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Verfahren zur Herstellung einer Platte für die
Röntgenstrahlen-Elektrophotographie
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Röntgenstrahlen-Elektrophoto- graphieplatte, welche orthorhombisches Bleimonoxyd als röntgenstrahlenempfindliches, photoleitendes Element enthält.
Der elektrophotographische Prozess mit Röntgenstrahlen umfasst im allgemeinen die Verfahrensschritte des Aufladens der Oberfläche einer Platte, die ein für Röntgenstrahlen empfindliches photoleitendes Element enthält ; das Bestrahlen der aufgeladenen Oberfläche mit dem zu reproduzierenden Röntgenbild, wobei die Röntgenstrahlen die bestrahlten Flächenteile durch Photoleitung entladen ; das Einbringen der exponierten Platte in eine Pulverwolke, wobei die aufgeladenen Flächenteile Pulver anziehen, und schliesslich das Fixieren oder Photographieren der erhaltenen Platte.
Bei den bekannten, für dieses Verfahren bisher benutzten Platten wurde im allgemeinen Selen wegen der verhältnismässig hohen Photoleitfähigkeit dieses Elementes unter Röntgenbestrahlung als photoleitendes Element benutzt. Es wurde jedoch festgestellt, dass diese Platten keine genügende Belichtungsgeschwindigkeit aufweisen, die eine Unterscheidung von Details in Röntgenbildern vom Körper des Men- schen oder andern zu untersuchenden Objekten gestatten würde.
Die Erfindung ist nun auf ein neues Verfahren zur Herstellung einer Platte für die RöntgenstrahlenElektrophotographie gerichtet, womit eine wesentliche Vereinfachung des Erzeugungsvorganges erzielt und auch der Nachteil der geringen Empfindlichkeit der bisher bekannten Platten vermieden werden kann.
Es ist daher ein Ziel der Erfindung, eine verbesserte Platte von hoher Belichtungsgeschwindigkeit für das Röntgenstrahlen-Elektrophotographieverfahren zu schaffen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Herstellung einer speziellen Platte für die RöntgenstrahlenElektrophotographie, die an bestrahlten Flächenteilen für Röntgenstrahlen hochempfindlich ist, ohne dass die nicht bestrahlten Flächenteile dabei beeinflusst werden.
Insbesondere liegt das Ziel der Erfindung in der Schaffung einer neuen und verbesserten Methode zur Herstellung solcher für das Röntgenstrahlen-Elektrophotographieverfahren geeigneten Platten.
Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung werden in der Beschreibung und in der Zeichnung näher erläutert.
Das Wesen der Erfindung sei an Hand einer Ausführungsform derselben kurz erklärt. Eine Ausgangsmenge von Bleimonoxyd von orthorhombischer Kristallstruktur wird in eine Atmosphäre von trockener Luft oder eines trockenen inerten Gases gebracht und erhitzt. Das Bleimonoxyd wird dann in eine inerte Gasatmosphäre gebracht und mit einem geeigneten isolierenden Bindemittel vermischt, wie z. B. Iso-
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butylmethacrylat, Acryl- und Methacrylesterpolymere, insbesondere polymerisiertes Methyl-, Äthyl-, Propyl- und Butylmethacrylat ; Vinylpolymere, z. B. Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat ; Po- lyearbonate, Polyphenylenäther und Copolymere dieser Materialien; Alkydharze usw. (vgL die USAPatentschrift Nr. 3, 008,825).
Die entstehende Suspension, die sich noch immer in der inerten Atmosphäre befindet, wird auf eine leitende Oberfläche bzw. Unterlage aufgestrichen und getrocknet, wodurch man eine Platte für Röntgenstrahlen-Elektrophotographie erhält Bei der Herstellung der Platte können auch Verbindungen zugesetzt werden, die zur Steigerung bzw. Verminderung der Leitfähigkeit des Bleimonoxyds bzw. zur Verhinderung der Bildung von Ladungsnestem an den bestrahlten Flächenteilen geeignet sind.
Derartige
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oxyd, Zinksulfid und Kadmiumsulfid ; Gemische von Zink und Kadmiumsulfid ; Titandioxyd ; Barium- titanat ; Selen ; Wismuttrioxyd ; Bleioxyd und Quecksilber (II) oxyd. Weichmacher und/oder Netzmittel können ebenfalls der Suspension zur Erleichterung der Handhabung bzw. eines Überzugsvorganges zugegeben werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung einer Platte für die Rönrgenstrahlen-Elektrophotographie mit einem Gehalt an Bleimonoxydteilchen ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine bestimmte Menge von teilchenförmigem, orthorhombischem Bleimonoxyd mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99, 90/0 und einer Teilchengrösse von weniger als 10 u in einer trockenen, inerten Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 300 und 6000C oder in einer trockenen, sauerstoffhältigen Atmosphäre bei einer Temperatur entweder zwischen 100 und 3500C oder zwischen 500 und 7000C erhitzt, dann das Bleimonoxyd abkühlt und in einer trockenen Atmosphäre mit einem isolierenden Bindemittel im Gewichtsverhältnis von mehr als 4 :
1 vermischt, worauf man eine leitende Unterlage in der trockenen Atmosphäre mit diesem Gemisch überzieht.
Aus der brit. Patentschrift Nr. 893,545 ist zwar die Vermischung eines Pigments mit einem Bindemittel, das Vorerhitzen und das Überziehen einer leitenden Grundplatte mit dieser Mischung beschrieben, doch werden auf diese Weise keine Platten erhalten, die für die Röntgenstrahlen-Elektrophotographie geeignet sind, noch wird rhombisches oder irgendein anderes Bleioxyd verwendet In der Schweizer Patentschrift Nr. 322, 838 sind zwar Überzugsmassen mit einem Gehalt an rhombischem Bleioxyd beschrieben, jedoch nur im Zusammenhang mit Bildaufnahmeröhren, nicht aber für Zwecke der Rönt- genstrahlen-Elektrophotographie.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann zusammen mit weiteren Zielen und Vorteilen am besten an Hand der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit der angeschlossenen Zeichnung verstanden werden. Die Zeichnung stellt einen Vergleich von Resultaten dar, die einerseits mit einer gemäss der Erfindung hergestellten Platte und anderseits mit einer bekannten Platte erzielt wurden.
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mebehandelt bzw. erhitzt, zu dem Zwecke, Wasserdampf aus den Oberflächen der Teilchen herauszutrocknen.
Die Wärmebehandlung kann in einem Bereich von 300 bis 6000C erfolgen und findet vorzugsweise in einer inerten Atmosphäre statt. Anderseits kann das Bleimonoxyd auch in trockener Luft erhitzt werden. In diesem Fall wird überschüssiger Sauerstoff in das Pulver eingeführt, um p-Leitfähigkeit zu erzeugen. Die Kristalle weisen Hohlräume auf, in welche sich die Elektronen hineinbewegen können.
Dieser Elektronendurchgang bewirkt dann die Leitfähigkeit
Es ist zu beachten, dass bei Ausführung der Wärmebehandlung in Luft der Temperaturbereich entweder 100 bis 3500C, vorzugsweise 250 bis 350 C, oder aber 500 bis 700 C, vorzugsweise 550 bis 650oC, betragen sou. Der Zwischenbereich von 350 bis 5000C soll bei Verwendung von Luft als Atmosphäre wegen der Umwandlung von Bleimonoxyd in höhere Bleioxyde, was sich für den Vorgang als nachteilig erweist, nicht benutzt werden.
Es ist zu beachten, dass beim Arbeiten in einem Bereich über 5000C das Bleimonoxyd beim Durchschreiten des ausgeschlossenen Temperaturbereiches rasch abgekühlt werden muss, um eine Umwandlung des Bleioxyds zu verhindern.
Anschliessen an diese Wärmebehandlung können andere, den Sauerstoffgehalt regelnde Verbindun-
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gen eingeführt werden, wenn eine Regelung der Menge des überschüssigen Sauerstoffes gewünscht wird, um so den Anteil an p-Leitung zu steigern oder zu vermindern. Beispielsweise können oxydierende oder reduzierende Verbindungen verwendet werden, um die Sauerstoffmenge zu erhöhen bzw. zu vermindern.
Wenn eine solche Leitung in der fertigen Platte nicht gewünscht wird, kann im Verlaufe der ganzen
Wärmebehandlung eine inerte Atmosphäre aufrecht erhalten werden, so dass das stöchiometrische Ver- hältnis von Blei zu Sauerstoff gewahrt bleibt.
Nach der Wärmebehandlung des Pulvers wird es mit einer Lösung eines geeigneten isolierenden Bin- demittels vermischt. Das Bindemittel muss ein Material sein, das nicht mit dem Bleimonoxyd reagiert und genügend isolierend wirkt, so dass es nicht die bildgemässe Aufladung ableitet, die in dem Blei- monoxyd nach dem Belichten der fertigen Platte mit Röntgenstrahlen verbleibt.
Ein geeignetes Material ist ein Harz, wie z. B. ein Isobutylmethacrylatpolymer, beispielsweise ein von der Firma E. I. du Pont de Nemours and Company Inc. unter der Bezeichnung"Lucite 45"in den
Handel gebrachtes Produkt. Vor dem Vermischen des Bindemittels mit dem Pulver wird das Harz in Lö- sung gebracht, beispielsweise als ijzige Lösung des Harzes in Toluol Das Pulver wird der Lösung zuge- setzt und die vollständige Verteilung des Pulvers in der Lösung dadurch sichergestellt, dass während eines längeren Zeitabschnittes, beispielsweise während 2 h, ein Vermahlen in einer Kugelmühle, z. B. in einer Mühle mit besonders hoher Geschwindigkeit und mit Stein-oder Porzellankugeln, vorgenommen wird.
Das entstehende Gemisch ist eine Suspension von Bleimonoxyd in der Lösung. Das Gewichtsverhält- nis von Bleimonoxyd zu Harz in der Lösung beträgt mehr als 4 : 1 und liegt vorzugsweise zwischen 4 : 1 und 16 : 1. Es können auch Weichmacher oder Netzmittel der Lösung vor dem Mahlen in der Kugelmüh- le zugesetzt werden, um die Handhabung und das Aufbringen des Überzuges zu erleichtern, doch ist die Brauchbarkeit solcher Zusätze im Hinblick auf die Möglichkeit einer erhöhten Leitfähigkeit, die durch die Gegenwart dieser Zusätze hervorgerufen werden kann, begrenzt.
Die erzeugte Lösung wird von Hand aus mit einem Streichmesser auf einer leitenden Unterlage aufgebracht, die beispielsweise eine Aluminiumfolie oder ein leitfähiges Papier sein kann. Die Lösung wird dann getrocknet, um die Platte gemäss der Erfindung fertigzustellen. Es wurde gefunden, dass die Überzugsdicke zwischen 12,7 J. I und 254 J. I liegen soll, wobei optimale Resultate bei Dicken zwischen 25,4 und 127 li erzielt werden. Dickere Überzüge erfordern eine zu lange Zeit für die Entladung der exponierten Flächenteile, während gleichmässige, dünnere Filme schwierig herzustellen sind, weil deren Dicke sich schon der Teilchengrösse nähert.
Ein Aufrollen der dünnen Aluminiumfolie kann es schwierig machen, eine gleichmässige Überzugsdicke zu erreichen. Dem kann durch Aufbringen von Siliconöl auf einer ebenen Glasplatte, worauf man dann die Folie auf dem Öl glattstreicht, begegnet werden. Der Überzug kann dann weniger schwierig in gleichmässiger Form ausgeführt werden.
Im Falle von Überzügen mit hohen Anteilen an Bleimonoxyd hat sich gezeigt, dass ein gleichmä- ssiges Benetzen der Aluminiumoberfläche dadurch erleichtert werden kann, dass man zuerst die Folien mit einem Vinylacetylmaterial in Chloroformlösung (5 gew.-%ig) in sehr dünner Schicht überzieht.
Hierauf kann der Bleimonoxydüberzug aufgetragen werden.
Beim Entwickeln der bestrahlten Platten wird die wohlbekannte Pulverwolkentechnik bevorzugt, wenn Bilder mit hoher Auflösung verlangt werden. In Fällen von weniger strengen Anforderungen kann die ebenfalls wohl bekannte Magnetbürstentechnik angewendet werden. Diese Vorgangsweise ist weniger erwünscht, wenn eine hohe Auflösung gebraucht wird, weil eine konstante Hintergrundwirkung existiert, die wahrscheinlich auf einem triboelektrischen Effekt zwischen Eisen und Bleimonoxyd beruht.
Die erfindungsgemäss erhaltene Platte für Röntgenstrahlen-Elektrophotographie umfasst also eine leitende Unterlage und einen Überzug aus Bleimonoxyd in einem geeigneten Bindemittel. Beim Gebrauch dieser Platte wird die Oberfläche aufgeladen und dann dem Muster von Röntgenstrahlen ausgesetzt, die durch das zu photographierende Objekt bestimmt sind. Die Röntgenstrahlen bewirken Photoleitung an den exponierten Flächenteilen der Platte, wodurch eine Entladung derselben stattfindet, während die Aufladung an den im Objektschatten liegenden Flächenteilen verbleibt. Die exponierte Platte wird dann in die Pulverwolke eingebracht, so dass das Pulver an den aufgeladenen Flächenteilen zum Haften kommt und das entstehende Bild des Gegenstandes wird dann entwickelt.
In der nachfolgenden Beschreibung werden die Vorteile veranschaulicht, die bei Anwendung der gemäss der Erfindung hergestellten Bleichmonoxydplatten erzielt werden. Die folgenden Proben, die in der angegebenen Weise erzeugt wurden, ergaben bei der Messung die nachstehend wiedergegebenen
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4 : 1 und 8 : 1 unter Verwendung von rhombischem Bleimonoxyd hergestellt, wie es von der Firma Evans Lead Corporation erhalten wurde und welches 1 h lang in Luft bei 3000C wärmebehandelt wurde. Die Teilchengrösse des Bleimonoxyds war 0,5 bis 5 fi, wobei der Hauptteil zwischen 0,5 und 2 j. t lag. Die Reinheit des Bleimonoxyds ist wichtig, weil Verunreinigungen des Pulvers unerwünschte Leitfähigkeit verursachen können, was Bilder von schlechter Qualität ergibt.
Durch spektrographische Analyse wurden die folgenden Höchstgrenzen für die Mengen an Verunreinigungen bei Monoxyd von der Firma Evans Lead Corporation ermittelt :
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<tb>
<tb> Bi <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> % <SEP> Cu <SEP> 0,0006 <SEP> % <SEP> Ag <SEP> 0,001 <SEP> %
<tb> Sn <SEP> 0, <SEP> 00010/0 <SEP> As <SEP> 0,0006 <SEP> % <SEP> Sb <SEP> 0,001 <SEP> %
<tb> Fe <SEP> 0, <SEP> 0003% <SEP> Ni <SEP> 0, <SEP> 0001 <SEP> % <SEP> Cd <SEP> 0, <SEP> 0008%
<tb> Zn <SEP> 0, <SEP> 0005% <SEP> Mn <SEP> 0, <SEP> 00005zoo <SEP> Co <SEP> 0, <SEP> 0001%
<tb> Au <SEP> 0, <SEP> 00020/0 <SEP> Pt <SEP> 0, <SEP> 0001 <SEP> % <SEP> Ti <SEP> 0, <SEP> 0001%
<tb> Te <SEP> 0,001 <SEP> % <SEP> Tl <SEP> 0,0001 <SEP> % <SEP> Mg <SEP> 0, <SEP> 0002%
<tb> Cr <SEP> 0, <SEP> 00010/0 <SEP> Al <SEP> 0,0005 <SEP> %
<tb>
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Ss wurdefür die Maximalmengen an Verunreinigungen vor :
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<tb>
<tb> NO <SEP> 0, <SEP> 007% <SEP> Fe <SEP> 0, <SEP> 004% <SEP> Cu <SEP> 0,002 <SEP> %
<tb> Cl <SEP> 0, <SEP> 002ça <SEP> Bi <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> % <SEP> Ag <SEP> 0, <SEP> 0002%
<tb>
Alkalien und Erdalkalien 0, 09%).
Die Probe S6 wurde auch aus rhombischem Bleimonoxyd (Reagentiensorte) der Firma Fisher Company zubereitet. Das gepulverte Bleimonoxyd wurde mit 21o Bleicarbonat vermischt und das Gemisch l h bei 3500C in Luft erhitzt, wobei alle andern Erzeugungsschritte den vorstehend beschriebenen entsprechen.
Die folgende Tabelle gibt die Belichtungsgeschwindigkeit der verschiedenen Proben von Bleimonoxydplatten gemäss der Erfindung an. Diese Geschwindigkeiten wurden im Vergleich zu jenen von Selen gemessen, dessen Geschwindigkeit gleich 1 gesetzt wurde.
Tabelle 1 :
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<tb>
<tb> Probe <SEP> Relative <SEP> Geschwindigkeit
<tb> S1 <SEP> 0, <SEP> 35
<tb> S2 <SEP> 5
<tb> S3 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP>
<tb> S4 <SEP> 1,7
<tb>
Es ist zu beachten, dass die Proben S1 bis S4 in der vorstehenden Tabelle in der Reihenfolge des zunehmenden Gewichtsverhältnisses von Bleimonoxyd zu Harz angegeben sind. Aus der Tabelle geht daher hervor, dass Bleimonoxydplatten gemäss der Erfindung, die nach der vorstehend beschriebenen Methode hergestellt und mit einem genügend hohen Anteil von Bleimonoxyd in der Platte erzeugt worden waren, wesentlich höhere Geschwindigkeiten als die bisher bekannte Standard-Selenplatte ergeben. Diese Zah-
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len stellen Durchschnittswerte über verschiedene Regionen der Probe dar. In einem Fall wurde eine Geschwindigkeit, die etwa 10 mal so gross wie die von Selen war, erhalten.
Die Tabelle 2 gibt die Wirkung der Filmdicke auf die relative Geschwindigkeit an :
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<tb>
<tb> Probe <SEP> Filmdicke <SEP> Relative <SEP> Geschwindigkeit
<tb> Ss <SEP> 102 <SEP> 1, <SEP> 18
<tb> 55 <SEP> 205 <SEP> jU <SEP> 0, <SEP> 37
<tb> S5 <SEP> 267 <SEP> 1. <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 35
<tb> S5 <SEP> 3461 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP>
<tb>
Obwohl die Zahlen dieser Tabelle nicht vollständig progressiv sind, verdeutlichen sie doch die mit abnehmender Filmdicke zunehmende Geschwindigkeit (Hochempfindlichkeit). Die Grenze hoher Be- lichtungsgeschwindigkeiten wird natürlich erreicht, wenn die Filmdicke sich dem Durchmesser der ein- zelnen Bleimonoxydteilchen nähert.
Es ist zwar nicht beabsichtigt, die Erfindung auf die nachfolgende Erklärung festzulegen, doch scheint gegenwärtig die Annahme richtig, dass ein dicker Film längere Zeit benötigt, damit sich das
Bleimonoxyd darin von selbst richtig verteilen kann. Es ist auch der offensichtlich wichtige Faktor der
Zeitdauer zu beachten, welche benötigt wird, damit die Röntgenstrahlen ihr Muster bzw. Bild über die gesamte Dicke des Überzuges hervorbringen können. Von einer genauen theoretischen Erklärung abge- sehen, wurde gefunden, dass bei hohen Gewichtsverhältnissen und dünnen Filmen im allgemeinen bes- sere Resultate erzielt werden.
Der Vorteil der erfindungsgemäss hergestellten Bleimonoxydplatten gegenüber Selenplatten bisher bekannter Art wird weiterhin durch die angeschlossene Zeichnung veranschaulicht, in welcher die Abnahme der Oberflächenspannung in V gegen die Dauer der Röntgenbestrahlung in sec aufgetragen ist.
Aus dieser graphischen Darstellung ist zu ersehen, dass nach einer längeren Zeit, wie 20 bis 30 sec, die Probe S6 und die Selenplatte ungefähr dieselbe Entladung zeigen, dass aber in Zeitabschnitten von weniger als 20 sec die erfindungsgemäss hergestellte Probe merklich rascher entladen wird als die bisher übliche Selenplatte.
Beispielsweise hatte nach einerBestrahlungsdauer von 5 sec die Oberflächenspannung der Selenplatte nur auf ungefähr 550 V abgenommen, während die Oberflächenspannung der Bleimonoxydplatte auf 400 V abgenommen hatte. Die Selenplatte brauchte 3,5 sec länger als dies bei der Bleimonoxydplatte der Fall ist zur Erreichung von 450 V, die einen brauchbaren Wert für die Pulverwolkentechnik darstellen.
Diese Abnahme der Belichtungszeit kann im Falle von relativ heiklen Proben sehr bedeutsam sein.
So können Röntgenbilder von gleicher oder besserer Qualität als die Röntgenbilder, die mit der bisher bekannten Selenplatte erhalten wurden, erzeugtwerden, u. zw. unter gleichzeitiger wesentlicher Herabsetzung der Dauer der Röntgenbestrahlung. Dies ist ein klarer Vorteil sowohl bezüglich der Herabsetzung der Dauer des Arbeitens mit dem Röntgenlicht als auch hinsichtlich einer Herabsetzung der Zeit, in welcher jedes einzelne Objekt der Strahlung ausgesetzt wird.
Theoretische Überlegungen zeigen auch einen weiteren Vorteil der Bleimonoxydplatten gemäss der Erfindung an, der bei Röntgenstrahlen von höherer Energie in Erscheinung treten kann. Obwohl dies nicht speziell untersucht wurde, ist zu sagen, dass der Absorptionsquerschnitt von Bleimonoxyd im Verhältnis zu dem von Selen für Photonenenergien oberhalb 100 kV stark zunimmt So müssen daher Röntgenstrahlen mit Energiespitzen über 100 kV wesentlich höhere Geschwindigkeiten bei Bleimonoxydplatten im Vergleich zu jenen ergeben, die mit den gegenwärtig bekannten Selenplatten möglich sind.
Im allgemeinen ist zu sehen, dass die erfindungsgemäss hergestellten Bleimonoxydplatten für Rönt- genstrahlen-Elektrophotographie eine bedeutend höhere Belichtungsgeschwindigkeit als die bisher bekannten Platten haben. Wichtige Faktoren sind die Reinheit des Bleimonoxyds, die Verwendung von orthorhombischem Bleimonoxyd und der Gebrauch von Überzügen mit hohem Gewichtsanteil unter Anwendung relativ dünner Filme. Auch die Teilchengrösse von Bleimonoxyd soll vorzugsweise in dem vorstehend angegebenen Bereich liegen.
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Die vorstehend beschriebenen speziellen Ausgestaltungen sind bloss als Beispiele von verschiedenen Formen anzusehen, in welchen die Erfindung ausgeführt werden kann. Die angeschlossenen Ansprüche sollen daher alle Modifikationen und Abänderungen umfassen, die im Rahmen der Erfindung liegen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung einer Platte für die Röntgenstrahlen-Elektrophotographie mit einem Gehalt an Bleimonoxydteilchen, dadurch gekennzeichnet, dass man eine bestimmte Menge von teilchenförmigem, orthorhombischem Bleimonoxyd mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99, 90/0 und einer Teilchengrösse von weniger als 10 u in einer trockenen, inerten Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 300 und 6000C oder in einer trockenen, sauerstoffhältigen Atmosphäre bei einer Temperatur entweder zwischen 100 und 350 C oder zwischen 500 oder 7000C erhitzt, dann das Bleimonoxyd abkühlt und in einer trockenen Atmosphäre mit einem isolierenden Bindemittel im Gewichtsverhältnis von mehr als 4 :
1 vermischt, worauf man eine leitende Unterlage in der trockenen Atmosphäre mit diesem Gemisch überzieht.