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Thermoplastische Formmassen auf Basis gesättigter Polyester
Es ist bekannt, thermoplastische Formmassen aus linearen gesättigten Polyestern aromatischer Dicarbonsäuren zu Formkörpem zu verarbeiten. In der brit. Patentschrift Nr. 1, 117, 139 wurde vorgeschlagen, dem Polyäthylenterephthalat als Nukleierungsmittel verschiedene organische Verbindungen, eventuell zusammen mit anorganischen festen Stoffen, zuzusetzen. Als geeignete Nukleierungsmittel werden z. B. Ketone, Amine und halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe genannt. Durch den Zusatz dieser Verbindungen zu Polyäthylenterephthalat wird die Kristallinität und Dichte der fertigen Spritzgussteile und damit ihre Dimensionsstabilität und Formbeständigkeit bei höheren Temperaturen verbessert.
Keines der genannten Nukleierungsmittel befriedigt aber in jeder Beziehung. Einige ergeben zwar eine recht gute Kristallinität bei kurzen Zykluszeiten, schwitzen aber leicht aus, wie z. B. Tetrachlor- äthan, oder sind autoxydabel, wie Tetralin, und bewirken dadurch eine Versprödung des Polyesters. Andere, wie z. B. Diphenylamin oder Benzylalkohol, reagieren mit eventuell bei der Verarbeitung auftretenden Spaltprodukten und verhindern eine Rekondensation. Wieder andere, wie z. B. Dinonylphthalat, verkürzen die Kristallisationszeit nur unzureichend.
Es wurde nun gefunden, dass thermoplastische Formmassen, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie aus a) linearen gesättigten Polyestern aromatischer Dicarbonsäuren und gegebenenfalls kleinen Mengen aliphatischer Dicarbonsäuren mit gesättigten aliphatischen oder cycloaliphatischen Diolen, b) 0. 1 bis 5 Gel.-%, vorzugsweise 0,3 bis 2 Gew. -0/0, bezogen auf den Polyester, 1,2, 4, 5-Tetramethylbenzol und c) 0,01 bis 1 Gew. -0/0, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Gew. -0/0, bezogen auf den Polyester, eines Paraffins oder Kohlenwasserstoffwachses bestehen, für die Spritzgussverarbeitung besonders geeignet sind, da sie hohe Kristallinität bei kurzen Abkühlzeiten mit guten mechanischen Eigenschaften und hohem Oberflächenglanz vereinen.
Nur bei der erfindungsgemässen Kombination der Zusätze b und c erhält man Formkörper, die gleichzeitig eine hohe Kristallinität und eine besonders glatte und brillante Oberfläche besitzen.
Als Polyester eignet sich vor allem Polyäthylenterephthalat. Es können aber auch andere Polyester,
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aliphatischer Dicarbonsäuren, z. B. Isophthalsäure, Naphthalin-2,6-dicarbonsäure oder Adipinsäuren, oder als alkoholische Komponente neben Äthylenglykol bis zu 30 Mol-% anderer aliphatischer Diole,
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z. B. 2, 2-Dimethylpropan-diol- (1, 3) oder Butandiol- (1, 4) enthalten. Auch Polyester aus Oxycarbon- säuren können verwendet werden. Die Polyester sollen eine reduzierte spezifische Viskosität (gemessen an einer zien Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 60 : 40 bei 25 C) zwischen 0,6 und 2,0 dl/g, vorzugsweise zwischen 0,9 und 1, 6 dl/g, haben.
Besonders geeignet sind Polyester mit reduzierter spezifischer Viskosität zwischen 1, 1 und 1, 5 dl/g.
Als Komponente c) wird vorzugsweise ein unverzweigtes Paraffin mit einem Schmelzbereich von 114 bis 118 C verwendet.
Das 1, 2, 4, 5-Tetramethylbenzol wird vorzugsweise dem fertigen Polyester zugemischt, z. B. durch Auftrommeln auf das Granulat. Anschliessend wird extrudiert, granuliert, auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter 0,01 Gew.-% getrocknet und mit dem Paraffin bzw. Kohlenwasserstoffwachs gemischt. Bei Verwendung von Spritzgussmaschinen, die eine gute Homogenisierung bewirken, kann das Granulat mit den aufgekollerten Zusätzen auch direkt verarbeitet werden. In den meisten Fällen ist es jedoch vorzuziehen, die Mischung mit einem Extruder zu homogenisieren und anschliessend zu granulieren.
Um eine möglichst rasche Kristallisation in der Spritzgussform und damit einen kurzen Spritzzyklus zu erreichen, ist es notwendig, die Form auf einer Temperatur von mindestens 110 C zu halten.
Formtemperaturen zwischen 120 und 1500 C werden bevorzugt. Besonders bewährt haben sich Formtemperaturen zwischen 135 und 1450 C.
Beispiel : Polyäthylenterephthalat-Kömer mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,01 Gew. -%und einer relativen spezifischen Viskosität von 1,40 dl/g wurden während 1 h mit 1,5 Genii.-% 1,2, 4, 5Tetramethylbenzol gerollt. Die so beschichteten Körner wurden bei einer Temperatur von 2750 C in einer Strangpresse homogenisiert, in Drahtform in Wasser ausgepresst und granuliert. Dann wurde das Granulat auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,01 Gel.-% gebracht und mit 0, 1 Gew.-% eines unverzweigtenParaffinsvomFp. 114 bis 1180gewachst. Von diesemGranulatwurdenPlatten (70x 70x 4mm) bei einer Zylindertemperatur von 2650 C und Formtemperatur von 1400 C mit einem Spritzgusszyklus von 26 sec spritzgegossen.
Die Dichte der Platten betrug 1, 3765 g/cm3 und die Kugeldruckhärte 10", 14S0 kp/cm2, gemessen nach DIN 53 456.
Die Platten zeigten eine gute Schlagzähigkeit und eine glänzende, glatte Oberfläche.
Vergleichsbeispiel : Polyäthylenterephthalat-Körner mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,01 Gew. -0/0 und einer relativen spezifischen Viskosität von 1,40 dl/g wurden während 1 h mit 1, 0 Gel.-% 1,2, 4, 5-Tetramethylbenzol gerollt. Die so beschichteten Körner wurden bei einer Temperatur von 2750 C in einer Strangpresse homogenisiert, in Drahtform in Wasser ausgepresst und granuliert. Dann wurde das Granulat auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,01 Gel.-% gebracht und bei einer Zylindertemperatur von 2650 C und einer Formtemperatur von 1400 C mit einem Spritzzyklus von 26 sec zu Platten (70 X 70 x 4 mm) spritzgegossen. Die Dichte der Platten betrug 1, 3721 g/cm3 und die Kugeldruckhärte 10", 1460 kp/cm2, gemessen nach DIN 53 456.
Die Oberfläche der Platten war etwas matt und rauh.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Thermoplastische Formmassen auf Basis gesättigter Polyester zur Herstellung von Spritzgussarti- keln dadurch gekennzeichnet, dass sie aus a) linearen gesättigten Polyestern aromatischer Dicarbonsäuren und gegebenenfalls kleiner Mengen aliphatischer Dicarbonsäuren mit gesättigten aliphatischen oder cycloaliphatischen Diolen, b) 0, 1 bis 5 Gel.-%, bezogen auf den Polyester, 1,2, 4,5-Tetramethylbenzol und c) 0, 01 bis IGew.-, bezogen auf den Polyester, eines Paraffins oder Kohlenwasserstoffwachses bestehen.