mit der wässerigen Lösung eines Alkalihydrates oder der Aufschlämmung eines Erdalkalihydrates beschickt sind ; es bildet sich das entsprechende Alkali- oder Erdalka1ibisulfit, welches mit dem Chlorgehalt des Gasstromes unter Bindung desselben an seine Basis in Reaktion tritt. Enthält das Gas Fluor, so wird dieses ebenfalls von dem Alkali oder Erdalkali gebunden. Das Gas verlässt die Waschbatterie vollkommen frei von Chlor und Fluor : es wird in üblicher Weise getrocknet und dann dem Kontaktapparat zugeleitet. Am zweckmässigsten verwendet man zum entchlorenden Waschen eine Erdalkalimi ; b, am besten einfach Kalkmilch.
Im allgemeinen genügt eine Kalkmilch, hergestellt durch Mischen von zirka 1 kg geiöschtem Kalk mit 700 < Wasser.
Der Erfolg des Verfahrens ist ein absolut reines Gas und eine dementsprechende Erhöhung der Haltbarkeit der Kontaktmasse.