AT259751B

AT259751B - Lineare Polyester oder Copolyester zur Herstellung von Fasern hoher Licht- und Thermostabilität

Info

Publication number: AT259751B
Application number: AT928765A
Authority: AT
Inventors: Gerhard Dr Hofinger
Original assignee: Chemiefaser Lenzing Ag
Priority date: 1965-10-14
Filing date: 1965-10-14
Publication date: 1968-02-12

Description


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  Lineare Polyester oder Copolyester zur Herstellung von Fasern hoher   Licht-und Thermostabilität   
Das Stammpatent Nr. 253109 betrifft die Verwendung linearer Polyester der Terephthalsäure oder deren Copolyester mit Isophthalsäure einerseits und Glykolen anderseits zur Herstellung von Fasern hoher Licht- und Thermostabilität, wobei als Spinnrohstoff solche Polyester verwendet werden, die durch Erhitzen von Terephthalsäure oder von Gemischen derselben mit Isophthalsäure und Glykolen in Gegenwart katalytisch wirkender Titansäureester von Alkylenglykolen unter Veresterung und anschliessender Polykondensation zum spinnbaren Polymeren erhalten wurden.

   Der Vorteil des Einsatzes von katalytisch wirkenden Alkylenglykoltitansäureestern ergibt sich vor allem daraus, dass diese Substanzen unempfindlich gegen Hydrolyse sind, was bei der Herstellung von Fasern mit hoher Licht- und Thermostabilität von besonderer Bedeutung ist. 



   Die Erfindung stellt eine weitere Ausgestaltung des Vorschlages gemäss dem Stammpatent dar und besteht darin, dass man neben den Alkylenglykoltitansäureestern Antimonverbindungen, vorzugsweise lösliche Antimonverbindungen, verwendet. Als besonders geeignet hat sich die Kombination von Äthylenglykoltitanat und Antimontrioxyd, insbesondere in einem Mengenverhältnis von 2 : 3, erwiesen. Man kann auch gemeinsam mit der Titan- und der Antimonverbindung bei der Veresterung eine geringe Menge eines phosphorsauren Alkali- oder Ammoniumsalzes zufügen. In diesem Fall wird das Molverhältnis so gewählt, dass die Summe der Antimon- und der Titanverbindung zu der Phosphorverbindung etwa   1 : 1   beträgt. 



   Die erfindungsgemässe kombinierte Verwendung von Alkylenglykoltitansäureestern und Antimonverbindungen als Katalysatoren vermeidet weitgehend die Bildung von störenden Nebenprodukten, bewirkt eine Erhöhung des Schmelzpunktes und eine Verbesserung der Licht- und Thermostabilität. Als besonders wichtiger Effekt ist hervorzuheben, dass durch die kombinierte Verwendung der Titan- und Antimonverbindungen der Verfärbungstendenz entgegengewirkt wird, die mitunter bei alleiniger Verwendung von Titanverbindungen auftritt. 



   Die Erfindung wird in den Beispielen näher erläutert. 



     Beispiel l :   1730 g Terephthalsäure und 1170 g Äthylenglykol (Molverhältnis 1 : 1, 8) wurden nach Zugabe von 346 mg Glykoltitanat und 520 mg Antimontrioxyd in einem Autoklaven unter Rühren auf eine Temperatur von 2400C erhitzt. Das bei der Veresterung gebildete Wasser bewirkte dabei einen zusätzlichen Druckanstieg, doch wurde der durch den Dampfdruck des Glykols bedingte Überdruck durch kontinuierliches Ablassen von Wasserdampf konstant gehalten. Nach etwa 1 h war die Veresterung beendet. Anschliessend wurde der Druck im Reaktionskessel langsam vermindert, bis ein Vakuum von 1 mm Hg erreicht war, und die Temperatur gleichzeitig auf 2750 C erhöht. Die Polykondensation wurde unter Rühren so lange fortgesetzt, bis die gewünschte Viskosität der Schmelze erreicht war. 



   Das Produkt wurde aus der Schmelze in Fasern gesponnen und kalt verstreckt. Der Spinnrohstoff und die daraus hergestellten Fasern hatten rein weisse Farbe sowie eine hohe Licht- und Thermostabilität. 

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   Beispiel 2: 1730 g Terephthalsäure wurden mit 1170 g Äthylenglykol nach Zugabe von 346 mg Glykoltitanat, 520 mg Antimontrioxyd und 463 mg primärem Natriumphosphat wie in Beispiel 1 verestert und polykondensiert. 



     Beispiel 3 :   1730 g Terephthalsäure wurden mit 1170 g Äthylenglykol nach Zugabe von 346 mg Glykoltitanat, 520 mg Antimontrioxyd und 341 mg primärem Ammonphosphat wie in Beispiel 1 verestert und polykondensiert. 



     Beispiel 4 : 1557g   Terephthalsäure und 173 g Isophthalsäure wurden mit 1170 g Äthylenglykol nach Zugabe von 346 mg Glykoltitanat, 520 mg Antimontrioxyd und 463 mg primärem Natriumphosphat wie in Beispiel 1 verestert und polykondensiert. 



   Beispiel 5 : 1557 g Terephthalsäure und 173 g Isophthalsäure wurden mit 1170 g Äthylenglykol nach Zugabe von 346 mg Glykoltitanat, 520 mg Antimontrioxyd und 341 mg primärem Ammonphosphat wie in Beispiel 1 verestert und polykondensiert. 



   Die Verarbeitung der Polyester nach den Beispielen   2 - 5   erfolgte in gleicher Weise wie in Beispiel   1,   wobei man ebenfalls Produkte von höchster Qualität in bezug auf Farbe, Licht- und Thermostabilität erhielt. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verwendung linearer Polyester der Terephthalsäure oder deren Copolyester mit Isophthalsäure einerseits und Glykolen anderseits, zur Herstellung von Fasern hoher Licht- und Thermostabilität nach Patent Nr. 253109, wobei als Spinnrohstoff solche Polyester verwendet werden, die durch Erhitzen von Terephthalsäure oder von Gemischen derselben mit Isophthalsäure und Glykolen in Gegenwart katalytisch wirkender Titansäureester von Alkylenglykolen und Antimonverbindungen unter Veresterung und 
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