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Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators, der aus einer Anode, auf der durch elektrolytische Oxydation eine dielektrische Oxydschicht erzeugt ist, einem Elektrolyten und einer Kathode besteht, die mit einer schwammartigen Schicht eines der Platinmetalle überzogen ist.
Die Verwendung einer derartigen schwammartigen Schicht auf der Kathode einer Elektrolytzelle ist bereits vor Jahren zum Verringern von Kathodenpolarisation vorgeschlagen worden.
Selbstverständlich ist die Verringerung von Kathodenpolarisation auch bei Elektrolytkondensatoren, insbesondere bei Elektrolytkondensatoren geringer Abmessungen, z. B. denjenigen mit einer Anode aus Tantal oder Niob, sehr vorteilhaft. Hiedurch wird vermieden, dass an der Kathode ein hoher Übergangswiderstand und eine niedrige Übergangskapazität auftreten, wodurch der Kondensator einen hohen Reihenwiderstand erhalten und die Kapazität erheblich herabgesetzt würde.
Eine solche Kathode, die z. B. aus Silber besteht, wird gemäss dem bekannten Verfahren in einem gesonderten Arbeitsgang dadurch mit einer schwammartigen Schicht versehen, bevor der Kondensator mit dem Betriebselektrolyten gefüllt und damit fertiggestellt wird, dass die Kathode mit einer Lösung eines Salzes eines der Platinmetalle in Berührung gebracht wird. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass eine gesonderte Vorbehandlung erforderlich ist und dass ausserdem während der weiteren Bearbeitung, bei der die behandelte Kathode zu einem Kondensator zusammengesetzt wird, Gefahr von Beschädigung der schwammartigen Schicht besteht.
Gemäss der Erfindung wird ein derartiger Kondensator hergestellt, ohne dass eine Vorbehandlung der Kathode erforderlich ist, so dass keine Gefahr der Beschädigung besteht.
Die Erfindung weist das Merkmal auf, dass die zunächst noch blanke, z. B. aus Silber bestehende Kathode in den Kondensator eingebracht wird und dass anschliessend ein Elektrolyt eingefüllt wird, in dem ein Platinmetallsalz gelöst ist, wodurch auf der Kathode die schwammartige Schicht entsteht bzw. gebildet wird.
Insbesondere eine Menge von 0, 1 bis 1, 5 Gew.-% eines Salzes eines der Platinmetalle, als Metallion berechnet, erwies sich als günstig. Bei Verwendung einer geringeren Menge wurden nicht die optimalen Eigenschaften erreicht ; grössere Mengen eines Salzes eines Platinmetalls als 1, 5 Gew.-%, als Metallion angegeben, führen einen erhöhten Reihenwiderstand herbei, während die Kapazitätsverbesserung kleiner ist.
Die schwammartige Schicht wird nahezu unmittelbar, nachdem der Elektrolyt in den Kondensator gegeben ist, auf der Kathode erzeugt, wobei der hohe Wert der Kapazität und der niedrige Wert des Reihenwiderstandes erreicht werden. Es ist jedoch günstig, den Kondensator nach der Einbringung des Elektrolyten noch kurze Zeit nachzuformieren ; hiedurch ergeben sich ein noch höherer Kapazitätswert und ein noch niedrigerer Widerstandswert.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, ohne jedoch hierauf beschränkt zu sein.
Beispiel 1 : In einer Kathode, die aus einer Silberbuchse mit einem Innendurchmesser von 3 mm und einer Höhe von 7, 5 mm besteht, wird eine Anode zentriert angeordnet. Diese Anode wird dadurch erhalten, dass ein Tantaldraht mit einem Durchmesser von 0, 5 mm auf einer Länge von 5 mm in eine Suspension von Tantalhydrid eingetaucht, dann im Vakuum auf eine Temperatur von 21000 C erhitzt und schliesslich durch anodische Oxydation in einer wässerigen NaCl-Lösung von 15 g NaCl je 100 ml Wasser bei einer Spannung von 7 V formiert wird.
Die Kathodenbuchse wird dann mit 24 n Phosphorsäure gefüllt, u. zw. a) ohne Zusatz, b) mit einem
EMI1.1
gemessen wurde einmal unmittelbar nach dem Füllen und einmal nachdem der Kondensator bei einer Spannung von 6 V bereits 5 min nachformiert ist.
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Tabelle :
EMI2.1
<tb>
<tb> Unmittelbar <SEP> gemessen <SEP> l <SEP> Nach <SEP> 5 <SEP> Minuten <SEP> bei <SEP> 6 <SEP> V
<tb> C0 <SEP> ( F) <SEP> R0(#) <SEP> C0( F) <SEP> R2(#)
<tb> a <SEP> 19,9 <SEP> 21,8 <SEP> 19,9 <SEP> 21,8
<tb> b <SEP> 35, <SEP> 4 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 35, <SEP> 2 <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP>
<tb> c <SEP> 36, <SEP> 4 <SEP> 5, <SEP> 4 <SEP> 34, <SEP> 8 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP>
<tb> d <SEP> 36, <SEP> 3 <SEP> 30, <SEP> 5 <SEP> 25, <SEP> 2 <SEP> 59, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
Beispiel2 : Anoden, die durch Pressen von jeweils 98 mg Ta-Pulver um einen Tantaldraht von 0,3 mm Durchmesser zu einem Gesamtdurchmesser von 2, 1 mm und einer Länge von 3, 2 mm bei nachfolgendem Sintern auf 18000 C hergestellt sind, werden durch Formieren bei einer Spannung von 3, 5 V mit einer dielektrischen Oxydschicht versehen.
Die Anoden werden in silbernen Kathodenbuchsen mit einem Innendurchmesser von 2, 4 mm und einer Höhe von 3, 5 mm angeordnet und mit einer der Elektrolytlösungen gefüllt, die aus 30% CaCl2-Lösungen in Wasser bestehen und je 100 g Lösung enthalten :
1. keinen Zusatz ;
2. 4, 2 g H2PtC16. 2H2O, was 1, 67 g Pt entspricht ;
3. 1, 3 g H2PtCl6.2H2O, was 1, 51 g Pt entspricht ;
4. 0, 39 g H2Pta. 2H2O, was 0, 15 g Pt entspricht ;
5. 0, 128 g H2PtClr,. 2H2O, was 0, 05 g Pt entspricht ;
6. Zum Vergleich wurde auch ein Kondensator hergestellt, dessen Kathode zuvor auf bekannte Weise platiniert und dessen Elektrolyten ein Pt-Salz zugesetzt ist.
Die Kondensatoren werden in der üblichen Weise fertiggestellt und schliesslich bei einer Spannung von 2, 5 V nachformiert. Die nachfolgenden Werte der Kapazität, des Reihenwiderstandes und des Verlustwinkels wurden bei einer Frequenz von 50 Hz gemessen.
EMI2.2
<tb>
<tb>
! <SEP> Nach <SEP> 48 <SEP> Stunden <SEP> Nach <SEP> 96 <SEP> Stunden
<tb> 'Nachformieren <SEP> Nachformieren <SEP>
<tb> Leckstrom <SEP> tg@
<tb> Elektrolyt <SEP> I <SEP> I <SEP> (hA <SEP> 0' <SEP>
<tb> C0 <SEP> ( F) <SEP> R2(#) <SEP> C0( F) <SEP> R0(#) <SEP> A <SEP> @
<tb> 1 <SEP> 65,5 <SEP> 21,3 <SEP> 64,9 <SEP> 22,8 <SEP> 0,195 <SEP> 46,5
<tb> 2 <SEP> 105 <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> 106, <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> I <SEP> 0, <SEP> 16 <SEP> 24, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 113 <SEP> 5, <SEP> 07 <SEP> 105, <SEP> 2 <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 199 <SEP> 16, <SEP> 9 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 103, <SEP> 7 <SEP> 5, <SEP> 6 <SEP> 99, <SEP> 9 <SEP> 6, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 126 <SEP> 19
<tb> 5 <SEP> 81, <SEP> 8 <SEP> 11, <SEP> 3 <SEP> 80, <SEP> 8 <SEP> 12, <SEP> 6 <SEP> 0, <SEP> 14 <SEP> 32
<tb> 6 <SEP> 115 <SEP> 4,2 <SEP> 106,0 <SEP> 4,9 <SEP> 0,29 <SEP> 16,3
<tb>
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators, der aus einer Anode, insbesondere aus Tantal oder Niob, auf der durch elektrolytische Oxydation eine dielektrische Oxydschicht erzeugt ist, einem Elektrolyten und einer Kathode besteht, die mit einer schwammartigen Schicht eines der Platinmetalle überzogen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die zunächst noch blanke, z. B. aus Silber bestehende Kathode in den Kondensator eingebracht wird und dass anschliessend ein Elektrolyt eingefüllt wird, in dem ein Platinmetallsalz gelöst ist, wodurch auf der Kathode die schwammartige Schicht entsteht bzw. gebildet wird.