AT236343B - Verfahren zur Herstellung von Diamanten - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Diamanten 
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 stoff-enthaltende Material in Diamant umzuwandeln, besteht in seinem Wesen darin, dass man bei der katalysierten Reaktion des Nichtdiamantkohlenstoff-enthaltenden Materials einen Aktivator zugibt, der aus Beryllium oder Verbindungen besteht, die sich unter Bildung von Beryllium zersetzen oder unter Bildung von Beryllium reagieren, wodurch synthetische Diamanten erhalten werden, in deren Kristallstruktur Berylliumatome eingebaut sind. 



   Ein Verfahren zur Herstellung von Diamanten ist allgemein in der brit. Patentschrift Nr. 830, 743 beschrieben und kann in einer Vorrichtung durchgeführt werden, die zur Aufrechterhaltung bzw. Erzeugung des erforderlichen hohen Druckes und der entsprechenden Temperaturen, d. h. wenigstens etwa   50 000   at und wenigstens etwa   1200 C,   geeignet ist ; eine solche Vorrichtung ist z. B. in der brit. Patentschrift Nr. 830, 210 beschrieben. 



   Die numerischen Werte für die verschiedenen   Drilcke,   wie sie nachstehend angegeben sind, werden durch Eichung erhalten und beruhen auf den bekannten Änderungen des elektrischen Widerstandes gewisser Metalle, z. B. Thallium,   Cäsium,   Barium oder Wismut unter gegebenen Drücken. Die Werte dieser   Phasen-oder Übergangsdrücke   werden nach P. W.   Bridgman"Proceedings   of the American Academy of Arts   andSciences", Bd. 81, IV, S. 165-221, März 1952,   ermittelt.   Es ist offensichtlich, dass die Druckbestim-   mungen auch durch andere Verfahren und Vorrichtungen vorgenommen werden können.

   Irgendwelche Unterschiede in den numerischen Druckwerten sind unwesentlich, da die Bedingungen, wie sie durch Eichung in einem Druckapparat ermittelt werden, die gleichen sind, unabhängig davon, ob z. B. ein Manometer einen bestimmten Druck bei einem Eichverfahren oder einen ändern Druck bei einem davon verschiedenen Eichverfahren anzeigt. Zum Beispiel zeigt eine Bariumumwandlung bei   77500   at nach der in der oben   erwähnten Literaturstelle beschriebenen Eichmethode   oder dieselbe Bariumumwandlung bei 59 000 at nach einer andern Eichmethode das Vorliegen gleicher Bedingungen im Reaktionsbehälter an. 



   Nachstehend ist beispielsweise eine Umwandlung von kohlenstoffhältigem Material zu Diamant in einer Vorrichtung gemäss der brit. Patentschrift Nr. 830,210 beschrieben. 



   Der Reaktionsbehälter wird unter Anwendung aufeinanderfolgender kleiner fester Zylinder von im 
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 spektroskopischerausgesetzt. Diese Bedingungen werden etwa 3 min aufrecht erhalten. Nach Entnahme aus der Vorrichtung wird festgestellt, dass der Reaktionsbehälter Diamanten   enthält,  
Mit dieser Vorrichtung und nach ähnlichen Beispielen sind tausende von Karat an Diamanten erzeugt worden, wobei so niedrige Drücke wie etwa 50000 at und so niedrige Temperaturen wie etwa 12000C an- gewendet worden sind. Die Farbe dieser Diamanten ist schwarz, wasserhell oder zwischen dunkelgrün bis hellgelb. Es konnte nicht festgestellt werden. dass sie elektrisch leitfähig oder halbleitend sind, da irgendwelche elektrische Leitung allein auf Verunreinigungen zurückzuführen ist. 



   Wenn man das oben beschriebene Verfahren ausführt, aber ausser Graphit und Nickel noch eine kleine
Menge   Berylliumaktivator   in den Reaktionsbehälter einbringt und den erforderlichen Drücken und Temperaturen unterwirft, so entstehen Diamanten, die elektrisch leitfähig und halbleitend sind. 



   Es ist ein wichtiges Merkmal, dass Atome dieser Aktivatorelemente, wie Beryllium, Bor und Aluminium, während der Bildung von Diamant aus kohlenstoffhältigen Materialien in das Diamantkristallgitter eintreten, und es sind daher irgendwelche Verfahren, die eine solche Züchtung ermöglichen, anwendbar. Bei Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens brauchen keine besonderen Drücke oder Temperaturen angewendet werden, die von jenen verschieden sind, wie sie für die Diamantzüchtungsbedingungen angegeben werden. Beispielsweise können Drücke von etwa   50000 at aufwärtS   und Temperaturen von etwa 12000C aufwärts in Abhängigkeit von dem speziellen Katalysator benutzt werden.

   Früher angewendete Katalysatoren umfassen Metalle der Gruppe VIII des periodischen Systems der Elemente, Chrom, Mangan und Tantal, Legierungen solcher Metalle, andere Metalle, welche diese Metalle enthalten, und auch Verbindungen, die unter Bildung dieser Metalle reagieren oder sich unter Bildung dieser Metalle zersetzen. 



   Graphit wird im allgemeinen als kohlenstoffhältiges Ausgangsmaterial wegen seiner Reinheit, Gleichmässigkeit und leichten Umwandelbarkeit bevorzugt verwendet. Es ist jedoch zu berücksichtigen, dass ausser Graphit verschiedene andere kohlenstoffhältige Materialien angewendet werden können. 



   Das Aktivatormaterial kann als Pulver oder als feste Substanz, wie Scheiben, Zylinder und irgendwelche andere geometrisch regelmässige oder unregelmässige Formkörper, in Form der Elemente oder als Verbindung, angewendet werden. Berylliumverbindungen, die mit Vorteil verwendet werden können, umfassen Be$,   BeN   und Be C. Für die Kohlenstoff-Katalysator-Kombination können verschiedene Anordnungen ohne nennenswerte Unterschiede im Endergebnis benutzt werden. Einige solcher Anordnungen sind in den Beispielen angeführt. Beim Diamantwachstum führt offenbar die Zugabe des Aktivators allgemein zu 

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 Diamanten, die ohne Beryllium gezüchtet worden sind.

   Die Menge des angewendeten Aktivatormaterials ist nicht kritisch, da die kleinste signifikante Menge, die in einen Diamantkristall eingeführt wird, eine
Zunahme der elektrischen Leitfähigkeit desselben ergibt,
Beispiel 1 : Ein dünnwandiges, handelsübliches Rohr aus reinem Nickel, das ein feines Pulvergemisch aus Beryllium und spektroskopisch reinem Graphit enthält, wird in einen Zylinder eingebracht. Der benutzte Zylinder besteht aus Pyrophyllit und hat einen Durchmesser von etwa 3 mm und eine Länge von etwa 1 cm. Das Gewichtsverhältnis von Beryllium zu Graphit beträgt 1 : 4-3 : 4. Der Reaktionsbehälter wird etwa 6 min einem Druck von etwa   85 000 at   bei einer Temperatur von etwa   15000C   unterworfen. Die aus   dem Reaktionsbehälter   gewonnenen Diamanten sind etwa 0, 2 mm gross, farblos und elektrisch leitend.

   Bei   250C   beträgt der Wert des spez. Widerstandes etwa 6 x 105 Ohm. cm. Bei etwa 2500C beträgt deren spez. Widerstand etwa 2   X   104 Ohm. cm. 



     Beispiel 2 :   Das Verfahren des Beispiels 1 wird in der gleichen Apparatur mit der Abänderung wie-   derholt,   dass während 4 min ein Druck von   80 000   at angewendet wird. Die erhaltenen Diamanten sind etwa 0, 2 mm gross und zeigen spez. Widerstände von etwa 4 x 103 Ohm. cm bei 250C. 



   Beispiel 3 : Das Verfahren des Beispiels 1 wird in der gleichen Vorrichtung mit der Abänderung wiederholt, dass eine Pulvermischung aus 10   Gew. -0/0 BeS,   25   Grew.-%   Eisen und 65   Grew.-%   spektroskopisch reinem Graphit in ein dünnwandiges, handelsübliches Rohr aus reinem Nickel eingebracht wird. 



  Nach Einwirkung eines Druckes von etwa   80 000   at bei einer Temperatur von   15000C   während etwa 5 min wird der Inhalt des Reaktionsbehälters aus der Presse genommen und zur Reinigung mit Salpetersäure, Schwefelsäure und Salzsäure behandelt. Die entnommenen Diamantkristalle sind etwa 0, 15 mm gross und Halbleiter der p- Type mit einem spez. Widerstand von etwa 6 x 104 Ohm. cm bei   250C   und 3 x 104 Ohm. cm bei   600C.   



     Beispiel 4 :   Das Verfahren des Beispiels 3 wird in der gleichen Apparatur mit der Abänderung wiederholt, dass an Stelle von BeS   Be N   angewendet wird. Die entstehenden Diamanten sind etwa 0, 25 mm gross. Sie sind Halbleiter der p-Type mit Werten des spez. Widerstandes im Bereich von 2 x 104 bis   2x 10 Ohm. cm bei 25 C.    



     Unter "elektrisch leitfähig" ist   im Rahmen der Erfindung Leitfähigkeit zu verstehen, die von einer 
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Claims (1)

1. <Desc/Clms Page number 4> ;Nichtdiamantkohlenstoff-entha1tenden Materials einen Aktivator zugibt, der aus Beryllium oder Verbindungen besteht, die sich unter Bildung von Beryllium zersetzen oder unter Bildung von Beryllium reagieren, wodurch synthetische Diamanten erhalten werden, in deren Kristallstruktur Berylliumatome eingebaut sind.