AT231733B - Nicht faseriger, regenerierter Cellulosefilm - Google Patents

Nicht faseriger, regenerierter Cellulosefilm

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AT231733B
AT231733B AT245360A AT245360A AT231733B AT 231733 B AT231733 B AT 231733B AT 245360 A AT245360 A AT 245360A AT 245360 A AT245360 A AT 245360A AT 231733 B AT231733 B AT 231733B
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ethylene oxide
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regenerated cellulose
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American Cyanamid Co
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  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Nicht faseriger, regenerierter Cellulosefilm 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 mit einer Polyalkylenpolyaminstruktur hergestellt werden, indem ein Polyäthylenimin mit einem höheren
Fettsäurechlorid oder einem Säurechlorid teilweise umgesetzt wird und dann das entstandene Amin oder
Aminamid mit Äthylenoxyd zur Reaktion gebracht wird. Zusätzliche Agentien können hergestellt werden, indem ein Vinylamid, beispielsweise Acrylamid oder Methacrylamid, allein oder mit einer damit copoly- merisierbaren Vinylverbindung polymerisiert wird, das Polymere mit einem höheren Fettsäurechlorid teilweise umgesetzt und anschliessend mit einem Alkylenoxyd zur Reaktion gebracht wird, und indem ein heterocyclisches Amin, beispielsweise 2-Dodecylpyridin, mit der nötigen Menge Äthylenoxyd um- gesetzt wird. 



   Wirksame Substanzen vom Typ einer quaternären Ammoniumverbindung können durch Umsetzung einer quaternären Ammoniumverbindung, die die notwendigen hydrophoben Substituenten und eine
Hydroxylgruppe enthält mit Äthylenoxyd, hergestellt werden. So kann p-Hydroxyphenyltrimethyl- ammoniumchlorid mit Äthylenoxyd zur Reaktion gebracht werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, ein tertiäres Amin unter sauren Bedingungen mit Äthylenoxyd umzusetzen. Das Äthylenoxyd wird direkt mit dem Stickstoffatom verbunden, wobei dieses quaternisiert wird. Ausgehend von N, N-Di- methylamin unter Verwendung von Salzsäure als Katalysator erhält man Dimethyloctadecylhydroxy-   (polyoxyäthyl) -ammoniumchlorid.    



   Es wurden mit Erfolg Substanzen angewendet, die in jedem Molekül 100 Alkylenoxygruppen enthalten, so dass es nicht scheint, als ob eine bestimmte Anzahl an diesen Gruppen zu irgendeinem Maximum führen würde. Praktisch wurden Substanzen bevorzugt, die pro Molekül mehr als 20 derartige Gruppen enthalten. 



   Im allgemeinen wird durch diese Zahl die Gefahr vermieden, dass zu wenig Gruppen vorhanden sind und es scheint, dass die Weichmacherwirkung der hydrophoben organischen Gruppe oder Gruppen gefördert oder verstärkt wird. 



   Die Haftungsmittel, die eine oder mehrere aldehydreaktive NH-Substituenten enthalten, können auf bekannte Weise mit Formaldehyd unter Bildung methylolsubstituierter, als Haftungsmittel und Weich- macher verwendeter, beim Erhitzen auf Filmtrocknungstemperaturen erhärtender Substanzen, hergestellt werden. 



   Obwohl die Molekulargewichte der wirksamen Agentien beachtlich sind, müssen sie nicht in der Grössen- ordnung von Polymeren sein, und es wurden durch Verwendung von Agentien mit nicht grösseren Mole- kulargewichten als 600 sehr zufriedenstellende Weichmacher- und Haftungswirkungen erzielt. Anderseits beweisen die Laboratoriumsversuche, dass Verbindungen mit hohem Molekulargewicht wegen ihrer Eigen- schaften geeigneter sind, da sie weniger Neigung zeigen, ihre Anordnung zu verändern, wenn der behandelte
Film gegen eine andere Substanz gepresst wird, in welcher das Agens löslich ist. Es hat sich gezeigt, dass wirksame Agentien mit Molekulargewichten über 5000 aus diesem Grund dauerhafter sind und dass derartige Agentien bevorzugt sind, wenn die Dauerhaftigkeit von entscheidender Bedeutung ist. 



   Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern. 



    Beispiel l : ImfbIgendenwirddieHerstellung und Prüfung vonnicht faserigen, regenerierten Cellulose-    filmen gezeigt, die verschiedene der oben beschriebenen, als Haftungsmittel und Weichmacher wirkende Agentien enthalten. Diese Substanzen wurden durch Umsetzung eines Stammamins oder -amids mit 6 oder mehr Mol eines Alkylenoxyds hergestellt, wie die folgende Tabelle zeigt. 



   Eine Reihe Haftungs-Weichmacher-Bäder wurde durch Lösen der Substanzen in mineralsalzfreiem Wasser hergestellt und der pH auf den angegebenen Wert eingestellt. Wenn in der Tabelle nicht anders angegeben, wurde dazu verdünnte wässerige Natronlauge oder Salzsäure verwendet. Die äussere Erscheinung der Bäder variierte von klar bis ganz trüb und ihre Farbe variierte zwischen wasserweiss und leicht bernsteinfarbig. 



   Feuchte, aufgequollene, gewaschene, regenerierte Cellulosefilmscheiben wurden bei Raumtemperatur 5 min in die Bäder eingetaucht, zum Abtropfen überschüssiger Badflüssigkeit aufgehängt, in hölzerne Rahmen zur Verhinderung von Schwund festgeklemmt, und bei   2000 C 10   min in einem Ofen getrocknet. 



  Dann wurden die Scheiben von den Rahmen entfernt. Sie waren wasserklar, flexibel und geruchlos. 



   Die Geschmeidigkeit der Scheiben wurde bestimmt, indem als Bezugsstandard eine Scheibe eines nicht fasrigen regenerierten Cellulosefilms mit 16   Grew.-%   Glycerin als Weichmacher verwendet wurde. 



  Die Vergleiche wurden manuell durchgeführt, wobei der Wert 0 keine Weichmacherwirkung und der Wert 3 eine Weichmacherwirkung anzeigte, die der des Glycerinstandards entspricht. Werte von 1 und 2 wurden für Scheiben mit dazwischenliegender Weichheit erhalten und der Wert 4 für Scheiben, die plastischer waren, als die Standardprobe. Die erhaltenen Plastizitätswerte werden in der folgenden Tabelle gezeigt. 



   Gleichzeitig wurden Proben aus den   Haftungs-Weichmacher-Bädern   96 h lang bei 20 und 60  C gealtert. Die Temperaturen, bei denen diese Lösungen während dieser Zeitspanne stabil blieben, (was durch die Bildung eines Niederschlages beurteilt wurde) werden in der Tabelle unten gezeigt. 



   Dann wurden die Filme durch Eintauchen in eine zur Herstellung von Überzügen verwendete Standardnitrocelluloselacklösung, die entsprechend der USA-Patentschrift Nr.   2, 394, 009   hergestellt wurde, überzogen, abgetropft, und bei 93   C in einem Ofen getrocknet, wobei die Trocknungszeiten in der folgenden Tabelle angegeben sind, bzw. bei der zur Trocknung des Überzuges mindestens notwendigen Temperatur, wobei die Trocknungszeit 3 min betrug. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   Aus den entstandenen, überzogenen Filmen wurden Streifen geschnitten, wobei alle Ecken der Streifen frischgeschnitten wurden, und diese Streifen bei   880 C   in Wasser eingetaucht. Der Widerstand gegenüber Loslösen wurde bestimmt, indem die Filme, die eines der Haftungsharze enthielten, 2-4 min zwischen 
 EMI4.1 
 
 EMI4.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Härtungs-Weichmachungsnittel <SEP> Bad <SEP> Überzug
<tb> Ansatz <SEP> 1 <SEP> Fil. <SEP> Min. <SEP> 
<tb> Mole <SEP> o# <SEP> Stab. <SEP> Biegsamkeit <SEP> bis <SEP> zur <SEP> LosNr. <SEP> Stammamin <SEP> oder <SEP> -amid
<tb> Ät2Ol <SEP> Agens <SEP> C <SEP> losung
<tb> Amide
<tb> 1 <SEP> N-2-Hydroxyäthyllauramid <SEP> 11 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 4 <SEP> 123
<tb> 2 <SEP> N-2-Hydroxyäthylcocamid <SEP> 9 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 4 <SEP> 146
<tb> 3 <SEP> N-2-Hydroxy thylcocoamid <SEP> 56 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 20, <SEP> 60 <SEP> 3 <SEP> 241
<tb> 4 <SEP> N-2-Hydroxyäthylrosinamid <SEP> 56 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 20, <SEP> 60 <SEP> 4 <SEP> 250
<tb> 5 <SEP> Dioctadecanoyl <SEP> TETA4 <SEP> 20 <SEP> 2,0 <SEP> 6,5 <SEP> 20,60 <SEP> 3 <SEP> 80
<tb> 6 <SEP> Myristoylchlorid-PEP <SEP> 20 <SEP> 8,

   <SEP> 0 <SEP> 9, <SEP> 8 <SEP> 20, <SEP> 60 <SEP> 3 <SEP> 30
<tb> 7 <SEP> p-Dodecyltoluolsulfonamid <SEP> 100 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 20, <SEP> 60 <SEP> 4 <SEP> 64 <SEP> 
<tb> Amine
<tb> 8 <SEP> Octadecylamin <SEP> 10 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 2 <SEP> 280
<tb> 9 <SEP> Octadecylamin <SEP> 50 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 8, <SEP> 1 <SEP> 20 <SEP> 3 <SEP> 270
<tb> 10 <SEP> Octadecylamin <SEP> 50 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 3 <SEP> 129
<tb> 11 <SEP> N,N'-Dioctadecyl-3,3'-IBPIG <SEP> 30 <SEP> 8,0 <SEP> 6,5 <SEP> 20,60 <SEP> 3 <SEP> 64
<tb> 12 <SEP> N,N'-Dioctadecyl-3,3'-IBPEu <SEP> 60 <SEP> 8,0 <SEP> 6,5 <SEP> 20,60 <SEP> 3 <SEP> 67
<tb> 13 <SEP> Cetylbromid-PEI5 <SEP> 20 <SEP> 8,0 <SEP> 10,7 <SEP> 20,60 <SEP> 3 <SEP> 31
<tb> 14 <SEP> p-Dodecyl-m-toluidin <SEP> 16 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 20,

   <SEP> 60 <SEP> 3 <SEP> 220
<tb> 15 <SEP> N,N'-Dioctadecyl-3,3'-IBPI6 <SEP> 60 <SEP> 8,0 <SEP> 6,5 <SEP> 20 <SEP> 3 <SEP> 67
<tb> Amidine
<tb> 16 <SEP> Stearoguanamin <SEP> 40 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 3 <SEP> 133
<tb> 17 <SEP> Stearoguanamin <SEP> 40 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 20 <SEP> 3 <SEP> 255
<tb> 18 <SEP> Stearoguanamin <SEP> 80 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 20, <SEP> 60 <SEP> 3 <SEP> 241
<tb> 19 <SEP> Lauroguanamin <SEP> 10 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> 20 <SEP> 3 <SEP> 229
<tb> 20 <SEP> Lauroguanamin <SEP> 10 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> 20 <SEP> 2 <SEP> 260
<tb> 21 <SEP> Lauroguanid <SEP> 10 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 1 <SEP> 255
<tb> 22 <SEP> (Lauroguanyl)-Harnstoff <SEP> 10 <SEP> 4,0 <SEP> 9,3 <SEP> 20,60 <SEP> 2 <SEP> 220
<tb> 23 <SEP> (Lauroguanyl)-Harnstoff <SEP> 10 <SEP> 4,

  0 <SEP> 5,5 <SEP> 20,60 <SEP> 2 <SEP> 33
<tb> 24 <SEP> Octadecyldicyandiamid <SEP> 12 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 9, <SEP> 9 <SEP> 20, <SEP> 60 <SEP> 2 <SEP> 249
<tb> 25 <SEP> Octadecyldicyandiamid <SEP> 12 <SEP> 4,0 <SEP> 5,5 <SEP> 20,60 <SEP> 2 <SEP> 131
<tb> quaternäre <SEP> Ammoniumverbindungen
<tb> 26 <SEP> N,N-DiMeStearamidoPA7 <SEP> 55 <SEP> 8,0 <SEP> 6,5 <SEP> 20,60 <SEP> 3 <SEP> 146
<tb> 27 <SEP> N,N-DiMeStearamidoPA7 <SEP> 55 <SEP> 8,0 <SEP> 8,0 <SEP> 20,60 <SEP> 3 <SEP> 250
<tb> 28 <SEP> N,N-Dimethyloctadccylamin <SEP> 10 <SEP> 8,0 <SEP> 6,5 <SEP> 20,60 <SEP> 4 <SEP> 134
<tb> 29 <SEP> NN-Dimethyloctadecylamin <SEP> 32 <SEP> 8, <SEP> 1 <SEP> 3, <SEP> 18 <SEP> 20, <SEP> 60 <SEP> 3 <SEP> 240
<tb> 30 <SEP> # <SEP> N-(3-Aminopropyl)-stearamid <SEP> 36 <SEP> 2,0 <SEP> 4,

  6 <SEP> 20 <SEP> 3 <SEP> 80
<tb> j
<tb> 
 
1 =   Athylenoxyd  
2 = Bezogen auf das   Badgewicht +  
3 = Siehe obigen Text
4 = Triäthylentetramin
5 = Polyäthylenimin
6 = Iminobispropylamin
7 =   N, N' - Dimethylstearamidopropylamin  
8 = Der pH wurde mit Phosphorsäure eingestellt + = Die Gew.-% des Agens im Film betrugen das zweifache der   Gew.-%   des Agens im Bad. 



   Die Geschmeidigkeitswerte wurden bei   22, 8     C und bei einer relativen Feuchtigkeit von 60% ermittelt. 



  Die durch die Substanzen aus den Ansätzen 5 und 8 bewirkte Plastizität bleibt sehr gut, sogar wenn die elative Feuchtigkeit auf fast 0% gesenkt wurde. 



   Beispiel 2 : Der erwähnte Viskositätsabfall des zur Behandlung der Filme verwendeten Bades bei nässiger Erhöhung der Temperatur wird im folgenden gezeigt. 



   Für diese Versuche wurden Proben von den oben hergestellten wirksamen Lösungen verwendet und He Viskositäten dieser Lösungen bei 20 und   60  C   bestimmt. Die Ergebnisse sind wie folgt : 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Ansatz <SEP> Mole <SEP> At0 <SEP> Visk. <SEP> (cps.)
<tb> Stammamin <SEP> oder <SEP> -amid <SEP> %Abfall
<tb> Nr. <SEP> Reakt.

   <SEP> 20 C <SEP> 60 C
<tb> 9 <SEP> Octadecylamin <SEP> 50 <SEP> 43 <SEP> 2,5 <SEP> 94,0
<tb> 16 <SEP> Stearoguanamin <SEP> 40 <SEP> 60 <SEP> 3 <SEP> 95, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 20 <SEP> Lauroguanamin <SEP> 10 <SEP> 12 <SEP> 5 <SEP> 58, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 21 <SEP> Lauroguanid <SEP> 10 <SEP> 17 <SEP> 4 <SEP> 64, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> 22 <SEP> (Lauroguanyl) <SEP> -harnstoff <SEP> 10 <SEP> 43 <SEP> 4 <SEP> 91, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 25 <SEP> Octadecyldicyandiamid <SEP> 12 <SEP> 230 <SEP> 4 <SEP> 98, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 26 <SEP> N, <SEP> N-Dimethylstearamido- <SEP> 
<tb> Propylamin <SEP> 55 <SEP> 84,5 <SEP> 2 <SEP> 97,5
<tb> 
   l   = Äthylenoxyd   PATENTANSPRÜCHE :    
1.

   Nicht faseriger, regenerierter Cellulosefilm, gekennzeichnet durch den Gehalt an einem Haftungsund Weichmachungsmittel aus einem wasserlöslichen Amid oder Amin mit mindestens einem hydrophoben Substituenten, der mindestens 6 Kohlenstoffatome und mindestens 6 niedrige Alkylenoxygruppen besitzt.

Claims (1)

  1. 2. Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkylenoxygruppen Äthylenoxygruppen sind.
    3. Film nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zahl der Alkylenoxygruppen mehr als 20 beträgt.
    4. Film nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Molekulargewicht des wirksamen Agens mehr als 5000 beträgt.
    5. Film nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Amin eine quaternäre Ammoniumverbindung ist.
    6. Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Haftungs- und Weichmachungsmittel das Reaktionsprodukt aus N-2-Hydroxyäthylrosinamid mit 10-100 Mol Äthylenoxyd ist.
    7. Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Haftungs- und Weichmachungsmittel das Reaktionsprodukt aus Stearoguanamin mit 10-100 Mol Äthylenoxyd ist.
    8. Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Haftungs- und Weichmachungsmittel das quaternäre Ammoniumsalz aus der Umsetzung von Dimethyl- (octadecylamidopropyl)-amin mit 10-100 Mol äthylenoxyd ist.
    9. Film nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass er auf mindestens miner Seite einen hydrophoben Überzug hat.
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