AT320282B - Verfahren zur Herstellung von verätherten Aminotriazin-Aldehyd-Harzen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von verätherten Aminotriazin-Aldehyd-Harzen

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AT320282B
AT320282B AT389672A AT389672A AT320282B AT 320282 B AT320282 B AT 320282B AT 389672 A AT389672 A AT 389672A AT 389672 A AT389672 A AT 389672A AT 320282 B AT320282 B AT 320282B
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AT
Austria
Prior art keywords
sep
resins
water
etherified
aminotriazine
Prior art date
Application number
AT389672A
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English (en)
Inventor
Ing Karl Zimmermann Dipl
Original Assignee
Vianova Kunstharz Ag
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G12/00Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G12/02Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes
    • C08G12/40Chemically modified polycondensates
    • C08G12/42Chemically modified polycondensates by etherifying
    • C08G12/424Chemically modified polycondensates by etherifying of polycondensates based on heterocyclic compounds
    • C08G12/425Chemically modified polycondensates by etherifying of polycondensates based on heterocyclic compounds based on triazines

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von verätherten   Aminotriazin-Formaldehyd-Konden-   saten, die eine hervorragende Verträglichkeit   mit Alkydharzender   verschiedensten chemischen Zusammensetzung aufweisen und in Kombination mit luft-und ofentrocknenden Alkydharzen zur Herstellung von hochwertigen Lacken geeignet sind, die bei Temperaturen von 140 bis   1600C   hochglänzende, elastische und gut haftende Lackfilme ergeben. 



   Es ist bekannt, dass aus NH2-Gruppen tragenden Stoffen durch Umsetzung mit Formaldehyd in wässeriger   und/oder alkoholischer Lösung im   alkalischen oder sauren Medium Methylolverbindungen gewonnen werden, die im sauren Bereich mit Mono-oder Polyalkoholen veräthert werden können. In erster Linie werden für diese Reaktion als   NH2-Gruppen   tragende Verbindungen Melamin aber auch substituierte Guanamine verwendet. Diverse andereNH2-GruppentragendeTriazinderivatesind als Ausgangsstoffe in der Literatur ebenfalls bekannt und werden in der Technik verwendet. 



   Zur Verätherung der Methylolverbindung wird üblicherweise normal- oder Isobutanol verwendet, aber auch Methanol, Äthanol oder Propanol finden für diesen Zweck Verwendung. Es können auch mehrwertige Alkohole miteingesetzt werden. Die aus diesen Grundstoffen nach bekannten Verfahren hergestellten Umsetzungsprodukte zeigen wertvolle Eigenschaften, da sie für sich allein oder in Verbindung mit andern hydroxylgruppentragenden hochmolekularen Stoffen durch Anwendung von erhöhter Temperatur bzw. durch Zusatz von Säuren in einen weitgehend unlöslichen, glänzenden, harten, elastischen und gut haftenden Film übergeführt werden können. 



   Von dieser Eigenschaft wird Gebrauch gemacht, um z. B. Lackharze, Giessmasse, Appreturen herzustellen. 



   Für bestimmte Verwendungszwecke, z. B. für Autodecklacke, sind nun Aminharze erwünscht, die bei Einbrenntemperaturen von 130 bis 1800C wohl eine Vernetzung des Lackfilmes bewirken aber zu keiner Versprödung des ausgehärteten Filmes führen. Zusätzlich wird gefordert, dass sie mit praktisch allen üblichen Alkydharzen bzw. Alkydharzgemischen in allen Verhältnissen voll verträglich sind, weil schon die geringsten Unverträglichkeiten zu Glanzverlusten führen. Für hohe Einbrenntemperaturen sind besonders Aminharze geeignet, die einen sehr hohen Verätherungsgrad aufweisen. Nun sind aber weitgehend verätherte Aminharze mit stark polaren, d. h. kurzöligen und/oder viele Hydroxylgruppen enthaltenden Alkydharzen entweder nicht oder nur beschränkt verträglich. 



   Überraschenderweise konnte nun gefunden werden, dass verätherte Aminotriazin-Aldehyd-Kondensate mit den gewünschten Eigenschaften erhalten werden, wenn zur Verätherung der Kondensate zusätzlich zu den Alkoholen oder an Stelle der Alkohole Monoepoxyverbindungen verwendet werden. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von   verätherten Aminotriazin-Aldehyd-Harzen,   das dadurch gekennzeichnet ist, dass 40 bis 80% der Methylolgruppen mit Mono-oder Polyalkoholen und Monoepoxyverbindungen, gleichzeitig oder stufenweise veräthert werden. Die Aminotriazin-Aldehyd-Kondensate, die zur Verätherung herangezogen werden. enthalten mindestens 3,5 Methylolgruppen je 3 Mol   NH   im Amino triazin. Die Menge an Monoepoxyverbindung hängt vom Epoxyäquivalent ab und beträgt 0, 15 bis 4, 0, vorzugsweise 0, 5 bis   l,   0 Epoxyäquivalente je 3 Mol   MH   im Aminotriazin. 



   Werden an Stelle von Melamin andere Aminotriazine verwendet, so sind die angeführten Mol-bzw. Gewichtsverhältnisse sinngemäss im Verhältnis der vorhandenen reaktiven Aminogruppen zu ändern, z. B. Melamin : Benzoguanamin   = 6 : 4.   



   Mit Hilfe der Erfindung werden nicht nur verbesserte lacktechnische Eigenschaften der Harze erreicht, sondern es ergeben sich auch herstellungstechnische Vorteile. Die zur Erreichung des gewünschten Verätherungsgrades erforderliche Reaktionszeit ist beim erfindungsgemässen Verfahren wesentlich kürzer. Weiters reduziert sich durch die Mitverwendung der Epoxyverbindungen die Menge an Alkohol, so dass auch am Ende der Reaktion weniger unreagierter Alkohol abdestilliert werden muss, um den erforderlichen Festkörpergehalt zu erreichen. 



  Dadurch wird die Herstellungszeit noch weiter verkürzt. 



   Zur erfindungsgemässen Herstellung der Kondensate dienen Aminotriazinverbindungen mit einer oder meh-   rerenAminogruppen,   allein oder als Gemisch, z. B. Melamin, Guanamine, wie Benzoguanamin, Acetoguanamin   usw.,   die in bekannter Weise mit Aldehyden, vorzugsweise Formaldehyd, zu den entsprechenden Alkylolverbindungen umgesetzt werden. Die Alkylolverbindungen können gleichzeitig oder stufenweise mit den ein-oder mehrwertigen Alkoholen bzw. den Monoepoxyverbindungen veräthert werden. 



   Als Monoepoxyverbindungen eignen sich Verbindungen der allgemeinen Formel 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 
 EMI2.3 
 
 EMI2.4 
 
 EMI2.5 
 



   Die erfindungsgemäss hergestellten Kondensate dienen, wie bereits erwähnt, vor allem zur Herstellung von Lacken in Kombination mit Alkyd- oder Acrylharzen und können bei 80 bis 180 C, vorzugsweise bei 140 bis 1600C vernetzt werden. Die gute Vernetzung ist unter anderem an der Beständigkeit des eingebrannten Filmes gegen Quellen durch Lösungsmittel (z. B. Xylol) zu erkennen. Das Mengenverhältnis Aminharz : Alkydharz bzw. Acrylharz beträgt vorzugsweise 10 : 90 bis 30 : 70 (gerechnet auf Harzfestkörper). Die erfindungsgemäss hergestellten Kondensate sind mit allen handelsüblichen Alkydharzen gut verträglich und ergeben aus diesem Grunde in Verbindung mit diesen hochglänzende Lackfilme. 



   Die Kondensate können aber auch in andern Mengenverhältnissen oder für sich allein ohne Zusatz anderer Komponenten als Lackharze verwendet werden. 



   In den Beispielen werden folgende Monoepoxyverbindungen verwendet :
Epoxyverbindung I 
 EMI2.6 
 
4-0xatricyclo-6, 2, 1,   0', 03' -undekan-9- (10)-ol  
Epoxyverbindung II
Glycidester einer Carbonsäure mit 9 bis 11 C-Atomen, in der   900   der Carboxylgruppen tertiär gebunden sind,   Säurezahl 300   mg KOH/g 
 EMI2.7 
 Epoxyverbindung III Epoxyverbindung IV 
 EMI2.8 
 Die folgenden Beispiele beschreiben die Erfindung, ohne sie zu beschränken. Teile sind Gewichtsteile. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



     Beispiel l :   In einem mit Rührer, Wasserabscheider, Rückflusskühler und Thermometer versehenem Reaktionsgefäss werden 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> 555 <SEP> g <SEP> Formalin, <SEP> 36% <SEP> ig <SEP> 
<tb> 126 <SEP> g <SEP> Melamin
<tb> 
 gemischt und mit Triäthylamin ein pH-Wert von 7 bis 8, 5 eingestellt. Anschliessend wird auf 80 bis 850C erhitzt und jeweils 20 g abdestilliertes Wasser durch 24 g Isobutanol ersetzt. Um bessere Wasserabtrennung zu erzielen, wird eine geringe Menge Spezialbenzin (80 bis   1200C   Siedegrenze) zugesetzt. Insgesamt werden 480 g Isobutanol zugegeben. Sobald 330 g Wasser abgetrennt sind, werden 0, 36 g   75% igue   Phosphorsäure zugegeben und durch azeotrope Destillation Wasser abgetrennt.

   Wenn 485 g Wasser abgetrennt sind, werden 144 g Epoxyverbindung I zugegeben und weitere 1 1/2 h bei 100 bis   1100C   durch azeotrope Destillation mit Spezialbenzin Wasser abgetrennt. Dann wird der Ansatz gekühlt und mit Triäthylamin wieder auf einen pH-Wert zwischen 7 und 8 eingestellt. 
 EMI3.2 
 aktionsgefäss werden 
 EMI3.3 
 
<tb> 
<tb> 397 <SEP> g <SEP> Isobutanol
<tb> 32 <SEP> g <SEP> Methanol
<tb> 32 <SEP> g <SEP> Wasser
<tb> 198 <SEP> g <SEP> Paraformaldehyd, <SEP> 91% <SEP> in <SEP> 
<tb> 
 gemischt und mit Triäthylamin ein pH-Wert von 7 bis 8,5 eingestellt. Anschliessend wird auf 90 bis   95 C   erhitzt und das nun klare Reaktionsgemisch mit 126 g Melamin zur Reaktion gebracht.

   Sobald das Reaktionsgemisch wieder klar ist, wird mit 0, 45 g   100%iger   Essigsäure angesäuert und bei 90 bis   950C   das Reaktionswasser durch azeotrope Destillation abgetrennt. Nach 45 min werden 0, 20 g Phthalsäureanhydrid und 32 g Isobutanol zugegeben und bei 100 bis 1050C weiterhin azeotrop insgesamt 184 g Wasser abgetrennt. Dann werden 70 g Epoxyverbindung I zugegeben und die Wasserabtrennung noch 2 h fortgesetzt. Nun wird der Ansatz gekühlt und mit Triäthylamin wieder auf einen pH-wert zwischen 7 und 8 eingestellt. 



   Beispiel 3 : Analog Beispiel 2 werden 
 EMI3.4 
 
<tb> 
<tb> 400 <SEP> g <SEP> n-Butanol
<tb> 200 <SEP> g <SEP> Paraformaldehyd <SEP> 91% <SEP> ig <SEP> 
<tb> 
 gemischt und mit Triäthylamin ein pH-Wert von 7 bis 8, 5 eingestellt. Anschliessend wird auf 90 bis 950C erhitzt und das nun klare Reaktionsgemisch mit 112 g Benzoguanamin und 76 g Melamin zur Reaktion gebracht. 



  Sobald das Reaktionsgemisch wieder klar ist, wird mit 2 g 4n-Essigsäure angesäuert und bei 105 bis   1100C   das Reaktionswasser durch azeotrope Destillation mit Spezialbenzin (Siedegrenzen 80 bis   120oC)   abgetrennt. Sobald 50 g Reaktionswasser abdestilliert sind, werden 50 g Epoxyverbindung III (70% ig in Benzol) zugegeben und weitere 1 1/2 h bei 115 bis   1250C   Wasser azeotrop abgetrennt. Nun wird der Ansatz gekühlt und mit Triäthylamin wieder auf einen pH-Wert zwischen 7 und 8 eingestellt. 



    Beispiel 4 : Analog Beispiel 2 werden    
 EMI3.5 
 
<tb> 
<tb> 32 <SEP> g <SEP> Methanol
<tb> 397 <SEP> g <SEP> Isobutanol
<tb> 118 <SEP> g <SEP> Paraformaldehyd, <SEP> 91% <SEP> ig <SEP> 
<tb> 32 <SEP> g <SEP> Wasser
<tb> 
 gemischt und mit Triäthylamin ein pH-Wert von 7 bis 8, 5 eingestellt. Anschliessend wird auf 90 bis 950C erhitzt und das nun klare Reaktionsgemisch mit 126 g Melamin zur Reaktion gebracht. Sobald das Reaktionsge- 
 EMI3.6 
 azeotrope Destillation mit Spezialbenzin (Siedegrenzen 80 bis   1200C)   abgetrennt. Nach 1 h werden 0, 20 g Phthalsäureanhydrid und 32 g Isobutanol zugegeben und bei 90 bis   1000C   weiter azeotrop destilliert, bis insgesamt 125 g Reaktionswasser abgetrennt sind. Dann werden 35 g Epoxyverbindung IV zugegeben und weitere 3 h beil05bisllO C Wasser azeotrop abgetrennt.

   Danach wird der Ansatz gekühlt und mit Triäthylamin wieder auf einen PH-Wert zwischen 7 bis 8 eingestellt. 

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 EMI4.1 
 
 EMI4.2 
 
<tb> 
<tb> 397 <SEP> g <SEP> Isobutanol
<tb> 32 <SEP> g <SEP> Methanol
<tb> 32 <SEP> g <SEP> Wasser
<tb> 198 <SEP> g <SEP> Paraformaldehyd, <SEP> 91%ig
<tb> 
 gemischt und mit Triäthylamin ein pH-Wert von 7 bis 8,5 eingestellt. Anschliessend wird auf 90 bis   950C   erhitzt und das nun klare Reaktionsgemisch mit 126 g Melamin zur Reaktion gebracht. Sobald das Reaktionsgemisch wieder klar ist, wird mit 1,8 g 4n-Essigsäure angesäuert und bei 90 bis   950C   das Reaktionswasser durch azeotrope Destillation mit Spezialbenzin (Siedegrenzen 80 bis 120 C) abgetrennt.

   Nach einer 1/2 hwerden   0,     2 g   Phthalsäureanhydrid zugegeben und bei 95 bis   1000C   weiter azeotrop Wasser abdestilliert. Sobald 125 g Wasser abgetrennt sind, werden 300 g Epoxyverbindung II zugegeben und zwei weitere Stunden die Kreislaufdestillation bei 115 bis   1200C   durchgeführt. Nun wird der Ansatz gekühlt und mit Triäthylamin wieder auf einen pH-Wert zwischen 7 und 8 eingestellt. 



   Prüfung der erfindungsgemäss hergestellten Harze
Die   erfindungsgemäss   hergestellten Harze wurden erst auf ihre Alkydharzverträglichkeit geprüft. In Tabelle I sind die dazu verwendeten Alkydharze beschrieben. 



    Tabelle I    
 EMI4.3 
 
<tb> 
<tb> Alkydharz <SEP> Ölart <SEP> % <SEP> Ölgehalt <SEP> Säurezahl <SEP> OH <SEP> Zahl <SEP> Lösungsmittel
<tb> Nr. <SEP> mg <SEP> KOH/g <SEP> mg <SEP> KOH/g
<tb> 1 <SEP> synth. <SEP> Fettsäure <SEP> 24 <SEP> 3-8 <SEP> 152 <SEP> X
<tb> 2 <SEP> synth. <SEP> Fettsäure <SEP> 30 <SEP> 5-9 <SEP> 114 <SEP> X
<tb> 3 <SEP> Pelargonsäure <SEP> 30 <SEP> 3-7 <SEP> 129 <SEP> X
<tb> 4 <SEP> Kokosöl <SEP> 32 <SEP> 5-10 <SEP> 138 <SEP> X
<tb> Rizinenöl-
<tb> 5 <SEP> synth. <SEP> Fettsäure <SEP> 35 <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 30 <SEP> 159 <SEP> X
<tb> 6 <SEP> Rizinenöl <SEP> 30 <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 35 <SEP> 189 <SEP> X <SEP> 
<tb> 7 <SEP> Rizinenöl <SEP> 42 <SEP> 8 <SEP> - <SEP> 12 <SEP> 105 <SEP> X
<tb> 8 <SEP> Rizinenöl <SEP> 45 <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> 116 <SEP> X
<tb> 9 <SEP> synth.

   <SEP> Fettsäure <SEP> 35 <SEP> 8-12 <SEP> 131 <SEP> X
<tb> 10 <SEP> Kokosfettsäure <SEP> 51 <SEP> 5-10 <SEP> 142 <SEP> T
<tb> 11 <SEP> synth. <SEP> Fettsäure <SEP> 38 <SEP> 3-8 <SEP> 118 <SEP> X
<tb> ölfrei, <SEP> Isoph-
<tb> 12 <SEP> thaisäure--5-15 <SEP> ShelIsolA <SEP> 
<tb> Äthylglykol
<tb> 13 <SEP> fremdvernetz.--35-45 <SEP> X <SEP> 
<tb> Acrylharz <SEP> Butanol
<tb> 
 
 EMI4.4 
 
Die nach den Beispielen erhaltenen Harze wurde mit n-Butanol bzw. Isobutanol auf 50% Festkörper verdünnt bzw. im Vakuum überschüssiges Lösungsmittel abdestilliert.

   Die angegebenen Alkydharze wurden mit dem in der Tabelle I angeführten Lösungsmittel ebenfalls auf 50%   Festkörper eingestellt.   Aus diesen Stammlösungenwurdennunl   : 1   Mischungen von Alkyd- und Melaminharzen hergestellt, diese Mischungen auf Glasplatten aufgetropft und anschliessend 30 min bei   900C   getrocknet. War der Tropfen danach noch klar, ist diese Kombination mit einem "+" Zeichen in der Tabelle II versehen.   Ein "-" Zeichen   bedeutet, dass der Tropfen eine Trübung aufwies. Aus der Gegenüberstellung der Vergleichsharze und der erfindungsgemäss hergestellten Harze ist deutlich die Überlegenheit der erfindungsgemäss hergestellten Harze bezüglich Alkydharzverträglichkeit zu ersehen. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   Beiden beiden Vergleichsmelaminharzen handelt es sich um handelsübliche Melaminharze desselben Cha- rakters, u. zw. sind es nicht plastifizierte, niedrigreaktive elastische Typen, die laut Firmenangabe sehr gute   Haftung, sehr gute Verträglichkeit   mit mittelöligen, nicht trocknenden und trocknenden Alkydharzen, Nitrocel- lulose, Epoxyestern und Epoxyharzen aufweisen. Sie zeigen keine Vergilbung und geben mit geeigneten Alkydharzen sehr wetterfeste Einbrennlacke. 



   Tabelle II 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Verträglichkeitstabelle
<tb> Alkydharz <SEP> Beispiele <SEP> Vergleichsharze
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> A <SEP> B
<tb> 1 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> 2 <SEP> +++++-+
<tb> 3 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> -
<tb> 4 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> -
<tb> 5 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> -
<tb> 6 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> -
<tb> 7 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> 
<tb> 8 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> 
<tb> 9 <SEP> +++++++
<tb> 10 <SEP> +++++++
<tb> 11 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> 
<tb> 12 <SEP> +++----
<tb> 13 <SEP> +++++-+
<tb> 
 

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 Mechanische Eigenschaften
Tabelle III 

  
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Filmeigenschaften <SEP> mit <SEP> Alkydharz <SEP> I
<tb> Beispiele <SEP> Vergleichsharze <SEP> 
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> A <SEP> B
<tb> Prüfkörper <SEP> : <SEP> 0,8 <SEP> mm <SEP> Stahlblech
<tb> Trockenfilm <SEP> : <SEP> etwa <SEP> 50 <SEP> jim
<tb> Einbrennbedingung <SEP> :

   <SEP> 30 <SEP> min/160 C <SEP> 30 <SEP> min/160 C <SEP> 30 <SEP> min/160 C <SEP> 30 <SEP> min/1600C <SEP> 30 <SEP> min/1600C <SEP> 30 <SEP> min/160 C <SEP> 30 <SEP> min/160 C
<tb> Pendelhärte <SEP> nach
<tb> Pendeinarte <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53157 <SEP> in <SEP> Sekunden <SEP> 95 <SEP> 115 <SEP> 85 <SEP> 95 <SEP> 77 <SEP> 97 <SEP> 100
<tb> Erichsentiefung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53156 <SEP> in <SEP> mm <SEP> 9,2 <SEP> 8,7 <SEP> 9,1 <SEP> 8,2 <SEP> 8,6 <SEP> 8,2 <SEP> 8,9
<tb> Schlagtiefung <SEP> nach
<tb> Gardner <SEP> in <SEP> inch-pound <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 20 <SEP> 80 <SEP> 30 <SEP> 20
<tb> Gitterschnitt <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53151 <SEP> Gt <SEP> 1 <SEP> Gt <SEP> l <SEP> Gt <SEP> 1 <SEP> Gt <SEP> 1 <SEP> Gt <SEP> 1 <SEP> Gt <SEP> 1-2 <SEP> Gt <SEP> 1
<tb> Glanz <SEP> nach <SEP> Lange <SEP> (450)

   <SEP> über <SEP> über <SEP> über <SEP> über <SEP> über <SEP> über <SEP> über
<tb> Gianz <SEP> nahc <SEP> lange <SEP> (45 )
<tb> in <SEP> % <SEP> vom <SEP> Schwarz- <SEP> Normal <SEP> 100% <SEP> 100% <SEP> 100% <SEP> 100% <SEP> 100% <SEP> 100% <SEP> 100%
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 Tabelle IV 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Filmeigenschaften <SEP> mit <SEP> Alkydharz <SEP> II
<tb> Beispiele <SEP> Vergleichsharze
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> A <SEP> B
<tb> Prüfkörper: <SEP> 0,8 <SEP> mm <SEP> Stahlblech
<tb> Trockenfilm <SEP> : <SEP> etwa <SEP> 50 <SEP> jim
<tb> Einbrennbedingung <SEP> :

   <SEP> 30 <SEP> min/1400C <SEP> 30 <SEP> min/1400C <SEP> 30 <SEP> min/1400C <SEP> 30 <SEP> min/140 C <SEP> 30 <SEP> min/1400C <SEP> 30 <SEP> min/140 C <SEP> 30 <SEP> min/140 C
<tb> Pendelhärte <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53157 <SEP> in <SEP> Sekunden <SEP> 60 <SEP> 71 <SEP> 56 <SEP> 69 <SEP> 55 <SEP> 62 <SEP> 60
<tb> Erichsentiefung <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53156 <SEP> in <SEP> mm <SEP> 9,3 <SEP> 9,1 <SEP> 9,1 <SEP> 9 <SEP> 9,5 <SEP> 8, <SEP> 6 <SEP> 9, <SEP> 0
<tb> Schlagtiefung <SEP> nach
<tb> Gardner <SEP> in <SEP> inch-pound <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> Gitterschnitt <SEP> nach
<tb> DIN <SEP> 53211 <SEP> Gt <SEP> 1 <SEP> Gt <SEP> 1-2 <SEP> Gt <SEP> 1-2 <SEP> Gt <SEP> 1-2 <SEP> Gt <SEP> 1-2 <SEP> Gt <SEP> 1 <SEP> Gt <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Glanz <SEP> nach <SEP> Lange <SEP> (450)

   <SEP> über <SEP> über <SEP> über <SEP> über <SEP> über <SEP> über <SEP> über
<tb> in <SEP> % <SEP> vom <SEP> Schwarz-Normal <SEP> 100% <SEP> 100% <SEP> 100% <SEP> 100% <SEP> 100% <SEP> 100% <SEP> 100%
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
Aus den erfindungsgemäss hergestellten Melaminharzen und den Vergleichsharzen wurden in Kombination mit zwei verschiedenen handelsüblichen Alkydharzen Lacke hergestellt und die mechanischen Eigenschaften der Lacke geprüft. 



   Alkydharz I : nichttrocknendes Harz mit einem Gehalt von 35% an synthetischen Fettsäuren, Säurezahl 8 bis   12 mg KOH/g, 60Tig   in Xylol, gibt in Lacken hohen Glanz, Farbbeständigkeit bis 1600C. gute Haftung und ist besonders geeignet für die Lackierung von Autos, Waschmaschinen oder Kühlschränken. Es entspricht dem Harz Nr. 9 in Tabelle L
Alkydharz   n :   trocknendes Alkydharz mit einem Gehalt   von 45% an Rizinenöl, Säurezahl 15   bis 20 mg   KOHl g, 80%ig in Xylol.   gibt in Lacken hohe Pigmentaufnahme, Farbbeständigkeit bis   140 C   und wird empfohlen für füllige, elastische, wetterfeste Einbrennlacke. Es entspricht dem Harz Nr. 8 in Tabelle I. 



   Zur Herstellung der pigmentierten Lacke für die Prüfung der mechanischen Eigenschaften wurde folgendes Rezept verwendet :
Lackrezept : 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> 133 <SEP> g <SEP> Alkydharz, <SEP> 60'ig
<tb> 40 <SEP> g <SEP> Melaminharz, <SEP> 501olg
<tb> 16 <SEP> g <SEP> Titandioxyd
<tb> 24 <SEP> g <SEP> Chromgelb
<tb> 
 
Die Lackbestandteile wurden gut vermischt und auf dem Dreiwalzenstuhl angerieben. Anschliessend wurde mit einer Mischung von 6 Teilen Solvesso 150,3 Teilen Butylglykol und 1 Teil Cellosolveacetat auf Spritzviskosität eingestellt. Die Pendelhärte nach DIN   53157   wurde an den unpigmentierten Lacken gemessen. 



   Lösungsmittel Shellsol A ist ein Kohlenwasserstoffgemisch mit einem Aromatengehalt von   99%, Kauri -   - Butanol Wert 90, Mischanilinpunkt 15, Siedebereich 160 bis   1820C.   



   Lösungsmittel Solvesso 150 ist ein Gemisch von aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem Flammpunkt von über   650C.   



   Lösungsmittel Cellosolveacetat ist Äthylenglykolmonoäthylätheracetat. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
 EMI8.2 
 zur Herstellung von verätherten Aminotriazin-Aldehydharzen, dadurch gekennzeich-net, dass 40 bis 80% der Methylolgruppen von N-Methylolaminotriazinen gleichzeitig oder stufenweise mit Mono- oder Polyalkoholen und Monoepoxydverbindungen veräthert werden, wobei der Anteil an Epoxydverbin-   dungen0, 15   bis 4, 0 Äquivalente, vorzugsweise 0, 5 bis 1,0 Äquivalente/3   Mol-nez   im Aminotriazin beträgt. 



   2. Verfahren nach Anspurch   l,     dadurch gekennzeichnet, dass die Aminotriazinverbindungen   mindestens insgesamt 3, 5 freie oder verätherte Methylolgruppen/3 Mol-NHz im Aminotriazin enthalten. 



   3. VerfahrennachAnspruchlund2, dadurch gekennzeichnet,   dass die amOxyranringbeteilig-   ten Kohlenstoffatome der Monoepoxydverbindungen Bestandteil eines gesättigten oder ungesättigten, nur Kohlenstoffatome oder auch Heteroatome enthaltenden Ringsystemes sind. 
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Claims (1)

  1. <Desc/Clms Page number 9> EMI9.1 wobei n = 1 bis 18 und R1', R2', R3' ein Wasserstoffatom, einen Alkyl- oder Arylrest bedeuten können.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2440379A1 (fr) * 1978-10-31 1980-05-30 Kemira Oy Procede de fabrication de resine aminoplaste modifiee et les produits ainsi obtenus

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