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<tb>
<tb> VerfahrenDruck <SEP> Katalysator-Temperatur <SEP> Schwefelgehalt <SEP> Bromzahl <SEP>
<tb> belastung
<tb> at <SEP> Vol/Vol. <SEP> h <SEP> OC <SEP> Tpm <SEP> g <SEP> Br/100 <SEP> g <SEP>
<tb> 40 <SEP> 5 <SEP> 350 <SEP> 500 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 40 <SEP> 5 <SEP> 380 <SEP> 70 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 40 <SEP> 2 <SEP> 350 <SEP> 200 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 40 <SEP> 2 <SEP> 380 <SEP> 30 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 40 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 350 <SEP> 40 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 230 <SEP> 3 <SEP> 360 <SEP> 40 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP>
<tb>
*) bestimmt nach C. Zerbe, Mineralöle, Springer-Verlag 1952, S. 1280.
Selbst bei der Hydroraffination von Erdöl-straight-run-mitteldestillaten, die von vornherein nur niedrige Bromzahlen aufweisen, sind somit Schwefelgehalte unterhalb 100 Tpm und gleichzeitig Bromzahlen unterhalb 2,0 g Br/100 g unter Mitteldruckbedingungen im Falle kommerzieller Raffinationsverfahren nur dann zu erhalten, wenn die Katalysatorbelastung unterhalb 1 Vol/Vol. h liegt. Das macht aber wieder bei den allgemein üblichen Durchsatzkapazitäten der Anlagen unverhältnismässig grosse Reaktionsräume oder bei Verwendung üblicher Reaktordimensionen die Errichtung mehrerer Anlagen erforderlich.
Zweck der Erfindung ist es, diese Nachteile zu vermeiden.
Es bestand somit dieAufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, das es gestattet, aus bismaximal4000C siedenden Kohlenwasserstofffraktionen in wirtschaftlicher Weise, d. h. auch bei relativ hoher Katalysatorbelastung, sowohl den Schwefel wie auch die Olefine weitestgehend zu entfernen.
DieseAufgabewird dadurch gelöst, dass man die Hydroraffination der bis maximal 4000C siedenden Kohlenwasserstofffraktionen in Gegenwart an sich bekannter Hydrierkatalysatoren bei Drücken unterhalb 100 at erfindungsgemäss in zwei Stufen vornimmt und dabei die erste Hydrierstufe bei höherer Arbeitstemperatur durchführt als die unmittelbar daran anschliessende zweite Stufe.
Als Katalysatoren sind die bekannten und in kommerziellen Raffinationsanlagen gebräuchlichen, schwefelunempfindlichen Kombinationen geeignet, wie Kobalt-Molybdat-Tonerde, Nickel-MolybdatTonerde, Nickel-sulfid-Wolframsulfid usw. Beide Stufen des Verfahrens werden mit dem gleichen Katalysator durchgeführt.
Die hydrierende Behandlung erfolgt zweckmässigerweise in der ersten Stufe bei Temperaturen zwischen 300 und 450 C und in der zweiten Stufe bei Temperaturen zwischen 200 und 3700C. Im allgemeinen wird diepraktischeinzuhaltendeArbeitstemperatur der ersten Stufe zwischen 365 und 4000C und die der zweiten Stufe zwischen 280 und 3350C liegen.
Die innerhalb der genannten Grenzen für die einzelnen Prozessstufen im Betrieb einzuhaltenden Reaktortemperaturen sind vor allem abhängig von derArt undQualität des zur Verarbeitung gelangenden Produktes und der gewählten Katalysatorbelastung. In der ersten Stufe kann beispielsweise mit einer Katalysatorbelastung von 1 bis 10 Vol/Vol. h, vorzugsweise 4 bis 8 Vol/Vol. h, und in der zweiten Stufe mit einer Katalysatorbelastung von 0, 5 bis 15 Vol/Vol. h, vorzugsweise 3 bis 10 Vol/Vol. h, gearbeitet werden. Katalysatorbelastungen unterhalb 4 Vol/Vol. h in der ersten Stufe und unterhalb 3 Vol/Vol. h in der zweiten Stufe sind gewöhnlich nur bei der Verarbeitung von Produkten mit sehr hohem Schwefelgehalt und bzw. oder hoher Bromzahl erforderlich.
Einen Einfluss auf die optimale Katalysatorbelastung und dieArbeitstemperatur haben darüber hinaus auch der effektive Wasserstoffpartialdruck sowie die Aktivität des eingesetzten Katalysators. InsbesondereArbeitsdrücke zwischen 60 und 100 at ermöglichen hohe Katalysatorbelastungen und bzw. oder tiefere Arbeitstemperaturen.
Vorteilhafterweise wird die hydrierende Behandlung bei einem Hydriergas-Produkt-Verhältnis von
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Weiterhin kann es im Hinblick auf eine wirkungsvolle Entschwefelung und auf eine lange Betriebszeit des Katalysators der zweiten Stufe von Vorteil sein, in der zweiten Stufe mit einer grösseren Hydriergasmenge als in der ersten Stufe zu arbeiten.
Die Zuführung des wasserstoffhaltigen Frischgases kann bei einer Betriebsweise mit Gaskreislauf vor der ersten Stufe. z. B. durchEinspeisung in den Kreislauf. erfolgen. Für eine weitgehende Olefinaufhydrierung und eine ausreichende Lebensdauer der Katalysatoren bei der Verarbeitung von stark ungesättigten
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Verbindungen ist es jedoch von Vorteil, beim Arbeiten mit Gaskreislauf das gesamte oder einen Teil des dem Prozess zugeführten wasserstoffhaltigen Frischgases vor der zweiten Stufe zuzugeben, wie es die an
Hand der Zeichnung dargestellte beispielsweise Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens zeigt.
In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens sche- matisch dargestellt. Das Rohprodukt wird durch die Leitung-l-mittels der Pumpe -2-- angesaugt und auf Betriebsdruck, z. B. 40 at, gebracht. Durch die Leitung --3-- wird dem Rohprodukt wasserstoff-
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--4der ersten Hydrierstufe zugeführt. Anschliessend durchströmt das Kohlenwasserstoff-Hydriergas-Gemisch den Wärmeaustauscher --5-- und kommt nach Zuführung von wasserstoffhaltigem Frischgas über die Lei- tung --8--, z. B. mit einer Temperatur von 3200C in den Reaktor --9-- der zweiten Stufe. Nach Wär- meabgabe an frisches Produkt im Wärmeaustauscher --4-- und Passieren des Kühlers --10-- erfolgt in einem Druckabscheider --11-- eine Trennung der flüssigen von den gasförmigen Anteilen.
Das Gas wird, gegebenenfalls nach einer Wäsche, über die Kreislaufpumpe --15-- dem Prozess durch die Leitung --3-- erneut zugeführt, während das flüssige Kohlenwasserstoffgemisch in einem Entspannungsturm-12-von den gelösten Gasen, einschliesslich Schwefelwasserstoff, befreit wird. Letztere gehen über die Leitung--13-- ab, während die weitgehend von Schwefelverbindungen und Olefinen befreite Kohlenwasserstofffraktion über die Leitung --14- einer entsprechenden Weiterverwendung zugeführt wird.
Beispiel l : Eine Fraktion aus Romaschkino-Erdöl mit den weiter unten angegebenen Eigen- schaften wurde in einer Versuchsanlage eingesetzt, die aus zwei hintereinandergeschalteten Reaktoren gleicher Grösse bestand. Der erste Reaktor (l. Hydrierstufe) arbeitete bei einem Druck von 40 at, einer
Temperatur von 380 C, einer Katalysatorbelastung von 5 Vol/Vol. h und einem Hydriergas-Produkt-
Verhältnis von 500 : 1Nm3/m3, der zweite Reaktor (2. Hydrierstufe) bei dem gleichen Druck, einer
Temperatur von 320 C, einer Katalysatorbelastung von 5 Vol/Vol. h und einem Hydriergas-Produkt-
Verhältnis von 500 : INm/m. Beide enthielten 5000 ml eines Katalysators, der sich aus 12 Gel.-% MoO, 3 Gew.-% N i und Tonerde zusammensetzte.
Das verwendete Hydriergas bestand zu 98 Vol, -0/0 aus
Wasserstoff. Die in beiden Stufen erzielten Ergebnisse sind die folgenden :
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<tb>
<tb> Analysen <SEP> Fraktion <SEP> aus <SEP> Reaktionsprodukt <SEP> Reaktionsprodukt
<tb> Romaschkino- <SEP> der.1. <SEP> Stufe <SEP> der <SEP> 2. <SEP> Stufe
<tb> Erdöl
<tb> ASTM-Destillation <SEP> :
<SEP>
<tb> Siedebeginn <SEP> 218 <SEP> 217 <SEP> 218
<tb> 10 <SEP> Vol.-% <SEP> 246 C <SEP> 247 C <SEP> 248 C <SEP>
<tb> 50 <SEP> Vol.-% <SEP> 271 C <SEP> 273 C <SEP> 274 C
<tb> 90 <SEP> Vol.-% <SEP> 3010C <SEP> 303' <SEP> C <SEP> 302 C <SEP>
<tb> Siedeende <SEP> oc <SEP> 317/98, <SEP> 5 <SEP> Vol. <SEP> 320/98 <SEP> Vol.-% <SEP> 319/98 <SEP> Vol.-%
<tb> Dichte <SEP> bei <SEP> 20 C <SEP> 0, <SEP> 836 <SEP> 0, <SEP> 824 <SEP> 0, <SEP> 825 <SEP>
<tb> Schwefelwert, <SEP> Tpm <SEP> 9300 <SEP> 60 <SEP> 40
<tb> Bromzahl, <SEP> g <SEP> Br/100 <SEP> g <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> FIA <SEP> (vol. <SEP> -0/0) <SEP> :
<SEP>
<tb> Paraffine <SEP> +
<tb> Naphthene <SEP> 74, <SEP> 9 <SEP> 77, <SEP> 0 <SEP> 78, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Olefine <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Aromaten <SEP> 22, <SEP> 7 <SEP> 20, <SEP> 9 <SEP> 20, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Beispiel 2 : Die im Beispiel 1 beschriebene Fraktion aus Rohmaschkino-Erdöl wurde in einer aus zwei hintereinandergeschalteten Reaktoren bestehenden Versuchsanlage raffiniert, wobei der erste Reaktor bei einem Druck von 40 at, einer Temperatur von 375 C, einer Katalysatorbelastung von 8 Vol/Vol. h und einem Hydriergas-Produkt-Verhältnis von 1000 : 1 Nm3 Ims und der zweite Reaktor bei dem gleichen Druck, einer Temperatur von 360 C. einer Katalysatorbelastung von 8 Vol/Vol. h und einem Hydriergas-Produkt-Verhältnis von 1000 : 1Nm3/m3 arbeitete.
Die Reaktoren enthielten
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<Desc/Clms Page number 4>
ml Katalysatorzusammengefasst :
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<tb>
<tb> Analysen <SEP> Reaktionsprodukt <SEP> Reaktionsprodukt
<tb> der <SEP> 1. <SEP> Stufe <SEP> der <SEP> 2. <SEP> Stufe <SEP>
<tb> ASTM-Destillation
<tb> Siedebeginn <SEP> OC <SEP> 216 <SEP> 219
<tb> 10 <SEP> Vol.- < %) <SEP> 244 C <SEP> 247 C <SEP>
<tb> 50Vol.-% <SEP> 275 C <SEP> 271 C <SEP>
<tb> 90 <SEP> Volt <SEP> -0/0 <SEP> 3040C <SEP> 3020C <SEP>
<tb> Siedeende <SEP> OC <SEP> 321/98, <SEP> 5 <SEP> Vol. <SEP> 317/98 <SEP> Vol.
<tb>
Dichte <SEP> bei <SEP> 20 C <SEP> 0, <SEP> 826 <SEP> 0, <SEP> 826 <SEP>
<tb> Schwefelwert, <SEP> Tpm <SEP> 190 <SEP> 50
<tb> Bromzahl, <SEP> g <SEP> Br/100 <SEP> g <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP>
<tb> FIA <SEP> (Vol. <SEP> -0/0) <SEP> : <SEP>
<tb> Paraffine <SEP> + <SEP> Naphthene <SEP> 76,0 <SEP> 77,7
<tb> Olefine <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Aromaten <SEP> 20, <SEP> 7 <SEP> 20, <SEP> 7 <SEP>
<tb>
Beispiel 3 : In einer Versuchsanlage gemäss den Beispielen 1 und 2 kam eine Fraktion aus Romaschkino-Erdöl zum Einsatz. Die Kenndaten des Einsatzproduktes sind im Beispiel 1 enthalten.
Die beiden Reaktoren arbeiteten unter folgenden Bedingungen :
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<tb>
<tb> Bedingungen <SEP> 1. <SEP> Reaktor <SEP> 2. <SEP> Reaktor
<tb> Druck, <SEP> at <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> Temperatur, <SEP> C <SEP> 380 <SEP> 300
<tb> Katalysatorbelastung, <SEP> Vol/Vol. <SEP> h <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> Hydriergas-Produk-verhältnis, <SEP> Nm3/m3 <SEP> 250 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 500 <SEP> : <SEP> 1
<tb>
Die Ergebnisse sind der folgenden Tabelle zu entnehmen :
EMI4.3
<tb>
<tb> Analysen <SEP> Reaktionsprodukt <SEP> Reaktionsprodukt
<tb> der <SEP> 1. <SEP> Stufe <SEP> der <SEP> 2. <SEP> Stufe <SEP>
<tb> ASTM- <SEP> Destillation <SEP>
<tb> Siedebeginn <SEP> OC <SEP> 216 <SEP> 220
<tb> 10Vol.-% <SEP> 243 C <SEP> 246 C <SEP>
<tb> 50 <SEP> Vol.-% <SEP> 272 C <SEP> 272 C
<tb> 90 <SEP> Vol.-% <SEP> 300 <SEP> oc <SEP> 302 C
<tb> Siedeende <SEP> OC <SEP> 317/98 <SEP> Vol. <SEP> 221/98, <SEP> 5 <SEP> Vol. <SEP>
<tb>
Dichte <SEP> bei <SEP> 20 C <SEP> 0, <SEP> 826 <SEP> 0, <SEP> 826 <SEP>
<tb> Schwefelwert, <SEP> Tpm <SEP> 80 <SEP> 40
<tb> Bromzahl, <SEP> g <SEP> Br/100 <SEP> g <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb> FIA <SEP> (Vol.-%) <SEP> : <SEP>
<tb> Paraffine <SEP> + <SEP> Naphthene <SEP> 76,0 <SEP> 76,4
<tb> Olefine <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Aromaten <SEP> 21, <SEP> 4 <SEP> 21, <SEP> 9 <SEP>
<tb>
Beispiel 4 : Die im Beispiel 1 beschriebene Fraktion aus Romaschkino-Erdöl wurde in einer Versuchsanlage gemäss den Beispielen 1 und 2 raffiniert, wobei die beiden Reaktoren unter folgenden Bedingungen arbeiteten :
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<tb>
<tb> Bedingungen <SEP> 1. <SEP> Reaktor <SEP> 2. <SEP> Reaktor
<tb> Druck, <SEP> at <SEP> 20 <SEP> 20
<tb> Temperatur, <SEP> OC <SEP> 380 <SEP> 300
<tb> Katalysatorbelastung, <SEP> Vol/Vol. <SEP> h <SEP> 5 <SEP> 3
<tb> Hydriergas-Produkt-Verhältnis, <SEP> Nm3/m3 <SEP> 500 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 500 <SEP> : <SEP> 1
<tb>
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst :
EMI5.2
<tb>
<tb> Analysen <SEP> Reaktionsprodukt <SEP> Reaktionsprodukt
<tb> der <SEP> 1. <SEP> Stufe <SEP> der <SEP> 2. <SEP> Stufe
<tb> ASTM-Destillation
<tb> Siedebeginn <SEP> C <SEP> 218 <SEP> 220
<tb> 10 <SEP> Vol.-% <SEP> 245 <SEP> 250
<tb> 50 <SEP> Vol. <SEP> 272 <SEP> 269
<tb> 90 <SEP> Vol.-% <SEP> 300 <SEP> 303
<tb> Siedeende <SEP> OC <SEP> 316/98, <SEP> 5 <SEP> vol. <SEP> 320/98, <SEP> 5 <SEP> Vol.-1- <SEP>
<tb> Dichte <SEP> bei <SEP> 200C <SEP> 0, <SEP> 827 <SEP> 0, <SEP> 827 <SEP>
<tb> Schwefelwert, <SEP> Tpm <SEP> 390 <SEP> 210
<tb> Bromzahl, <SEP> g <SEP> Br/100 <SEP> g <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP>
<tb> FIA <SEP> (Vol.-%) <SEP> :
<tb> Paraffine <SEP> + <SEP> Naphthene <SEP> 76, <SEP> 8 <SEP> 77, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Olefine <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Aromaten <SEP> 21, <SEP> 2 <SEP> 21, <SEP> 2 <SEP>
<tb>
Beispiel 5 : Eine olefinreiche Benzinfraktion wurde in der in den Beispielen 1 und 2 beschriebenen Versuchasanlage bei den folgenden Bedingungen raffiniert :
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<tb>
<tb> Bedingungen <SEP> l. <SEP> Reaktor <SEP> 2. <SEP> Reaktor
<tb> Druck, <SEP> at <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> Temperatur, <SEP> C <SEP> 360 <SEP> 300
<tb> Katalysatorbelastung, <SEP> Vol/Vol. <SEP> h <SEP> 10 <SEP> 10
<tb> Hydriergas-Produkt-Verhältnis, <SEP> Nm3/m3 <SEP> 500 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 500 <SEP> : <SEP> 1
<tb>
Die Resultate dieses Versuches und die Charakteristik des Einsatzproduktes sind der unten stehenden Tabelle zu entnehmen :
<Desc/Clms Page number 6>
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<tb>
<tb> Analysen <SEP> olefinreiche <SEP> Reaktionsprodukt <SEP> Reaktionsprodukt
<tb> Benzinfraktion <SEP> der <SEP> 1. <SEP> Prozessstufe <SEP> der <SEP> 2. <SEP> Prozessstufe
<tb> ASTM-Destillation
<tb> Siedebeginn <SEP> OC <SEP> 45 <SEP> 49 <SEP> 46
<tb> 10 <SEP> Vol. <SEP> 73 <SEP> 76 <SEP> 80
<tb> 50 <SEP> Vol.-% <SEP> 116 <SEP> 117 <SEP> 120
<tb> 90 <SEP> Vol. <SEP> 191 <SEP> 180 <SEP> 180
<tb> Siedeende <SEP> C <SEP> 208/99Vol. <SEP> -% <SEP> 212/99Vol.-% <SEP> 227/99Vol.-%
<tb> Dichte <SEP> bei <SEP> 200C <SEP> 0, <SEP> 768 <SEP> 0, <SEP> 770 <SEP> 0, <SEP> 768 <SEP>
<tb> Schwefelwert, <SEP> Tpm <SEP> 200 <SEP> 90 <SEP> 40
<tb> Bromzahl, <SEP> g <SEP> Br/100 <SEP> g <SEP> 34, <SEP> 0 <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> FIA <SEP> (vol.-%) <SEP> :
<SEP>
<tb> Paraffine <SEP> + <SEP> Naphthene <SEP> 48, <SEP> 4 <SEP> 57, <SEP> 0 <SEP> 62, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Olefine <SEP> 5, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Aromaten <SEP> 46, <SEP> 2 <SEP> 41, <SEP> 2 <SEP> 38, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Beispiel 6: In der Versuchsanlage, die in den Beispielen 1 und 2 beschrieben wurde, kam ein Rohbenzin zum Einsatz.
Die beiden Reaktoren der Anlage arbeiteten unter den nachstehend angeführten Bedingungen :
EMI6.2
<tb>
<tb> Bedingungen <SEP> 1. <SEP> Reaktor <SEP> 2. <SEP> Reaktor
<tb> Druck, <SEP> at <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> Temperatur, <SEP> OC <SEP> 390 <SEP> 330
<tb> Katalysatorbelastung, <SEP> Vol/Vol. <SEP> h <SEP> 10 <SEP> 15
<tb> Hydriergas-Produkt-Verhältnis, <SEP> Nm3/m3 <SEP> 300 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 300 <SEP> : <SEP> 1 <SEP>
<tb>
Die Ergebnisse des Versuches und die Kenndaten des Einsatzproduktes sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst :
EMI6.3
<tb>
<tb> Analysen <SEP> Rohbenzin <SEP> Reaktionsprodukt <SEP> Reaktionsprodukt
<tb> der <SEP> 1. <SEP> Stufe <SEP> der <SEP> 2. <SEP> Stufe
<tb> ASTM-Destillation
<tb> Siedebeginn, <SEP> OC <SEP> 52 <SEP> 50 <SEP> 62
<tb> 10Vol.-% <SEP> 80 <SEP> 81 <SEP> 83
<tb> 50 <SEP> Vol.-% <SEP> 124 <SEP> 125 <SEP> 125
<tb> 90Vol.-% <SEP> 177 <SEP> 179 <SEP> 176
<tb> Siedeende <SEP> OC <SEP> 184/99Vol.-% <SEP> 196/99Vol.-% <SEP> 190/99Vol.-%
<tb> Dichte <SEP> bei <SEP> 200C <SEP> 0, <SEP> 726 <SEP> 0, <SEP> 725 <SEP> 0, <SEP> 727 <SEP>
<tb> Schwefelwert, <SEP> Tpm <SEP> 360 <SEP> 50 <SEP> 40
<tb> Bromzahl, <SEP> g <SEP> Br/100 <SEP> g <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP>
<tb> FIA <SEP> (Vol. <SEP> -0/0) <SEP> :
<SEP>
<tb> Paraffine <SEP> + <SEP> Naphthene <SEP> 89, <SEP> 8 <SEP> 90, <SEP> 7 <SEP> 90, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Olefine <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Aromaten <SEP> 8, <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 9 <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP>
<tb>
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.