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Verfahren zur Herstellung von flüssigen Produkten, die jm wesentlichen Methylolverbindungen enthalten
Um Textilien knitter-, krumpf-und quellfest zu machen, werden sie mit Lösungen von Methylolverbindungen des Harnstoffesund mit säurespendenden Härtungsmitteln behandelt. Die Methylolverbindungen des Harnstoffes besitzen gegenüber den Methylolverbindungen anderer gebräuchlicher Stickstoffverbindungen die Vorteile des niedrigen Preises und der nicht erforderlichen Nachkondensation.
Vornehmlich werden solche Methylolverbindungen angewendet, in denen das Molverhälmis zwischen Harnstoff und Formaldehyd 1 : 1, 6-2 beträgt.Diese Methylolhamstoffe haben jedoch den Nachteil, pastenförmige Produkte zu bilden, welche sich nur unter Erwärmen zur Behandlungsflotte verdünnen lassen und eine begrenzte Lagerfähigkeit besitzen. Eine auch in konzentriertem Zustande flüssige und somit leicht verdünnbare Methylolverbindung des Harnstoffes ist daher von grösstem technischem Interesse.
Es wurde nun gefunden, dass sich solche flüssige, lagerfähige Produkte, welche sogar noch erhebliche Mengen an Dimethylolhamstoff ohne Veränderung ihrer Beschaffenheit zu lösen vermögen, herstellen lassen, wenn man unter Erhitzen primäre Amine mit 1-4 C-Atomen, insbesondere solche mit 2 C-Atomen, die gegebenenfalls am Ende der Kohlenwasserstoffkette noch eine Hydroxyl- oder Aminogruppe an Stelle eines Wasserstoffes tragen können, mit Monomethylolharnstoff umsetzt. Zweckmässig werden 1 Mol Amin und 2 Mol Monomethylolharnstoff angewendet. In der entstandenen Verbindung werden anschlie- ssend durch Zugabe von Formaldehyd die restlichen Methylolgruppen eingeführt.
Die gebildeten Methylolverbindungen sind auch in konzentrierter Lösung flüssig und vermögen noch die 3fache Molmenge Dimethylolharnstoff zu lösen und beim Lagern am Auskristallisieren zu verhindern.
Die Anwendung erfolgt unter Zugabe säurespendender Mittel in üblicher Weise zur Behandlung von Textilien aus natürlicher oder Rygeneratcel1ulose.
Ein besonders vorteilhaftes Herstellungsverfahren besteht darin, dass man eine Aminogruppe des
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Mol Monomethylolh. 1rnstùffbringt, anschliessend die restlichen Methylolgruppen einführt und noch l Mol Dimethylolharnstoff löst.
Als primäre Amine sind insbesondere Äthylamin, Äthanolamin und Äthylendiamin geeignet. Es ist anzunehmen, dass zwei Wasserstoffe des Amins mit den Hydroxylgruppen des Monomethylo1harnstoffes unter Wasseraustritt reagieren.
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ein Vorkondensat gebildet, bestehend aus 2 Mol Monomethylolharnstoff und 3 Mol freiem Harnstoff. Diese Mischung wird mit l Mol Mo. ioäthanolamin während 60 min unter Rückflusskochungumgesetzt. Es reagie-
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2 MolMo-iomethylolharnstoff mit o'. Mäthanolamin.thyloliert. Sofern dabei der PH unter 7, 0 sinkt, wird mit Triäthanolamin neutralisiert.
Das erhaltene Produkt ist eine klare Flüssigkeit, die auch nach monatelangem Lagern unverändert bleibt.
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Beispiel 2 : Die Umsetzung erfolgt wie in Beispiel 1, nur wird an Stelle von 1 Mol Monoäthanolamin 1/2 Mol Äthylendiamin angewendet.
Beispiel 3: Es werden 2 Mol Harnstoff mit 2 Mol Formaldehyd (in Form neutralisierter, 30% figer Lösung) zu Monomethylolharnstoff in bekannter Weise umgesetzt. Daraufhin wird durch Kochen unter Rückfluss während 40 min mit 1 Mol Propylamin umgesetzt. Der gebildete Körper wird zusammen mit 2 Mol Harnstoff und 8 Mol Formaldehyd (mit Triäthanolamin neutralisierte Lösung) bei einer Temperatur von zirka 850C vorkondensiert und dabei durch eventuelles Nachsetzen geringer Mengen Triäthanolamin für einen konstanten PH-Wert von zirka 7,3 bis 7,4 gesorgt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von flüssigen Produkten, die im wesentlichen Methylolverbindungen enthalten, zur üblichen Behandlung von Textilien aus Celiulose-und/oder Regeneratcellulosefasern gemeinsam mit säurespendenden Härtungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol eines primären Amins mit 1-4 C-Atomen, wobei 1 H-Atom am endständigen C-Atom durch eine Hydroxyl- oder Aminogruppe ersetzt sein kann, mit 2 Mol Monomethylolhamstoff, oder wenn am endständigen C-Atom des Amins eine zweite Aminogruppe vorhanden ist, mit 4 Mol Monomethylolharnstoff unter Erhitzen bis zur Bildung flüssiger,
klarer Produkte umsetztund dann in üblicher Weise die restlichen Methylolgruppen durch Formaldehyd einführt und gegebenenfalls in dem erhaltenen Umsetzungsprodukt noch etwa 3 Mol Dimethylolharnstoff löst.