DE1153846B

DE1153846B - Verfahren zum Einbringen von feinteiligen, auf pyrogenem Wege hergestellten Oxyden in Lacke

Info

Publication number: DE1153846B
Application number: DED29665A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Erich Baeder
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1958-12-24
Filing date: 1958-12-24
Publication date: 1963-09-05
Also published as: NL246681A; GB916998A

Description

Verfahren zum Einbringen von feinteiligen, auf pyrogenem Wege hergestellten Oxyden in Lacke Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einbringen von feinteiligen, auf pyrogenem Wege durch Zersetzung entsprechender flüchtiger Verbindungen in der Gasphase erzeugter Metall- oder Metalloidoxyde, wie Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd, Titandioxyd od. dgl., in Lacke.
Es ist bekannt, daß pyrogen gewonnene Oxyde, vor allem Siliciumdioxyd, bereits in verhältnismäßig kleinen Mengen in Lacken als Sedimentationsverzögerer oder Mattierungsmittel mit Vorteil verwendet werden können. Diese Oxyde, die überwiegend aus Teilchen von etwa 5 bis 10(i mlc bestehen und große spezifische Oberflächen aufweisen, bereiten in manchen Fällen bei der Einarbeitung in Flüssigkeiten gewisse Schwierigkeiten, die einerseits auf dem niedrigen Schüttgewicht und andererseits auf dem leichten Verstauben beruhen. Deswegen ist es oft erforderlich, auch kleine Mengen von Oxyden auf dem Walzenstuhl mit den Lacken zu vereinigen, um eine homogene Verteilung unter gleichmäßiger Benetzung zu erhalten.
Um die Einarbeitung der pyrogenen Oxyde in Lacke zu erleichtern, ist es bekannt, diese zuerst in einem Lösungsmittel zu dispergieren und die Dispersion dann dem Lack zuzusetzen. Nachteilig fällt hierbei jedoch ins Gewicht, daß bisher nur 10%ige Dispersionen hergestellt werden konnten. Dadurch wurden in den Lack außer den Oxyden zwangläufig auch noch erhebliche Mengen Lösungsmittel zusätzlich eingeschleppt, wodurch die Lacke ihre Eigenschaften änderten. Als Lösungsmittel hat man für diesen Zweck unter anderem auch sauerstoffhaltige Verbindungen, wie Butylacetat, verwendet, da von dieser Stoffklasse bekanntgewesen ist, daß sie größere Mengen der hochdispersen, auf pyrogenem Wege gewonnenen Oxyde als beispielsweise die Kohlenwasserstoffe aufzunehmen vermag.
Es wurde nun gefunden, daß man die oben dargelegten Schwierigkeiten vermeiden kann, d. h. daß man feinteilige, auf pyrogenem Wege hergestellte Oxyde, insbesondere Siliciumdioxyd, in Lack unter Verwendung von flüssigen Dispersionen dieser Oxyde einarbeiten kann, ohne hierbei größere Mengen an Lösungsmittel in den Lack einzuschleppen, wenn man solche Dispersionen verwendet, die als kontinuierliche Phase ein Gemisch aus polaren und uripolaren Lösungsmitteln enthalten und einen Feststoffgehalt von mindestens 25%, vorzugsweise 30 bis 40% aufweisen.
Es hat sich also überraschenderweise gezeigt, daß bei Anwendung der beschriebenen Lösungsmittelgemische Mengen an hochdispersen Oxyden aufgenommen werden können, die größer sind als die sich additiv errechnenden Werte. Dennoch verlieren diese Dispersionen ihren Charakter von Flüssigkeiten nicht. Dies ist sogar dann der Fall, wenn sie 40 bis 501/o ihres Gewichtes an Feststoffen enthalten. Es wird hierdurch erreicht, daß die gesamte Lackmenge über den Walzenstuhl verarbeitet werden muß, da die Verteilung der Dispersion im Lack schon in kürzester Zeit durch Einrühren erfolgen kann. Die Herstellung der Dispersion aus dem feinteiligen Oxyd und dem flüssigen Dispersionsmittelgemisch läßt sich dagegen ohne besonderen Arbeitsaufwand auch dann vornehmen, wenn die Dispersion selbst durch Anreiben auf einem Walzenstuhl erzeugt werden muß.
Mit Vorteil kann man als polaren Bestandteil des Lösungsmittelgemisches einen einwertigen Alkohol verwenden. Es empfiehlt sich, auf etwa 90 Teile des Alkohols etwa 1011/o des uripolaren Lösungsmittels einzusetzen.

In der nachstehenden Tabelle sind einige für die Zwecke der Erfindung geeignete Gemische von Dispersionsmedien aufgeführt unter Angabe ihres Aufnahmevermögens an auf pyrogenem Wege gewonnener Kieselsäure mit einer effektiven Größe der Primärteilchen von 3 bis 20 m#t und einer spezifischen Oberfläche (nach der Methode von Brunauer, Emmet und Teller [s. Am. Chem. Soc., 60, 1938, S. 309] bestimmt) von etwa 340 m2/g. Sämtliche Dispersionen sind Flüssigkeiten.

Aufnahme (°/o)

theoretisch I gemessen

Äthanol 28

Äthanol: Benzin

(90 :10) . . . . . . . . . . . . 25,2-I-0,9 = 26,1 38

Äthanol : Benzol

(90:10) ............ 25,2-I-1,1=26,3 34

Äthanol: Toluol

. (90 : 10) . . . . . . . . . . . . 25,2-f-1,1= 26,3 36

i-Propanol 33

i-Propanol : Benzin

(90 :10) . . . . . . . . . . . . 29,7-I-0,9 = 30,6 41

i-Propanol : Benzol

(85 :15) . . . . . . . . . . . . 28,0-I-1,7 = 29,7 38

i-Propanol : Toluol

(85: 15) . . . . . . . . . . . . 28,0-f-1,7 = 29,7 43

Benzin . . . . . . . . . . . . . . . . 9

Benzol................ 11

Toluol................ 11

Die Tabelle läßt erkennen, daß durch die Verwendung von Dispersionsmedien, die aus einer Mischung polarer und unpolarer Flüssigkeiten bestehen, das maximale Aufnahmevermögen für feinverteilte Oxyde weit über die additiv zu erwartenden Werte gesteigert werden kann.

Ein besonderer Vorzug der beschriebenen, zum Einbringen der Füllstoffe in Lacke dienenden hochfeststofthaltigen Dispersionen ist darin zu sehen, daß diese Dispersionen unerwarteterweise eine außerordentlich günstige Lagerfähigkeit aufweisen.
Diese Eigenschaft der erfindungsgemäß benutzten Dispersionen wurde auch durch Viskositätsmessungen bestätigt. Es wurde dabei gefunden, daß sowohl die Viskosität selbst wie auch die Thixotropieeigenschaften der hochkonzentrierten Dispersionen über einen Zeitraum von 3 Wochen praktisch völlig unverändert geblieben waren, so daß diese Dispersionen auch nach dieser Lagerzeit anstandslos zur Einbringung der Füllstoffe in Lacke verwendet werden konnten.
Für die praktische Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die Dispersion nicht unmittelbar dem Lack zuzusetzen, sondern durch einfaches Einrühren in die Lackverdünnung einzutragen und diese dann erst mit dem Lack zu vereinigen. Dadurch ergibt sich eine besonders einfache und gleichmäßige Verteilung des Füllstoffes im Lack, die zu einer vollständig stippenfreien Mattierung bei der Benutzung des Lackes führt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Einbringen von feinteiligen, auf pyrogenem Wege hergestellten Oxyden, insbesondere Siliciumdioxyd, in Lacke unter Verwendung von flüssigen Dispersionen dieser Oxyde, dadurch gekennzeichnet, daß man solche Dispersionen verwendet, die als kontinuierliche Phase ein Gemisch aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln enthalten und einen Feststoffgehalt von mindestens 251/o, vorzugsweise 30 bis 451/o, aufweisen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als polaren Bestandteil des Lösungsmittelgemisches einen einwertigen Alkohol verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man auf etwa 90 Teile des Alkohols etwa 10 Teile des unpolaren Lösungsmittels verwendet. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 970 871, 905 052; Farbe und Lack, 1952, S. 15; Industrial and Engeneering Chemistry, 1941, S. 1169 bis 1173.