AT273045B

AT273045B - Verfahren zur Herstellung eines neuen Graphits

Info

Publication number: AT273045B
Application number: AT300867A
Authority: AT
Original assignee: British Petroleum Co
Priority date: 1967-03-29
Filing date: 1967-03-29
Publication date: 1969-07-25

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung eines neuen Graphits 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> oder <SEP> Vibrationskugelmühlen-Dotriacontan <SEP> n-Butylalkohol <SEP> 
<tb> adsorbiert <SEP> aus <SEP> adsorbiert <SEP> aus
<tb> einer <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> gew. <SEP> -%igen <SEP> einer <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> gew. <SEP> -%igen <SEP> 
<tb> BET <SEP> Ober- <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Lösung <SEP> in
<tb> fläche <SEP> n-Heptan <SEP> n-Heptan
<tb> Adsorbens <SEP> m/g <SEP> mg/m <SEP> mg/m <SEP> 
<tb> A <SEP> :

   <SEP> Graphit <SEP> gemahlen
<tb> in <SEP> einer <SEP> MegapactVibrationsmühle
<tb> während <SEP> 80 <SEP> min
<tb> in <SEP> n-Heptan <SEP> 70 <SEP> 0,44 <SEP> 0,03
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 Tabelle (Fortsetzung) 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> n-Dotriacontan <SEP> n-Butylalkohol <SEP> 
<tb> adsorbiert <SEP> aus <SEP> adsorbiert <SEP> aus
<tb> einer <SEP> 0, <SEP> lgew. <SEP> igen <SEP> einer <SEP> 0,1 <SEP> gew.-%igen
<tb> BET <SEP> Ober- <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Lösung <SEP> in
<tb> fläche <SEP> n-Heptan <SEP> n-Heptan <SEP> 
<tb> Adsorbens <SEP> m/g <SEP> mg/m <SEP> mg/m <SEP> 
<tb> B <SEP> : <SEP> Graphit <SEP> gemahlen
<tb> in <SEP> einer <SEP> MegapactVibrationsmühle
<tb> während <SEP> 160 <SEP> min
<tb> in <SEP> n-Heptan <SEP> 68 <SEP> 0, <SEP> 44 <SEP> 0, <SEP> 03
<tb> P <SEP> :

   <SEP> Graphit <SEP> gemahlen
<tb> in <SEP> einer <SEP> MegapactVibrationsmühle
<tb> während <SEP> 35 <SEP> min
<tb> in <SEP> Luft <SEP> 68 <SEP> 0, <SEP> 38 <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 
<tb> Q <SEP> : <SEP> hoch <SEP> adsorbierende
<tb> aktivierte <SEP> Aktivkohle <SEP> 1345 <SEP> 0, <SEP> 07
<tb> 
 
Es kann daraus ersehen werden, dass die beiden erfindungsgemäss hergestellten oleophilen Graphitprodukte (A und B) eine höhere Adsorptionsaktivität für n-Paraffine und eine viel geringere Adsorptionskapazität für polare Verbindungen aufweist als ein Graphitprodukt (P) mit einer   ähnlichen Oberfläche.   welches durch Mahlen in Luft hergestellt worden ist.

   Die erfindungsgemäss erhältlichen oleophilen Graphite haben ebenso eine höhere Adsorptionskapazität in bezug auf n-Paraffine als aktivierte Aktivkohle (Q), welche bisher als Adsorbens mit der höchsten Kapazität für n-Paraffine bekannt war. 



   Die günstigsten oleophilen Eigenschaften der erfindungsgemässen oleophilen Graphite können weiter durch Messen der bevorzugten Adsorptionswärmen von n-Dotriacontan und n-Butylalkohol durch die Graphite B und P unter Verwendung eines Fliess-Mikro-calorimeters, wie es in Chemistry and Industry. 



  20. März 1965, S. 482 bis 489 beschrieben ist, gezeigt werden. Die Resultate sind in Tabelle2 angegeben. 



   Tabelle 2 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> Adsorptionswärme <SEP> von <SEP> n-Heptan <SEP> in <SEP> 
<tb> Adsorbens <SEP> Mi11ikalorien
<tb> n-Dotriacontan <SEP> n-Butylalkohol <SEP> 
<tb> p <SEP> 690 <SEP> 830
<tb> B <SEP> 825 <SEP> 39
<tb> 
 
Beispiel 2 : Es wurde gefunden,   dass die Teilchengestalt von oleophilem   Graphit beträchtlich abwich von der Teilchengestalt des luftgemahlenen Graphits. Oleophiler Graphit enthält dünne, plättchenähnliche Teilchen, mit den Dimensionen von 0, 1 bis 5   u   zu 0, 1 bis 5   u   bei einer Dicke von 50 bis 200 A. Anderseits enthält luftgemahlener Graphit klumpenartige Teilchen mit Abmessungen im Bereichvon0,1x0,1x0,1 bis0,5x0,5x0,5 . 



   Beispiel 3 : Es wurde gefunden, dass die Eigenschaften von Graphiten, die in verschiedenen Medien gemahlen wurden, durch Messen der Härte des Schmierfettes, welches unter Verwendung des Graphits hergestellt wurde, bestimmt werden kann. Die Eigenschaften der Schmierfette sind in unten- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 stehender Tabelle 3 zu sehen :

   
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Penetration <SEP> von <SEP> Schmierfett <SEP> herBET <SEP> Ober- <SEP> gestellt <SEP> aus <SEP> 17, <SEP> 5 <SEP> Gew.-lo <SEP> Grafläche <SEP> von <SEP> phit <SEP> in <SEP> BG <SEP> 150/75, <SEP> mm-l
<tb> Mahlmedium <SEP> (gemahlen <SEP> Graphit
<tb> während <SEP> 8 <SEP> h) <SEP> m'/g <SEP> Ruhepenetration <SEP> Walkpenetration <SEP> 
<tb> kein <SEP> Schmierfett <SEP> kein <SEP> Schmierfett
<tb> Luft <SEP> + <SEP> 200 <SEP> gebildet <SEP> gebildet
<tb> n-Pentan <SEP> 120 <SEP> 294 <SEP> 306
<tb> n-Hexan <SEP> 114 <SEP> 287 <SEP> 290
<tb> n-Heptan <SEP> 100 <SEP> 272 <SEP> 290
<tb> N-Octan/N-Heptan, <SEP> min <SEP> 125 <SEP> 287 <SEP> 302
<tb> 2, <SEP> 2, <SEP> 4-Trimethyl- <SEP> 
<tb> pentan <SEP> ("iso-Octan") <SEP> 111 <SEP> 252 <SEP> 276
<tb> 2, <SEP> 2,

   <SEP> 5-Trimethylhexan <SEP> 113 <SEP> 252 <SEP> 290
<tb> Cyclopentan <SEP> 88 <SEP> 283 <SEP> 298
<tb> Cyclohexan <SEP> 90 <SEP> 276 <SEP> 290
<tb> Äthylcyc10hexan <SEP> 102 <SEP> 264 <SEP> 283
<tb> Hepten-3 <SEP> 67 <SEP> 279 <SEP> 298
<tb> Octen-1 <SEP> 81 <SEP> 272 <SEP> 290
<tb> Octen-2 <SEP> 73 <SEP> 272 <SEP> 283
<tb> Di-iso-butylen <SEP> 48 <SEP> 313 <SEP> 331
<tb> Toluol <SEP> 105 <SEP> 264 <SEP> 290
<tb> Benzol <SEP> 103 <SEP> 287 <SEP> 302
<tb> Kohlenstofftetrachlorid <SEP> 87 <SEP> 279 <SEP> 298
<tb> 
 + Nur 30 min lang gemahlen. 



   Bei den obigen Versuchen wurde eine modifizierte Megapact Mühle verwendet, die mit einem   kräftigeren Motor betrieben wurde. Die gesamte Mühle war auf einer flexiblen Kupplung,   einer andern Ausführung montiert. Eine grössere Vibrationsamplitude wurde erhalten. Das Basisöl BG 150/75 war ein unvermischtes mineralisches Schmieröl mit einem Viskositätsindex von 75 und einer Redwood I Viskosität von 150 sec bei 600 C. 



   Aus der Tabelle 3 kann ersehen werden, dass oleophile Graphite Schmierfette bilden können, während dies mit luftgemahlenem Graphit nicht möglich ist. Es scheint, dass Graphite, die in verzweigten Kohlenwasserstoffen, z. B. in Isooctan, gemahlen werden, bessere Schmierfett-Verdickungseigenschaften aufweisen. 



   Die verwendete Mühle war eine Vibrationskugelmühle,   genannt"Megapact"-Mühle.   In der verwendeten Art waren die Mahlkammern Stahlzylinder mit einem inneren Durchmesser von 3. 17 cm und einer Länge von 38. 1 cm und wurde annähernd gefüllt mit Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 0,63 cm. Die Mühle war mit einem 8PS Elektromotor ausgestattet und die Oscillation konnte auf 1 bis 5 mm eingestellt werden. Während des Mahlvorganges wurde jeder Zylinder vollständig mit n - Heptan gefüllt und die Stahlkugeln sowie 25 bis 30 g Graphit wurden zugegeben. Das ergibt etwa 150 bis 200   cm3   n-Heptan für jeden Zylinder. Die Zylinderenden wurden dann mit Metallkappen, die mit Gummipuffern versehen waren, verschlossen und das Mahlen wurde ausgeführt.

   Nach dem Mahlen wurden die verschie- 

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 denen Zylinderinhalte in Siebe eingebracht, welche die Kugeln zurückhielten und das n-Heptan wurde von dem oleophilen Graphit durch Verdampfen entfernt. 



   Die erfindungsgemäss hergestellten oleophilen Graphite sind als Verdickungsmittel für hochmolekulare organische Flüssigkeiten besser geeignet als in Luft gemahlener Graphit. Diese Verwendung des oleophilen Graphits ist Gegenstand der franz. Patentschrift Nr. 1. 500. 361. Eine andere nützliche Eigenschaft der oleophilen Graphite ist die, dass sie als Adsorbens für paraffinartige Komponenten von Erd- öldestillaten verwendet werden kann und ihre Entparaffinierungsaktivität gegenüber Paraffinen selektiver als von andern Graphiten ist. Diese Anwendung von oleophilen Graphiten ist Gegenstand der franz. Patentschrift Nr.   1. 447. 808.   



    PATENTANSPRÜCHE :    
 EMI5.1

Claims

tionsmühle vorgenommen wird, wobei die Menge des Graphits in der Mischung aus Graphit/Mahlflüssigkeit bis 50 Gew. "p/o, vorzugsweise 2 bis 20 Gel.-%, bezogen auf das Gewicht der Mischung, beträgt.