AT250533B - Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators mit festem Elektrolyten - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators mit festem Elektrolyten 
Es sind Elektrolytkondensatoren mit festem Elektrolyten bekannt, bestehend aus einer Ventilmetallanode,   z. B.   aus Aluminium, Tantal, Niobusw., die mit einer dielektrischen Oxydschicht, einer halbleitenden Superoxydschicht und einer oder mehreren weiteren Schichten, meistens Graphit und Metall, als Gegenelektrode bedeckt ist. Die halbleitende Superoxydschicht wird hergestellt durch Beschichten des oxydierten (formierten) Ventilmetalls mit einer Lösung eines in ein halbleitendes Superoxyd umwandelbaren Salzes und   pyrolytischer Zersetzung   desselben. Beispielsweise wird mit   wässerigem Mangannitrat be-   schichtet und dieses durch Erhitzen in Mangandioxyd übergeführt. Es können auch Blei- oder Nickelsalze verwendet werden. 



   Bei der Zersetzung der Nitrate entstehen Stickoxyde, die zusammen mit dem anwesenden Wasser Salpetersäure und salpetrige Säure bilden. Die darunterliegende Oxydschicht wird von diesen Säuren angegriffen, weshalb Oxydation, Beschichtung und Zersetzung zur Ausheilung der durch den Angriff entstehenden Fehlstellen in der Oxydschicht mehrmals wiederholt werden müssen. 



   Die Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Elektrolytkondensators mit festem Elektrolyten, bei dem die formierte Elektrode mit einem Metallsalz beschichtet und die wasserfreie Metallsalzschicht durch Pyrolyse in eine halbleitende Superoxydschicht zersetzt wird. Erfindunggemäss wird die formierte Elektrode mit einer wasserfreien Lösung des wasserfreien Salzes beschichtet. 



   Infolge der Abwesenheit von Wasser bei der Pyrolyse wird der Angriff auf die Oxydschicht weitgehend vermieden, was sich in einem   geringeren Nachformierstromaufwand   auswirkt. Dieser gibt die Strommenge an, die beim Anlegen in einem Formierelektrolyt an eine Spannung, die nicht höher ist als die Formierspannung, durch denKondensator fliesst und zur Ausheilung der beschädigten Formierschicht notwendig ist. 



    DieFormierschicht   ist nach der Pyrolyse von wasserfreiem Salz so wenig beschädigt, dass sie imstande ist, eine fast so hohe Spannung zu sperren, wie ihre Formierspannung betrug. Das heisst, der fertige Kondensator erreicht eine Spannung, die nahe an der Formierspannung liegt. 



   Es ist zwar bekannt, die mit einer wässerigen Mangannitratlösung imprägnierte Elektrode vor der Zersetzung des Mangannitrates zu trocknen. Diese vorgängige Trocknung verzögert und erschwert jedoch die Herstellung der Elektrode, insbesondere bei einer kontinuierlichen Fertigung. Die Verwendung einer wasserfreien Mangannitratlösung ist vorteilhaft, weil deren Herstellung unabhängig von der Herstellung der Elektrode ist und die Lösung in Vorrat gehalten werden kann. Es wird auch das Spritzen des wasserhaltigen Metallsalzes bei dessen Trocknung auf der formierten Elektrode vermieden. 



   Mangannitrat kristallisiert normalerweise mit 4 und mehr Mol Kristallwasser. Die Entwässerung kann durch Trocknung bei erhöhter Temperatur unter Vakuum und über einem Trocknungsmittel, wie Phosphor- 
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 das Salz und zersetzt sich leicht. Das wasserfreie Mangannitrat ist beispielsweise in   Äthyl- und   Isopropylalkohol bzw. Aceton loslich. Je weniger Wasser das für die Beschichtung verwendete Salz enthält, umso 

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 weniger Fehlstellen entstehen in der Oxydschicht. 



   Beispiel : Ein   Aluminiumfolienstück   wird auf bekannte Weise formiert durch anodische Behandlung in einer Borsäurelösung bei einer Spannung von 100 V. Das Folienstück wird darauf in eine Lösung von 50 g wasserfreiem Mangannitrat in 100   cm   wasserfreiem Isopropylalkohol von   700C   unter Ausschluss von feuchter Luft getaucht. Vorzugsweise wird für die Beschichtung mit Mangannitrat eine konzentrierte Lösung verwendet. Dies wirkt sich günstig auf den Verlustfaktor aus. Am besten eignet sich eine gesättigte Lösung. Da die Löslichkeit des Mangannitrates im Alkohol stark temperaturabhängig ist, wird das Lösungsmittel vorzugsweise erwärmt und mit dem wasserfreien Nitrat gesättigt.

   Nach Verdampfung des Alkohols wird durch Glühen bei   400 C   während 10 min das an der Formierschicht haftende Nitrat in das Superoxyd umgewandelt. 
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 stromaufwand von 700 mCoul benötigt wurde. Der Nachformierstromaufwand ist also bei Verwendung von wasserfreiem Mangannitrat bedeutend geringer als bei Verwendung von wasserhaltigem. 



   Zur weiteren Herstellung des Kondensators wird auf bekannte Weise eine Gegenelektrode auf die Superoxydschicht aufgebracht und ein Draht als kathodischer Anschluss daran befestigt. Der anodische Anschluss erfolgt über eine nicht mit dem Halbleiter bedeckte Stelle der Aluminiumfolie. 



   Legt man an den fertigenKondensator, dessen Anode vor der Pyrolyse auf 100 V formiert wurde, eine Spannung von 90 V, so ist der Reststrom nach kurzer Zeit sehr klein, während ein mit wässerigem Mangannitrat hergestellter Kondensator nur bei einer Spannung von 70 V   einen genügend   kleinen Reststrom aufweist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators mit festem Elektrolyten, bei dem die formierte Elektrode mit einem Metallsalz beschichtet und die wasserfreie Metallsalzschicht durch Pyrolyse in EMI2.2