AT231401B - Verfahren zur Herstellung von flüssigen Produkten, die im wesentlichen Methylolverbindungen enthalten - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von flüssigen Produkten, die jm wesentlichen Methylolverbindungen enthalten 
Um Textilien knitter-,   krumpf-und   quellfest zu machen, werden sie mit Lösungen von Methylolverbindungen des Harnstoffesund mit säurespendenden Härtungsmitteln   behandelt. Die Methylolverbindungen   des Harnstoffes besitzen gegenüber den   Methylolverbindungen anderer gebräuchlicher   Stickstoffverbindungen die Vorteile des niedrigen Preises und der nicht erforderlichen Nachkondensation.

   Vornehmlich werden solche Methylolverbindungen angewendet, in denen   das Molverhälmis   zwischen Harnstoff und Formaldehyd 1 : 1, 6-2 beträgt.Diese Methylolhamstoffe haben jedoch den Nachteil, pastenförmige Produkte zu bilden, welche sich nur unter Erwärmen zur Behandlungsflotte verdünnen lassen und eine begrenzte Lagerfähigkeit besitzen. Eine auch in konzentriertem Zustande flüssige und somit leicht verdünnbare Methylolverbindung des Harnstoffes ist daher von grösstem technischem Interesse. 



   Es wurde nun gefunden, dass sich solche flüssige, lagerfähige Produkte, welche sogar noch erhebliche Mengen an Dimethylolhamstoff ohne Veränderung ihrer Beschaffenheit zu lösen vermögen, herstellen lassen, wenn man unter Erhitzen primäre Amine mit 1-4 C-Atomen, insbesondere solche mit 2 C-Atomen, die gegebenenfalls am Ende der Kohlenwasserstoffkette noch eine Hydroxyl- oder Aminogruppe an Stelle eines Wasserstoffes tragen können, mit Monomethylolharnstoff umsetzt.   Zweckmässig   werden 1 Mol Amin und 2 Mol Monomethylolharnstoff angewendet. In der entstandenen Verbindung werden anschlie- ssend durch Zugabe von Formaldehyd die   restlichen Methylolgruppen eingeführt.   



   Die gebildeten Methylolverbindungen sind auch in konzentrierter Lösung flüssig und vermögen noch die 3fache Molmenge Dimethylolharnstoff zu lösen und beim Lagern am Auskristallisieren zu verhindern. 



   Die Anwendung erfolgt unter Zugabe   säurespendender   Mittel in üblicher Weise zur Behandlung von Textilien aus natürlicher oder   Rygeneratcel1ulose.   



   Ein besonders vorteilhaftes Herstellungsverfahren besteht darin, dass man eine Aminogruppe des 
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Mol Monomethylolh. 1rnstùffbringt, anschliessend die restlichen Methylolgruppen einführt und noch   l Mol Dimethylolharnstoff   löst. 



   Als primäre Amine sind insbesondere Äthylamin, Äthanolamin und Äthylendiamin geeignet. Es ist anzunehmen, dass zwei Wasserstoffe des Amins mit den Hydroxylgruppen des   Monomethylo1harnstoffes   unter Wasseraustritt reagieren. 
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 ein Vorkondensat gebildet, bestehend aus 2 Mol Monomethylolharnstoff und 3 Mol freiem Harnstoff. Diese Mischung wird mit   l Mol Mo. ioäthanolamin   während 60 min unter   Rückflusskochungumgesetzt. Es   reagie- 
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2 MolMo-iomethylolharnstoff mit o'. Mäthanolamin.thyloliert. Sofern dabei der PH unter 7, 0 sinkt, wird mit Triäthanolamin neutralisiert. 



   Das erhaltene Produkt ist eine klare Flüssigkeit, die auch nach monatelangem Lagern unverändert bleibt. 
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     Beispiel 2 :   Die Umsetzung erfolgt wie in Beispiel   1,   nur wird an Stelle von 1 Mol Monoäthanolamin 1/2 Mol Äthylendiamin angewendet. 



   Beispiel 3: Es werden 2 Mol Harnstoff mit 2 Mol Formaldehyd (in Form neutralisierter,   30% figer   Lösung) zu Monomethylolharnstoff in bekannter Weise umgesetzt. Daraufhin wird durch Kochen unter Rückfluss während 40 min mit 1 Mol Propylamin umgesetzt. Der gebildete Körper wird zusammen mit 2 Mol Harnstoff und 8 Mol Formaldehyd (mit Triäthanolamin neutralisierte Lösung) bei einer Temperatur von zirka   850C   vorkondensiert und dabei durch eventuelles Nachsetzen geringer Mengen Triäthanolamin für einen konstanten PH-Wert von zirka 7,3 bis 7,4 gesorgt. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von flüssigen   Produkten, die im wesentlichen Methylolverbindungen   enthalten, zur üblichen Behandlung von Textilien aus Celiulose-und/oder Regeneratcellulosefasern gemeinsam mit säurespendenden   Härtungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass   man 1 Mol eines primären Amins mit 1-4 C-Atomen, wobei 1 H-Atom am endständigen C-Atom durch eine Hydroxyl- oder Aminogruppe ersetzt sein kann, mit 2 Mol Monomethylolhamstoff, oder wenn am endständigen   C-Atom   des Amins eine zweite Aminogruppe vorhanden ist, mit   4 Mol Monomethylolharnstoff unter   Erhitzen bis zur Bildung flüssiger,

   klarer Produkte umsetztund dann in üblicher Weise die restlichen Methylolgruppen durch Formaldehyd einführt und gegebenenfalls in dem erhaltenen Umsetzungsprodukt noch etwa 3 Mol Dimethylolharnstoff löst.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung des Monomethylolharnstoffes und des primären Amins in Gegenwart von Harnstoff, insbesondere 2-3 Mol, durchführt und dann die zur endgültigen Methylolbildung entsprechende Menge Formaldehyd und eventuell 1 Mol Dimethylolharnstoff zugibt.