AT255612B - Verfahren zur Reinigung von rohen Metallphthalocyaninen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung von rohen Metallphthalocyaninen 
Es ist bekannt, Metallphthalocyanine durch Kondensation von Phthalsäureanhydrid mit Harnstoff und wasserfreiem Metallchlorid in einem inerten Lösungsmittel unter Verwendung von Ammoniummolybdat als Katalysator darzustellen. Dabei wird nach vollendeter Umsetzung das rohe Metallphthalocyanin abfiltriert und der Filterkuchen zwecks Entfernung von Nebenprodukten mit heisser Salzsäure und Natronlauge gewaschen. 



   Diese Arbeitsweise hat jedoch den Nachteil, dass der Filterkuchen, um gewaschen werden zu können, aus dem Filter entfernt werden muss, wobei starke Geruchsbelästigungen durch Lösungsmitteldämpfe auftreten. Ausserdem ist eine säurefeste Apparatur für das Auswaschen nötig. 



   Die Aufgabe der Erfindung ist es, diese Nachteile zu vermeiden. 



   Es wurde nun ein in einfacher Weise durchzuführendes Verfahren zur Reinigung von rohen, durch Umsetzung von Phthalsäureanhydrid mit Harnstoff und einem Metallchlorid in einem inerten Lösungsmittel hergestellten Metallphthalocyaninen gefunden, welches darin besteht, dass man das bei der Reaktion anfallende rohe   Metallphthalocyanin - je   nach Erfordernis - ein- oder mehrmals mit heissem Dimethylformamid und anschliessend mit warmem Wasser wäscht. 



   Bei dem Waschprozess werden zunächst durch das Dimethylformamid Reste des inerten Lösungsmittels sowie die Nebenprodukte der Synthese, besonders Cyanursäure und Phthalodinitril, entfernt. Das Dimethylformamid wird dann durch Wasser verdrängt. Während des ganzen Vorganges verbleibt der Filterkuchen im Filter und wird erst nach der Wasserwäsche ausgetragen. Dadurch wird eine Geruchsbelästigung durch Lösungsmitteldämpfe völlig vermieden. Gleichzeitig erübrigt sich die Verwendung einer säurefesten Apparatur. 



   Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern. 



     Beispiel l :   Zur Herstellung von Kupfer-Phthalocyanin werden 373 g Phthalsäureanhydrid mit 600 g Harnstoff und 70 g Kupfer-I-chlorid in 1500 g Trichlorbenzol in Gegenwart von 10 g Ammoniummolybdat bei   120 - 2000C   kondensiert. Nach beendeter Umsetzung lässt man das Reaktionsgemisch auf   1400C   abkühlen, gibt 900 g Trichlorbenzol zu und filtriert bei 1000C über ein beheiztes Druckfilter. 



  Der Filterkuchen wird anschliessend viermal mit je 200 g Dimethylformamid bei 1000C gewaschen. Danach wäscht man zweimal mit je 500 ml Wasser von zirka 500C. Das reine Kupfer-Phthalocyanin wird 
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 Austausch des   Kupfer-I-chlorids   gegen Cobalt-II-chlorid hergestellt. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Reinigung von rohen, durch Umsetzung von Phthalsäureanhydrid mit Harnstoff und <Desc/Clms Page number 2> einem Metallchlorid in einem inerten Lösungsmittel hergestellten Metallphthalocyaninen, dadurch gekennzeichnet, dass man das bei der Reaktion anfallende roheMetallphthalocyanin-je nach Erfordernis - ein- oder mehrmals mit heissem Dimethylformamid und anschliessend mit warmem Wasser wäscht..