AT233270B - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumpulver - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Aluminiumpulver 
Für die Herstellung von warmfesten Sinterkörpem aus Aluminium, wie sie beispielsweise im Handel unter der geschütztenMarkeSAP bekannt sind, verwendet man zweckmässigerweise ein Aluminiumpulver   mit einemSchüttgewicht von   mindestens   0, 7 kg/l ; derOxydgehalt liegt   üblicherweise,   je nachder ge-   wünschten mechanischen Festigkeit, zwischen 6 und   150/0   und der Gesamtfettgehalt unter   0, 3%.   Die Prozentangaben sind im Rahmen der Erfindung durchwegs als Gewichtsprozente zu verstehen. 



   Ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Aluminiumpulvers höheren Schüttgewichtes ist   z. B.   in den folgenden Patentschriften beschrieben : Schweizer Patentschrift Nr. 307704, brit. Patentschrift Nr. 698, 789, italienische   Patentschrift Nr. 493613, franz. Patentschrift Nr. l. 062. 545, USA-Patentschrift   Nr. 2, 678, 880 und japanische Patentschrift Nr. 214646. 



   Die aus Aluminiumpulver hergestellten warmfesten Sinterkörper müssen für manche Anwendungen, vornehmlich für die Umhüllung von Brennstoffelementen in Kernreaktoren, möglichst gasfrei sein, damit sich bei hohen Temperaturen keine Hohlstellen oder Risse bilden. Das in den meisten Aluminiumsinterkörpern eingeschlossene Gas besteht hauptsächlich aus Wasserstoff, der sich grösstenteils bei der Reaktion   des Aluminiums mit Wasser bzw. Aluminiumhydroxyd neben Aluminiumoxyd bildet. Der   Wasserstoff bleibt bei Raumtemperatur imAluminiumoxydhydrat bzw. Aluminiumhydroxyd gebunden undwird erst beihoher Temperatur freigesetzt, u. zw. umso leichter, je tiefer der Druck der umgebenden Atmosphäre ist. 



   Es ist bereits in den ersten Patentschriften, die sich auf die Herstellung von warmfesten Aluminiumsinterkörpern   beziehen, vorgesehen worden, z. B.   in der Schweizer Patentschrift Nr. 250118, in der deutschen Patentschrift Nr. 837467, in der italienischen Patentschrift Nr. 431577 und in der franz. Patentschrift   Nr. 949, 389,   die Herstellung des Sinterkörpers ganz oder teilweise bei Unterdruck durchzuführen. 
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 miniumsinterkörpern unternommen worden. So wurden z. B. mit teilweisem Erfolg die durch   Kaltverpres-   sen erzeugten Körper vor dem Sinterpressen einem ziemlich hohen Vakuum unterworfen. 



   Man hat auch Entgasungsversuche an Aluminiumpulver durchgeführt, so dass für die Herstellung der Sinterpresslinge ein insbesondere von Wasserstoff weitgehend befreites Pulver zur Verfügung stand. Das Entgasen des für das Sinterpressen verwendeten Pulvers erfordert ein Vakuum von 10-2 bis   10-5   mmHg. Für die Erzeugung eines solchen Vakuums sind teure Vakuumpumpen erforderlich, was sich auf den Preis des Pulvers ungünstig auswirkt. 



   Die Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen gasfreien Aluminiumpulvers höheren Schüttgewichtes (von mindestens 0, 7 kg/l. vorzugsweise von über 0, 8 kg/l) und mit einem Oxydgehalt von   60/0   und darüber, wobei die obere Grenze bei etwa   15%   liegen kann, und mit einem Gesamtfettgehalt von weniger als   0, 3%,   bei welchem Verfahren mit einem mässigen Unterdruck ausgekommen werden   kann. Der Ausdruck"Gesamtfettgehalt"umfasst   das freie Fett, z. B. Stearinsäure, und das fettsaure Aluminium. 



   Das   erfindungsgemässe Verfahren   zeichnet sich dadurch aus, dass bei der Herstellung von Aluminiumpulver höheren Schüttgewichtes das Mahlen unter oxydierenden Bedingungen zunächst nur bis zu einem Schüttgewicht von 0, 4 bis   0, 6 kg/l   durchgeführt wird, das Pulver dann bei einer Temperatur zwischen 

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   400 C   und einer solchen knapp unter dem Schmelzpunkt des Aluminiums so lange einem Unterdruck unterworfen wird, bis der Wasserstoffgehalt nur noch 5   cms/100   g oder weniger beträgt, und dass schliesslich in trockener Atmosphäre bis zu einem Schüttgewicht von mindestens 0,7 kg/l, vorzugsweise von über 0,8   kg/l. weitergemahlen wird.   



   Unter Mahlen ist hier jede Behandlung zu verstehen, die eine Schlag- oder Druckeinwirkung sowie manchmal auch ein Reiben hervorruft, die grössere Teilchen zerkleinert und kleinere Teilchen, wie sie beispielsweise imhandelsüblichen Aluminiumblättchenpulver für Farbanstriche vorhanden sind, zum Zusammenschweissen bringt. Diese Schlag- bzw. Druckbehandlung, gegebenenfalls unter gleichzeitigem Reiben, wird vorzugsweise in einer Kugelmühle durchgeführt. Es kommt z.   B.   aber auch die Bearbeitung in Stampfern in Frage, wie auch das Zusammenreiben zwischen ungleich schnell rotierenden Walzen. 



   Bei der Herstellung des Aluminiumpulvers wird vorzugsweise von bereits weitgehend zerkleinertem Aluminium,   z. B.   von Folienabfällen, ausgegangen, von atomisiertem Pulver,   von Aluminiumgriess,   von weitgehend fettfreiem Aluminiumblättchenpulver. Damit die bereits vorliegenden oder entstehenden, teilweise oxydierten winzigen Aluminiumblättchen sich teilweise zusammenschweissen, was zu einem Pulver höheren Schüttgewichtes führt, wird das Mahlen in bekannter Weise in Gegenwart einer Fettstoffmenge durchgeführt, die ungenügena ist, um ein stellenweises Zusammenschweissen der einzelnen Teilchen zu verhindern. Vorzugsweise beträgt die benützt Fettstoffmenge (z. B. Stearinsäure) weniger als 1%. Diese Fettstoffmenge kann auf einmal oder in mehreren Portionen, z.

   B. in zwei Portionen von je 0,   4%   Stearinsäure, mit zeitlichem Abstand zugegeben werden. Diese Arbeitsweise ist bekannt, z. B. durch die weiter oben angeführten Patentschriften. Der Fettgehalt vermindert sich im Laufe der gesamten Behandlung durch Verflüchtigung auf einen Wert unter 0,   30/0.   



   Mit derzeit wird infolge Zusammenschweissens   von einzelnen Teilchen ein Schüttgewichtvon 0, 4 kg/l   erreicht. In diesem Zeitpunkt kann das Mahlen unterbrochen werden. Es kann jedoch noch etwas weitereführt werden, wobei es sich nicht empfiehlt, ein Schüttgewicht von 0,6   kg/l   zu überschreiten. 



   Bei einem Schüttgewicht von 0,4 bis 0,6   kg/l lässt   sich der in den meist hydratwasserhaltigen Aluminiumoxydhäutchen, welche die Aluminiumteilchen bedecken und zum Teil durchsetzen, gebundene Wasserstoff durch Unterdruck und Wärme noch verhältnismässig leicht austreiben, wie durchgeführte Untersuchungen gezeigt haben. Bei einem Schüttgewicht von über 0,6   kg/l   ist ein sehr grosser Teil des hydratwasserhaltigen Aluminiumoxyds durch das Verschweissen der Teilchen so weit eingeschlossen, dass das Herausdiffundieren des freigesetzten Wasserstoffes nur langsam vor sich geht und ein bedeutend höheres Vakuum erfordert, als wenn das Entgasen bei   einem Schüttgewicht von 0, 4   bis 0,6 kg/l,   z. B.   bei etwa 0,5   kg/l   vorgenommen wird.

   Beidiesem Schüttgewicht und bei einer Temperatur zwischen 4000C und einer solchen knapp unter dem Schmelzpunkt des Aluminiums gelingt es, unter Anwendung eines Vakuums von 0, 1 bis 20   mm Hg   den Wasserstoffgehalt des Aluminiumpulvers in kurzer Zeit auf   5 cm'/100   g und darunter herabzusetzen. Zweckmässigerweise wird das Entgasen bei über 5000C vorgenommen, vorzugsweise bei   520-630 C.   Es ist nicht ratsam, 6300C zu   überschreiten,   da die Kontrolle der Tempe-   ratur   dann schwierig wird und die Gefahr eines teilweisen Schmelzens des Aluminiumpulvers besteht. Bei beispielsweise 6000C und einem Vakuum von 1 mm Hg dauert das Entgasen bis zur Herabsetzung des Wasserstoffgehaltes auf 5 cm 3/100 g 15 - 60 min. 

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Claims (1)

1. Nach der weitgehenden Entgasung des Pulvers muss dieses nun auf das für die Herstellung von Sinterkörpern gewünschte Schüttgewicht von mindestens 0,7 kg/l, vorzugsweise von über 0,8 kg/l, u. zw. durch Weitermahlen gebracht werden. Es muss dafür gesorgt werden, dass dieses Weitermahlen in trockener Atmosphäre erfolgt, d. h. in einer solchen Atmosphäre, die keine oder keine nennenswerte Erhöhung des Wasserstoffgehaltes des Pulvers bewirkt. Die allfällige Wasserstoffaufnahme soll beim Weitermahlen auf keinen Fall so gross sein, dass der Gesamtwasserstoffgehalt des Pulvers 5 cm3/100 g übersteigt. Eine Zunahme des Oxydgehaltes während des Weitermahlens stört dagegen im allgemeinen nicht, selbst wenn diese Zunahme einige Prozente beträgt.

   Wesentlich ist, dass die Zunahme des Oxydgehaltes nicht in neu- ilenswerter Weise auf eine Bildung von Aluminiumoxydhydrat bzw. Aluminiumhydroxyd zurückzuführen ist PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumpulver eines Schüttgewichtes von mindestens 0,7 kg/l nit einem Aluminiumoxydgehalt von mindestens 6% und einem Gesamtfettgehalt von weniger als 0, 3%, iurchMahlen von zerkleinertem Aluminium unter Benützung einer Fettstoffmenge von unter 1%, dadurch EMI2.1 <Desc/Clms Page number 3> dem Schmelzpunkt des Aluminiums, vorzugsweise zwischen 520 und 630 C, so lange einem Unterdruck unterworfen wird, bis der Wasserstoffgehalt nur noch 5 cm3 (100 g oder weniger beträgt,

   und dass schliesslich in trockener Atmosphäre bis zum erstrebten Schüttgewicht weiter gemahlen wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Unterdruckbehandlung bei 20 - 0, 1 mm Hg vorgenommen wird.