AT275472B - Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridproduktes - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridproduktes 
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridproduktes. 



   Erfindungsgemäss wird Silizium in Pulverform in einer nicht oxydierenden Atmosphäre, die Stickstoff und 5 bis 25   Vol. do Wasserstoff enthält,   auf eine Temperatur erhitzt, die 13000C nicht übersteigt, worauf das so gebildete Siliziumnitrid mit einer Magnesiumverbindung vermengt wird und hernach das erhaltene Gemenge in eine vorgegebene Form bei einer 16500C nicht übersteigenden Temperatur zur Herstellung eines festen Körpers verpresst wird, wobei die Menge der zugesetzten Magnesiumverbindung derart bemessen wird, dass das erhaltene Endprodukt 0, 25 bis 1%, bezogen auf das Gewicht des Siliziumnitrids, an Magnesiumoxyd enthält. 



   Für die Erfindung ist es wesentlich, dass das pulverförmige Silizium nicht über 13000C erhitzt wird. 



  So lange die Temperatur 13000C nicht erreicht, befindet sich das Siliziumnitrid in der a-Phase. Oberhalb 13000C ist ein Gemenge von a- und ss-Phase vorhanden. Produkte mit verbesserten Eigenschaften werden erhalten, wenn keine   ss-Phase   vorhanden ist. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das in der a-Phase befindliche Pulver mit Magnesiumoxyd vermischt und bei 16500C verpresst. Man erhält solcherart ein Produkt mit einem Bruchmodul, der 7381   kp/cm   beträgt. Wird jedoch das Siliziumpulver ursprünglich über 13000C erhitzt, so bildet sich sowohl die a-Phase als auch die ss-Phase.

   Ein derartiges Produkt, das bei 16500C aus dem Pulver hergestellt wird, hat einen   Bruchmodul   von 3160   kp/cm.   Diese Abnahme des Bruchmoduls ist direkt der Anwesenheit von Siliziumnitrid der   ss-Phase   zuzuschreiben. 



   Bevorzugt wird als Magnesiumverbindung Magnesiumoxyd verwendet, das mit dem Siliziumnitrid in   einem Verhältnis   zwischen 0, 25 und   1, 0 Gew.-%   gemischt wird. Es ist jedoch derselbe Effekt erziel- bar, wenn andere Verbindungen, beispielsweise Magnesiumcarbonat, verwendet werden, die bei der Temperatur, bei der das Verpressen erfolgt, zerfallen. In diesem Fall muss der Anteil des zugemengten Magnesiumcarbonates so bemessen werden, dass die erforderliche Menge an Magnesiumoxyd erhalten wird. Das dabei gebildete Kohlendioxyd stört das erfindungsgemässe Verfahren nicht. Magnesiumverbindungen, aus denen beim Erhitzen neben dem Magnesiumoxyd ein Gas gebildet wird, das schädlichen Einfluss auf das Verfahren ausübt, können jedoch nicht verwendet werden. 



   Das Verpressen des Siliziumnitrides und des Magnesiumoxydes wird bevorzugt zwischen Graphitformen ausgeführt. In diesem Fall werden die Flächen der Form, die bei der Verwendung mit dem Pulver in Berührung kommen, bevorzugt mit Bomitrid oder einer ähnlichen Substanz überzogen, um einen Kontakt des Graphits mit dem Siliziumnitridpulver zu vermeiden. 



   Bei einem Ausführungsbeispiel wird zur Herstellung eines Siliziumnitridproduktes Siliziumpulver mit einem Reinheitsgrad von 98% (oder handelsübliches Siliziumpulver) auf eine 13000C nicht übersteigende Temperatur in einer nicht oxydierenden, Stickstoff enthaltenden Atmosphäre erhitzt. Die zur Anwendung kommende Temperatur kann hiebei   12800C   betragen und die Atmosphäre aus 90   Vol.-%   Stickstoff und 10   Vol. -0/0   Wasserstoff bestehen. Die Erhitzung erfolgt über einen Zeitabschnitt von 72 h. Das Siliziumpulver wird solcherart in Siliziumnitrid umgewandelt, wobei die Kristallstruktur des Siliziumnitrides zur Gänze der ex-Phase entspricht. 



   Das Siliziumnitridpulver wird dann innig mit nicht mehr als 1   Gew.-%   Magnesiumoxyd in einer nass arbeitenden Kugelmühle in Butanol 72 h lang oder so lange, bis 95% der Teilchen eine Grösse unter 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
2   li   aufweisen, gemahlen. Das Pulvergemenge wird dann zu einem festen Körper vorgegebener Gestalt zwischen   Graphitformen   bei einer 16500C nicht übersteigenden Temperatur und bei einem Druck von 281   kp/cm   gepresst. Durch diese Behandlung erfolgt eine Umwandlung von der a-Phase in die   ss-Phase.   



  Um einen Kontakt des Siliziumnitridpulvers mit dem Graphit zu verhindern, werden die Graphitformen, die bei Gebrauch mit dem Pulver in Berührung kommen, mit Bomitrid überzogen. 



   Ein gemäss dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestelltes Siliziumnitridprodukt besitzt keine oder nahezu keine Porosität und einen Bruchmodul von 7381 kg/cm2. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass Silizium in Pulverform in einer nicht   oxydierenden Atmosphäre,   die Stickstoff und 5 bis 25   Vol. -0/0   Wasserstoff enthält, auf eine Temperatur erhitzt wird, die 13000C nicht übersteigt, worauf das so gebildete Siliziumnitrid mit einer Magnesiumverbindung vermengt wird und hernach das erhaltene Gemenge in eine vorgegebene Form bei einer 16500C nicht übersteigenden Temperatur zur Herstellung eines festen Körpers verpresst wird, wobei die Menge der zugesetzten Magnesiumverbindung derart bemessen wird. dass das erhaltene Endprodukt 0, 25 bis   10/0.   bezogen aufdas Gewicht des Siliziumnitrides, an Magnesiumoxyd enthält.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass als Magnesiumverbindung Magnesiumoxyd verwendet wird.

   3. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass als Magnesiumverbindung Magnesiumcarbonat verwendet wird.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verpressen zwischen Graphitgesenken erfolgt.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Graphitgesenke mit Bomitrid überzogen sind.