AT28963B - Verfahren zur Darstellung von Tonerdeverbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Tonerdeverbindungen. 
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 enthaltenen Alkaliverbindungen. 



   Im wesentlichen besteht das Verfahren darin, dass   tonerdehältige   Substanzen, wie z. B. Tonerdesilikate, Bauxit, Kaolin, Feldspat usw., fein gepulvert mit einem Ammoniumsalze innig gemischt und darauf bis nahe zur Dissoziations- bzw. Reaktionstemperatur des letzteren erhitzt werden. Dabei zersetzt sich das Ammoniumsalz unter Abscheidung von 
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 dass sich schliesslich unter Abscheidung von   Kieselsäure das entsprechende Tunerdesalz   bildet. Enthält das Rohmaterial gleichzeitig Alkalien, was bei den natürlichen Tonerdeverbindungen häufig   vorkommt,   so bildet sich gleichzeitig die entsprechende Alkaliverbindung der   Säure   des benutzten   Ammoniumsalzes.   



   Die tonerdehältigen Substanzen können roh oder in gebranntem Zustande (Schamotte) 
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Verwendet   man   beispielsweise Ammoniumsulfat, so gestaltet sich das Verfahren wie folgt : Die Menge des zu verwendenden Ammoniumsulfates richtet sich nach dem jeweils 
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 erde. Man hat dabei zu beachten, dass 102 Gewichtsteile Tonerde theoretisch 396 Gewichts- teileAmmoniumsulfaterfordern. 



   Wird z. B. Schamotte mit 40% Tonerde verwendet, so worden 1000   lit diesels   Materiales fein gepulvert, mit 1600 kg Ammoniumsulfat, ebenfalls fein pulverisiert oder in konzentrierter Lösung innig gemischt. Das   Gemisch wird in geeignete Apparate gebracht   und 
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   temperatur   des Ammoniulllsulfates erhitzt. 



   Die sich durch Entwicklung   von Ammoniak anzeigende Reaktion beginnt hei etwa     @ 250 C, Praktisch treibt man die Temperatur höher, da sich die Reaktion dann erfahrungs-     gemäss rascher und besser vollzieht.   Es ist aber nicht erforderlich, zum   Schlüsse hoher a) s   auf   tOO"C   zu   erhitzen.

   Bei der Erhitzung findet folgende Reaktion statt@   
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Tatsächlich verläuft die Reaktion aber nicht in dieser einfachen Weise, sondern das Aluminiumsulfat bildet im Augenblicke des Entstehens mit Ammoniumsulfat Ammoniakalaun, ein Doppolsalz, welches bis zu etwa 4000 C beständig ist und sich also erst etwa bei und oberhalb dieser Temperatur derart zersetzt, dass das bis zu höherer Temperatur beständige   Aluminiumsulfat entsteht. 



  Die Reaktion findet also zunächst nach der Formel statt : \   
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Da nun Ammoniumalaun bekanntlich die Eigenschaft besitzt, eisenfrei auszukristallisieren, so kann man diesen Umstand benutzen, um eisenfreie   Tonerdoverhindungen     aus-eisenhaltigen Materialien   zu gewinnen. Man arbeitet dann aber so, dass alles Aluminiumsulfat   Ammoniumalaun   bildet. Dann hat man theoretisch für 102 Gewichtsteile Tonerde 528 gEwichtsteile Ammoniumsulfat zn nehmen, so dass also auf 1000 kg eines   40"/"eigen   Rohmateriales 2070 kg Aluminiumsulfat zuzusetzen sind, 
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Ammoniumalaun oder Aluminiumsulfat geht dabei in Lösung und als Rückstand hinter- bleibt die unlösliche Kieselsäure. Aus der Lösung gewinnt man den Ammoniakalaun oder das Aluminiumsulfat beispielsweise durch Kristallisation.

   Ist der gewonnene   Ammoniakalaun   nicht völlig eisenfrei, so ist das Salz durch Umkristallisation leicht vollständig zu reinigen.
Diese Salze können nun ohne weiteres als solche verwertet werden. Man kann sie jedoch auch nach hiefür bekannten Verfahren in andere Tonerdeverbindungen überführen. 



   Das bei der Reaktion entstehende Ammoniak kann in üblicher Weise kondensiert werden. Zweckmässig führt man es aber sofort wieder in   Ammoniumsulfat   über, indem man es durch Schwefelsäure absorbiert. Man kann auch die erhaltene Ammoniakalaun-oder   A. lumininmsulfatlösung eventuell   nach Umkristallisieren der Verbindungen zur Absorption des   Ammoniaks   benutzen. Das so gewonnene Ammoniumsulfat wird dann wieder in den   Kreislauf zurückgeführt.   



   Bei der etwaigen Verarbeitung von Ammoniumalaun   auf Al2 03   in bekannter Weise durch   Erhitzen   kann man die entweichende Mischung von Ammoniak, Schwefelsäure und
Wasser mit dem bei der Reaktion entstandenen Ammoniak kondensieren, wobei   Rück-   bildung von Ammoniumsulfat stattfindet, so dass man auch hierbei einen   Kreisprozess   erzielt. 



   Sind Alkalien im   Rohmateriale   enthalten, so gehen auch sie bei der Auslaugung als
Sulfate in Lösung und können als solche in bekannter Weise nutzbar gemacht werden. 



   Bei Verwendung anderer Ammoniumsalze gestaltet sich das Verfahren in der Aus-   @ führung entsprechend anders. Im Wesen bleibt   es immer   dasselbe. Bei der Verwendung   \on Ammoniumchlorid ergibt sich z. B. folgendes : Es kommen auf 1000 kg Tonerde im 
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 sind also zirka 1400 kg Ammoniumchlorid zu nehmen. Die Rohmaterialien werden wiederum fein gepulvert, innigst gemischt und darauf auf die Dissoziationstemperatur des AmmoniumI ehlorids, etwa   35 {, gebracht   und auf dieser Temperatur erhalten.   Letzteres geschiebt     zweckmässig   mittels überhitzten Dampfes.

   Bei der   Dissoziation zerfällt   das Ammonium- 
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Das im festen Rückstände befindliche Aluminiumchlorid wird durch Wasser   ausgelaugt   ;
Kieselsäure verbleibt als Rückstand. 



   Das Ammoniak kann wieder in üblicher Weise kondensiert werden. Man kann es   alt'r   auch durch Absorption in Salzsäure wieder in Ammoniumchlorid überführen und \on   hellem fair   das Verfahren verwenden. Letzteres wird auch möglich, wenn man es in der
Lösung von Aluminiumchlorid absorbiert oder wenn man es mit Salzsäure, dargestellt durch Zersetzung von AlCl3 mit Wasser, vereinigt. 



   Man kann das Aluminiumchlorid bei Anwendung von Ammoniumchlorid auch als   Sublimat erhalten,   wenn man das Gemisch unter einem   Üherdrucke   von etwa 1-2 Atm. 



    @ auf die Dissoziationstemperatur   des Ammoniumchlorids erhitzt, auf dieser unter Druck so lange erhält, bis keine Ammoniakentwicklung mehr stattfindet und hierauf ohne   Überdruck   bei derselben Temperatur eiter arbeitet, Dabei sublimiert das Aluminiumchlorid, dessen
Siedepunkt bei 135 C liegt, sobald es vom Drucke befreit ist. 



   Die als Chloride etwas im Rückstande befindlichen Alkalien können durch Auslaugen 
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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Darstellung von Tonerdeverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass tonerdehältige Substanzen fein gepulvert mit einem Ammoniumsalze innig gemischt und darauf bis zur Dissoziations-bzw. Reaktionstemperatur des letzteren erhitzt werden, wobei die Tonerde und etwa im Rohmaterial enthaltene Alkalien als Salze der betreffenden Säure des Ammoniumsalzes gewonnen werden.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die durch Auslaugen des festen. Rückstandes mit Wasser erhaltene Lösung der Tonerdeverbindung zur Absorption des entstandenen Ammoniaks benutzt wird, um das verwendete Ammoniumsalz wieder zu gewinnen und in den Kreisprozess zurückführen zu können.

   3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung von Ammoniumchlorid das Gemisch unter Druck so lange auf der Dissoziationstemperatur erhalten wird, bis die Ammoniakentwicklung aufhört, worauf der Druck unter Beibehaltung derselben Temperatur aufgehoben wird, so dass das Aluminiumchlorid sublimiert.