AT239792B - Verfahren zur Herstellung von Melamin - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von Melamin 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Schmelze einleitet, die im wesentlichen aus bereits umgesetzten Produkten besteht. Das Verfahren wird also so geführt, dass das Reaktionsgemisch immer eine bestimmte Mindestmenge an Melamin enthält. 



  Diese Arbeitsweise ist vorteilhaft in zweifacher Hinsicht. Einerseits umgeht man die beim üblichen Verfahren auftretende Ausbildung von festen Zwischenprodukten und damit die Gefahr von Verstopfungen. Zum andern erreicht man eine homogene Leitfähigkeit über den gesamten Reaktionsraum. Es tritt also praktisch kein Leitfähigkeitsgradient auf. 



   Bei der vorbeschriebenen   besondernAusführungsform   des Verfahrens arbeitet man im allgemeinen so, dass der Melaminspiegel etwa zwischen 50 und 95   Gew. -0/0,   bezogen auf die gesamte Reaktionsschmelze, beträgt. Bei diesen Zahlenangaben handelt es sich nur um statistische Werte. In der praktischen Durchführung des Verfahrens, wie sie beispielsweise in Fig. 3 des Stammpatentes gezeigt wird, ist es naturgemäss so, dass in der Nähe der   Harnstoffeintrittsstelle   ein verhältnismässig hoher Hamstoffanteil und ein verhältnismässig niedriger Melaminanteil vorhanden ist, während nahe der Abzugsstelle für das Melamin im wesentlichen nur noch reines Melamin vorhanden ist. 



   Beispiel : Es wird ein Druckreaktor von 211 Inhalt aus Chromnickelstahl mit folgender Zusammensetzung : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> Gew. <SEP> -0/0 <SEP> Kohlenstoff
<tb> l, <SEP> 0 <SEP> Gew.-% <SEP> Silizium
<tb> 2,0 <SEP> Gew. <SEP> -0/0 <SEP> Mangan <SEP> 
<tb> 16, <SEP> 5-18, <SEP> 5 <SEP> Gew.-% <SEP> Chrom
<tb> 10, <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> Gew.-% <SEP> Nickel
<tb> 2, <SEP> 0-2, <SEP> 5 <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> Molybdän
<tb> 0,5 <SEP> Gew.-% <SEP> Titan
<tb> Rest <SEP> Eisen
<tb> 
 verwendet, der mit einer   Titanauflage'und   weiterhin auf der Innenseite mit einer Ausmauerung aus Graphit (Wandstärke 5 cm) ausgekleidet ist. Der Reaktor entspricht im übrigen der Darstellung der Fig. 3 nach dem Stammpatent.

   Durch den unteren Reaktordeckel ist eine zentral gelagerte Kohleelektrode eingeführt, die zur mechanischen Stabilisierung mit einem Titankern versehen ist. Die zweite Elektrode wird durch die Wand gebildet. Im stationären Zustand wird an die beiden Elektroden eine Spannung von 6 V bei 50 Hz gelegt, wodurch sich eine Stromstärke von etwa 1000 A einstellt. Die Stromzuführung erfolgt derart, dass im Reaktorgefäss eine Höchsttemperatur von 4200C herrscht. Stündlich werden 20 kg Harnstoff, die 2 Gew.-% Ammonchlorid enthalten, im oberen Drittel des Reaktionsgefässes zugeführt. Man achtet darauf, dass die Raumerfüllung durch die flüssige Phase etwa 2/3 im Reaktor beträgt, d. h., die Flüssigphase reicht bis etwa zur Höhe des Harnstoffeintrittes. Die Verweilzeit beträgt etwa 40 min.

   Am unteren Teil des Gefässes wird die im wesentlichen aus reinem Melamin bestehende flüssige Phase abgezogen, wobei sich eine Ausbeute an Melamin von   94%   ergibt. Die Entspannung der Gase erfolgt über ein Drosselventil derart, dass ein autogener Druck von zirka 100 atm gehalten wird. Das statistische Verhältnis zwischen Harnstoff und Melamin im Reaktionsgefäss beträgt etwa 20 : 80. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von Melamin durch Erhitzen von Harnstoff auf etwa 300-500 C, vorzugsweise etwa   350-450 C, unter autogepem   Druck von etwa 50-300 atm, vorzugsweise 100 atm, mittels im Innern des Reaktionsgefässes befindlicher stromdurchflossener Leiter und unter Verwendung nicht metallischer Materialien, wie z. B. Kaolin, Korund, Magnesit bzw.

   Graphit od. dgl. für die Auskleidung des Reaktionsgefässes, wobei als stromdurchflossener Leiter das geschmolzene Reaktionsgut und als Strom Wechselstrom verwendet werden, und wonach nach einer Verweilzeit von etwa 2 min bis 2 h   die Flüssigkeits- und die Gasphase   aus   dem Reaktionsgefäss   abgezogen werden, wobei die Flüssigkeitsphase im wesentlichen aus reinem Melamin besteht, nach Patent Nr. 235302, dadurch gekennzeichnet, dass dem Reaktionsgemisch geringe Mengen von anorganischen Säuren, deren Salzen und/oder   Anhydri-   den zugesetzt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzstoffe in Mengen von 0, 1 bis 5 Gel.-%, bezogen auf eingesetzten Harnstoff, zugesetzt werden. <Desc/Clms Page number 3>

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Ammonchlorid zugesetzt wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Ammonphosphat zugesetzt wird.

   5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass im Reaktionsgefäss dauernd, eine Menge an Melamin belassen wird, die zwischen etwa 95 und 50 Gew.-% der gesamten Reaktionsschmelze beträgt.