AT235196B - Verfahren zur Herstellung eines abgeschlossenen Hohlkörpers - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines abgeschlossenen Hohlkörpers 
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 sprechende Formung von zwei halbkugelförmigen Teilkörpern hergestellt werden, von denen jeder eine
Passfläche aufweist, mit welchen sie aneinanderzufügen sind. Werden dann solche Teilkörper mit ihren zusammenpassenden Flächen in eine gemeinsame, aneinanderstossende Anordnung gebracht und werden diese zusammengefügten Teilkörper mit einem zweiwertigen Metalloxyd, vorzugsweise Magnesia, zur
Reaktion gebracht, so wird das gesamte Gebilde in den entsprechenden Spinell umgewandelt, wobei auch die Verbindungsstellen zwischen den beiden Halbkugeln mit diesen ein einziges Stück bilden.

     Wei-   ters kann ein langgestreckter, abgeschlossener, röhrenförmiger Körper durch Verwendung eines Rohres, das vorteilhaft durch Strangpressen erhalten werden kann, Aufbringen von Verschlusskappen an den Enden des Rohres aus einer mit der Masse des Rohres identischen Masse und durch Umsetzung dieser Anordnung mit einem zweiwertigen Metalloxyd, vorzugsweise Magnesia, hergestellt werden. 



   Wenn gemäss   derErfindungMagnesia-Tonerde-Spinellkörper   hergestellt werden sollen, kann die Ton- erde allein oder mit einem Zusatz bis   0, 5 Gew.-%   Magnesia verwendet werden. Tonerde mit einem solchen Gehalt an Magnesia kann gemäss der in der franz. Patentschrift   Nr. l. 243. 738   beschriebenen
Vorgangsweise verarbeitet werden, um Teilkörper von hoher Dichte zu erhalten, die im wesentlichen durchsichtig sind. Die aus diesen Teilkörpern schliesslich erhaltenen Spinellkörper haben eine äusserst   ho-   he Dichte und hohe Durchsichtigkeit und sind daher für solche Anwendungszwecke, wie   Lampenkolben,   hervorragend geeignet, bei welchen Lichtdurchlässigkeit und Wärmebeständigkeit zu berücksichtigende kritische Faktoren darstellen. 



   Die Teilkörper aus Tonerde können mit der Magnesia aadurch zur Reaktion gebracht werden, dass man entweder die zusammengesetzten Teilkörper mit fester Magnesia umgibt und die Anordnung bei einer erhöhten Temperatur brennt oder dadurch, dass man die Anordnung der Einwirkung von Magnesiadampf aussetzt, der von einer Wasserstoffatmosphäre oder einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre mitgeführt wird. Wenn die Zuführung der Magnesia über die Dampfphase erfolgt, ist es nicht notwendig, dass die Magnesia mit den zusammengesetzten Tonerde-Teilkörpern in Berührung kommt, es genügt vielmehr, wenn das den Magnesiadampf führende Gas mit der Anordnung in innige Berührung gebracht wird. 



  Dies wird leicht dadurch erzielt, dass man sowohl die zusammengesetzten Tonerde-Teilkörper als auch eine Menge von Magnesia oder einer Magnesia enthaltenden Verbindung in einen Raum einbringt und einen Wasserstoffstrom über die Magnesiaquelle streichen und mit den Tonerde-Teilkörpern in Berührung treten lässt. 



   Es wurde gefunden, dass Temperaturen in dem Bereiche von 1500 bis 19000C für die Reaktion der Magnesia mit der Tonerde geeignet sind, wobei die Reaktion am unteren Ende des Temperaturbereiches mit einer kleinen Geschwindigkeit abläuft und mit umso höheren Geschwindigkeiten erfolgt, je mehr sich die Reaktionstemperatur dem Wert von 19000C nähert. Temperaturen über 19000C sind im allgemeinen nicht geeignet, u. zw. wegen der Bildung einer flüssigen Phase, die bei dem schliesslich erhaltenen Spinellkörper zu unerwünschten mechanischen Eigenschaften führt. 



   Die Reaktionszeit ist sowohl eine Funktion der Temperatur, bei welcher die Reaktion bewirkt wird, als auch der Dicke des zu bildenden Körpers. Es ist klar, dass verhältnismässig dünne und kleine Spinellkörper in viel kürzerer Zeit erzeugt werden können als Körper von vergleichsweise grösserer Dicke. Ebenso kann, da die Reaktionsgeschwindigkeit   temperaturabhängig   ist, die Anwendung höherer Temperaturen zur Erzielung kürzerer Reaktionszeiten führen. 



   Ein weiterer Faktor, der die Zeit beeinflusst, während welcher die zusammengesetzten Teilkörper bei der erhöhten Temperatur gehalten werden müssen, ist darin gelegen, dass sichergestellt werden muss, dass beim Abkühlen der schliesslich erhaltenen Körper auf Zimmertemperatur keine Risse entstehen. Im allgemeinen wird eine Brenndauer benötigt, die wenigstens das Dreifache der Zeit beträgt, die zur Umsetzung der gesamten Tonerde mit der Magnesia notwendig ist, um ein von Rissen oder Sprüngen freies Endprodukt zu gewährleisten. Diese Zeit ist wegen der Änderung der Spinellzusammensetzung über die Dicke der zusammengefügten Teilkörper notwendig.

   Die Aussenfläche bzw. die der Einwirkung von Magnesia zu Beginn ausgesetzte Oberfläche bildet nämlich   denSpinell MgALO, viel   rascher als die Innenfläche oder die von der Magnesia am weitesten entfernt liegende Oberfläche. Die Innenfläche ist tonerdereich, so dass deren Ausdehnungskoeffizient von dem der Aussenfläche der Anordnung stark abweicht. 



  Bei Durchführung des Brennens während eines Zeitraumes, der nicht weniger beträgt als das Dreifache der zur Umwandlung der Tonerde in den Spinell erforderlichen Zeit, werden die Unterschiede in der Zusammensetzung beseitigt und es wird ein gleichmässiger Ausdehnungskoeffizient über den ganzen Querschnitt des Endkörpers erreicht. 



   Es wird angenommen, dass die Umwandlung der Tonerde in den Spinell auf Grund einer im Gegenstrom erfolgenden Diffusion von   Mg++ - und Al+++ -Ionen   durch das verhältnismässig starre Sauerstoffgitter 

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 des gebildeten Spinells bewirkt wird. Zur Erhaltung eines Gleichgewichtes für je 3 Mol   Mg++ -Ionen,   die zur Spinell-Tonerde-Grenzfläche diffundieren, müssen 2 Mol   AI+++-Ionen   zu den Oberflächen des gebildeten Spinelle diffundieren. Auf diese Weise wird an diesen äusseren und inneren Spinellflächen weiterer Spinell gebildet,   u. zw.   im Verhältnis von 1 Teil zu 3 Teilen.

   Da der an der inneren Spinellfläche entstandene Spinell das Sauerstoffgitter der Tonerde unter nur verhältnismässig geringer Umlagerung der Ionen benutzt, werden alle in der Tonerde vorhandenen Fehlstellen, Poren oder Risse in dem entstehenden Spinell verbleiben. Der an der äusseren Spinellfläche gebildete Spinell wird jedoch durch eine Reaktion zwischen den   Al+++ -Ionen,   die zu dieser Oberfläche hindiffundiert sind, und der Magnesia und dem Sauerstoff in der Atmosphäre erzeugt. Auf diese Weise wird daher ein verhältnismässig perfektes Sauerstoffgitter aufgebaut, das keine Poren enthält und alle Sprünge, Risse und Verbindungsstellen überdeckt. 



  Werden Tonerde-Teilkörper von hoher Dichte benutzt,   d. h.   solche, die im wesentlichen frei von Rissen, Poren oder andern Fehlern sind, so weist der als Endprodukt erhaltene Körper selbstverständlich eine viel grössere Dichte auf. 



   Gemäss einem besonderen Beispiel eines nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugten   MgALO.-   Körpers ist eine Anordnung vorgesehen, bei der ein Ring aus Tonerde mit im allgemeinen ebenen Stirnflächen mit ebenen Tonerdescheiben, die die Stirnöffnungen des Ringes abdecken, verschlossen wird. Diese Scheiben haben natürlich mit denStirnwänden des Tonerderinges zusammenpassende Flächen. Diese Anordnung   von Teilkörpern   wird bei   1900 C   in Wasserstoff mit Magnesia während einer Zeit zur Reaktion gebracht, die zur Umwandlung der gesamten Tonerde zu Spinell ausreicht. Obwohl die   ursprüngli-   che Tonerde-Teilkörper-Anordnung etwas porös ist, wird eine Aussenschicht eines Spinells hoher Dichte erzeugt, welche den Endkörper samt seinen Verbindungsnahtlinien vakuumdicht macht. 



   Während die Reaktion zwischen der Magnesia und der Tonerde auf einem Dampftransportmechanis- 
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 die Atmosphäre, der die Materialien beim Brennen ausgesetzt werden, gegenüber dem   Eisen (3)-oxyd   im wesentlichen inert sein. Das bedeutet, dass die Atmosphäre das Eisen (3)-oxyd nicht reduzieren darf. Für diesen Zweck ist Sauerstoff wohl geeignet. 



   Als Beispiel sei angegeben, dass ein dichter Körper, bestehend aus einem   MgO-FeO-Spinell   durch Zusammenfügen entsprechend geformter Teilkörper aus   Fep3 und   Zur-Reaktion-Bringen der Anordnung mit Magnesia bei 13700C während 3 h in Sauerstoffatmosphäre erzeugt wird. Der Endkörper wird unterteilt, poliert und mikroskopisch untersucht, wobei sich ergibt, dass der Spinell   MgFe204 entstanden   ist. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung eines abgeschlossenen Hohlkörpers aus einem Spinell aus einem zweiwertigen Metalloxyd und Tonerde oder Eisen (3)-oxyd, dadurch gekennzeichnet, dass man zwei oder mehrere geeignet geformte Teilkörper aus Tonerde oder   Eisen (3)-oxyd   mit ihren jeweilig zusammenpassenden Flächen von aneinandergrenzenden Teilkörpern in gemeinsamer, aneinanderstossender Anordnung unter Bildung eines gegenüber der umgebenden Atmosphäre abgesonderten Raumes zusammensetzt und dass man die so zusammengesetzten Teilkörper mit dem Oxyd eines zweiwertigen Metalles bei einer Temperatur und während einer Zeit zur Reaktion bringt, die zu einer durch den ganzen Körper hindurch erfolgenden Umwandlung des Aluminiumoxydes oder des Eisen (3)-oxydes in den entsprechenden Spinell ausreicht,

   wobei gleichzeitig die Verbindungsstellen zwischen jedem Paar von aneinanderstossenden Flächen zu einem vakuumdichten Abschluss verkittet werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilkörper aus Tonerde bestehen und dass Magnesia bei einer Temperatur von 1500 bis 19000C mit den zusammengesetzten Teilkörpern unter Bildung von Magnesia-Tonerde-Spine1 ; l zur Reaktion gebracht wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass verdampfte Magnesia in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre mit den zusammengesetzten Teilkörpern zur Reaktion gebracht wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesia mit den zusammengesetzten Teilkörpern während einer Zeit zur Reaktion gebracht wird, die mindestens dreimal so lang wie die zur Umwandlung der gesamten Tonerde in Spinell erforderliche Zeit ist. <Desc/Clms Page number 4>

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilkörper aus Eisen (3)-oxyd bestehen und dass Magnesia bei einer Temperatur von 1100 bis 15000C mit den zusammengesetzten Teilkörpern unter Bildung des Spinells MgFe. O, zur Reaktion gebracht wird.

   6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesia in einer gegenüber dem Eisen (3) -oxyd im wesentlichen inerten Atmosphäre mit den zusammengesetzten Teilkörpern zur Reaktion gebracht wird.

   7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als inerte Atmosphäre Sauerstoff verwendet wird.