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Verfahren zur Herstellung verbesserter Schmierfette
Zum Schmieren von Walzlagern werden bekanntlich Schmierfette auf Lithiumseifenbasis verwendet, welche dank ihrer besonderen Eigenschaften sowohl bei niedrigen als auch bei hohen Temperaturen eine grosse Widerstandsfähigkeit mechanischer Arbeit gegenüber besitzen.
In einigen Anwendungsfällen der Schmierung, beispielsweise wenn Maschinenteile zu schmieren sind, die unter höheren Temperaturen arbeiten, als sie von den Schmierfetten auf Lithiumseifenbasis ausgehal- ten werden, sind bekanntlich Schmierfette auf der Basis von organophilen Bentoniten (im Handel unter dem WZ"BENTONE"der National Lead Cop. vertrieben) unentbehrlich, welche unter solchen Betriebs- bedingungen nicht nur nicht schmelzen, sondern auch noch die Schmierflüssigkeit, aus der sie zum grössten
Teil bestehen, fest gebunden halten.
Trotz ihrer ausgezeichneten Qualitäten besitzen sowohl die Schmierfette auf Lithiumseifenbasis als auch jene auf der Basis organophiler Bentonite verschiedene Mängel. So kann man beispielsweise sagen, dass einige Typen von Schmierfetten auf Lithiumseifenbasis dazu neigen, sowohl während des Betriebes als auch während der Lagerung Öl abzuscheiden, während der Hauptmangel der Schmierfette auf der Basis organophiler Bentonite in einer gewissen Schwierigkeit der Abgabe des zur Schmierung nötigen Öles besteht, abgesehen davon, dass die organophilen Bentonite teuer sind.
Es wurde auch bereits vorgeschlagen, Schmierfette durch Mischung von Fetten auf Seifenbasis mit solchen auf der Basis von organophilem Bentonit herzustellen, um ein Schmierfett zu erhalten, das die negativen Eigenschaften der beiden Bestandteile nicht aufweist.
Die Erfahrung hat jedoch erwiesen, dass auch solche Mischungen noch Unzulänglichkeiten aufweisen, wie beispielsweise erhebliche Schmierfettverluste, die mittels des Lagerversuches nach ASTM D 1263-53 T feststellbar sind, und verhältnismässig hohe Eindringwerte. Diese Mängel sind besonders bei den Lagern der Radnaben von Kraftfahrzeugen und im allgemeinen bei Lagern, welche hohen Dauerbeanspruchungen ausgesetzt werden, schädlich und stark ausgeprägt.
Die Erfindung hat nun ein Verfahren zur Herstellung einer verbesserten Schmierfettzusammensetzung zum Gegenstand.
Es wurde nämlich gefunden, dass man bei der Herstellung von Schmierfetten auf gemischter Basis von Lithiumseifen und von organophilen Bentoniten in einem einzigen Herstellungsvorgang und unter zweckmässigen Bedingungen, die nachfolgend näher erläutert werden, Erzeugnisse erhält, die andere, u. zw. ausgesprochen bessere Eigenschaften besitzen als jene Schmierfette, die aus den gleichen Ausgangsstoffen, jedoch unter getrennter Zubereitung des Schmierfettes auf Lithiumseifenbasis und jenes auf der Basis organophiler Bentonite und darauffolgender Mischung der beiden Komponenten erhalten werden.
Das erfindungsgemässe Herstellungsverfahren ist folgendes. Man verleibt dem Mineralöl geeignete Mengen von organophilem Bentonit und von Lithiumstearat ein, wobei man auf 50-100 C erwärmt, wenn es sich um Öle hoher Viskosität handelt, um ein homogenes, klumpenfreies Gemisch zu erhalten, dessen Konsistenz je nach der verwendeten Ölart und der Konzentration der Verdickungsmittel verschieden gross sein kann. Sodann fügt man 1-21o wasserfreies Methanol, Aceton oder ein anderes der gewöhnlich verwendeten Dispergiermittel bei und behandelt die Mischung in einer Kolloidmühle oder in einem analogen Apparat, um die höchste Konsistenz für den vorhandenen Gehalt an Verdickungsmitteln zu erzielen.
Das Gemisch wird dann langsam, unter stetigem Rühren erwärmt, um das Dispergiermittel zu entfernen und die
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Erwärmung unter andauerndem Rühren wird so lange fortgesetzt, bis eine Temperatur zwischen 225 und 2800C erreicht ist. Nach Erreichen der gewünschten Temperatur wird das Schmierfett in einen Behälter gegossen und in diesem abgekühlt.
Nach diesem Verfahren wurde eine ganze Reihe von Schmierfetten hergestellt, die verschiedene Prozentsätze von Lithiumstearat und organophilem Bentonit aufwiesen, wobei stets Schmierfette erhalten wurden, die sehr lagerbeständig und sowohl im Laborbetrieb als auch im praktischen Betrieb auf der Strasse äusserst stabil waren.
Im allgemeinen kann gesagt werden, dass die so hergestellten Schmierfette, was Dauerhaftigkeit und Schmierfähigkeit anbelangt, besseres Verhalten als die im Handel befindlichen Schmierfette bei an den Lagern von Vorderradnaben von Kraftfahrzeugen angestellten Vergleichsversuchen gezeigt haben.
Bei den nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Schmierfetten wurde ausser ihrer Zusammensetzung hauptsächlich das Herstellungsverfahren als ausschlaggebend empfunden, da dasselbe die gesamte Struktur des Erzeugnisses und somit seine Fähigkeiten und Eigenschaften beeinflusst.
Es wurde ferner festgestellt, dass Unterschiede je nach der Art des verwendeten Öles bestehen, und dass diese Unterschiede umso mehr zutage treten und die Eigenschaften des Schmierfettes umso besser sind, je grösser die Viskosität des Öles ist.
Die erfindungsgemäss hergestellten Schmierfette weisen im Vergleich zu Schmierfetten gleicher analytischer Zusammensetzung, die durch Mischung eines Fettes auf Lithiumseifenbasis und eines Fettes auf Basis von organophilem Bentonit erhalten werden, ein anderes Aussehen und eine andere Farbe, eine grössere Konsistenz und ein grösseres Haftvermögen am Lager auf.
Die Betrachtung mit Infrarotstrahlen bestätigt auf reproduzierbare Weise klare qualitative Unterschiede zwischen den genannten Schmierfetten. Obwohl man bei dem nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Schmierfett keine Bildung eigentlicher chemischer Bedingungen feststellt, ist eine bei den durch einfache Mischung erhaltenen Schmierfetten nicht feststellbare Störung der Si-O-Bedingungen des organophilen Bentonites bemerkbar.
Die Röntgenstrahlenuntersuchung gestattet es festzustellen, dass das erfindungsgemäss hergestellte Schmierfett eine Strukturmodifikation erleidet. Das BENTONE 34 (Dimethyloctodecylammoniumbentonit, hergestellt von der National Lead Co.) weist in der Tat eine andere Struktur als jene auf, die man durch einfache Absorption, bei niedriger oder erhöhter Temperatur, der das Öl bildenden Kohlenwasserstoffmoleküle erhält, wie sie bei den bisher bekannten Schmierfetten gewöhnlich angetroffen wird.
Die neue Struktur wird durch die gegenseitige Einwirkung der Seife und des BENTONE 34 bestimmt.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Schmierfette eignen sich schliesslich dazu, mit Graphit, Molybdänsulfid und andern festen Schmiermitteln versetzt zu werden, wobei sie verbesserte technische Eigenschaften aufweisen.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung werden einige nicht einschränkende Beispiele beschrieben.
Beispiel l : Eine Schmierfettprobe, bestehend aus 6% Lithiumstearat, 60/0 BENTONE 34 und 88% einer Mineralölmischung mit einer Englerzähigkeit bei 560 von 160, wurde durch Mischung des Öles und der Verdickungsmittel unter guter Homogenisierung des Ganzen und Hinzufügung von 1, 5% Methylalkohol bei langsamer Erwärmung bis auf 2250C hergestellt. Nach Erreichung dieser Temperatur wurde das Fett bei Zimmertemperatur auf eine Fläche gegossen.
Die technologischen Prüfungen dieses Schmierfettes führten zu folgenden Ergebnissen :
EMI2.1
<tb>
<tb> Anfangseindringung <SEP> Eindringung <SEP> nach <SEP> Verlust <SEP> im <SEP> Lager
<tb> 100 <SEP> 000 <SEP> Doppelschlägen <SEP> ASTM <SEP> 1263-53 <SEP> T
<tb> 195 <SEP> dmm <SEP> 300 <SEP> dmm <SEP> keine
<tb>
EMI2.2
Mineralöl mit grosser Zähigkeit (VEso = 53) wurde in gleicher Weise, wie im Beispiel 1 erläutert, hergestellt, wobei lediglich die Temperatur bis auf 2400C erhöht wurde.
Die technologischen Prüfungen ergaben folgende Werte :
EMI2.3
<tb>
<tb> Anfangseindringung <SEP> Eindringung <SEP> nach <SEP> Verlust <SEP> im <SEP> Lager
<tb> 100 <SEP> 000 <SEP> Doppelschlägen <SEP> ASTM <SEP> 1263-53 <SEP> T
<tb> 260 <SEP> dmm <SEP> 330 <SEP> dmm <SEP> Spuren
<tb>
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Beispiel 3 : Eine Schmierfettprobe folgender Zusammensetzung :
2% BENTONE 34
10% Lithiumseife
88% Mineralöl (VEso = 16) wurde wie im Beispiel 1 beschrieben hergestellt.
Die technologischen Prüfungen dieses Schmierfettes ergaben :
EMI3.1
<tb>
<tb> Anfangseindringung <SEP> Eindringung <SEP> nach <SEP> Verlust <SEP> im <SEP> Lager
<tb> 100000 <SEP> Doppelschlägen <SEP> ASTM <SEP> 1263-53 <SEP> T
<tb> 232 <SEP> dmm <SEP> 360 <SEP> dmm <SEP> 0,76%
<tb>
EMI3.2
Eine Schmierfettprobe86% Mineralöl (VEg = 7) wurde wie im Beispiel 1 beschrieben hergestellt.
Die technologischen Prüfungen dieses Schmierfettes ergaben :
EMI3.3
<tb>
<tb> Anfangseindringung <SEP> Eindringung <SEP> nach <SEP> Verlust <SEP> im <SEP> Lager
<tb> 100 <SEP> 000 <SEP> Doppelschlägen <SEP> ASTM <SEP> 1263-53 <SEP> T
<tb> 170 <SEP> dmm <SEP> 265 <SEP> dmm <SEP> keine
<tb>
Beispiel S :
Nachdem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde eine Schmierfettprobe folgender Zusammensetzung hergestellt :
10% BENTONE 34
2% Lithiumseife
EMI3.4
EMI3.5
<tb>
<tb> Anfangseindringung <SEP> Eindringung <SEP> nach <SEP> Verlust <SEP> im <SEP> Lager
<tb> 100000 <SEP> Doppelschlägen <SEP> ASTM <SEP> 1263-53 <SEP> T
<tb> 235 <SEP> dmm <SEP> 313 <SEP> dmm <SEP> keine
<tb>
EMI3.6
EMI3.7
<tb>
<tb> Anfangseindringung <SEP> Eindringung <SEP> nach <SEP> Verlust <SEP> im <SEP> Lager
<tb> 100000 <SEP> Doppelschlägen <SEP> ASTM <SEP> 1263-53 <SEP> T
<tb> 310 <SEP> dmm <SEP> 430 <SEP> dmm <SEP> 2, <SEP> 8%
<tb>
Beispiel 7 :
Schmierfette, denen Molybdänsulfid zugesetzt wurde, ergaben bei den technischen Prüfungen die in der folgenden Tabelle zusammengefassten Werte :
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EMI4.1
EMI4.2
<tb>
<tb> Probe <SEP> %Zusatz <SEP> Höchstbelastung <SEP> spez. <SEP> Druck <SEP> bei <SEP> Art <SEP> des
<tb> ohne <SEP> Festfressen <SEP> Höchstbelastung <SEP> Zusatzes
<tb> kg <SEP> ohne <SEP> Festfressen
<tb> kg/cm2
<tb> 1A <SEP> 2 <SEP> 115 <SEP> 22990 <SEP> MoS2 <SEP> halbkolloidal
<tb> 75% <SEP> zig <SEP>
<tb> 2B <SEP> 1 <SEP> 95 <SEP> 21890 <SEP> wie <SEP> oben
<tb> 4B <SEP> 1 <SEP> 95 <SEP> 20570 <SEP> MoS2 <SEP> in <SEP>
<tb> Pulverform
<tb> ohne
<tb> Zusatz <SEP> - <SEP> 90 <SEP> 16660 <SEP> - <SEP>
<tb>
Aus obiger Tabelle ist ersichtlich, dass durch Zusatz des halbkolloidalen Produktes ausgesprochen bessere Eigenschaften bei einem Zusatz von 2% erreicht werden.
indem die Festfressbelastung um 25 kg erhöht wird und sowohl bei mittlerer als auch bei hoher Belastung oie Abnützung vermindert wird.
Beispiel 8 : Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden zweierlei Schmierfette folgender Zusammensetznpg hergestellt :
EMI4.3
<tb>
<tb> Probe <SEP> A <SEP> Probe <SEP> B
<tb> 5% <SEP> BENTONE <SEP> 34 <SEP> 5% <SEP> BENTONE <SEP> 34
<tb> 41a <SEP> Lithiumstearat <SEP> 4% <SEP> Lithiumstearat
<tb> 91% <SEP> Mineralöl <SEP> hoher <SEP> 91% <SEP> Mineralöl <SEP> geringer
<tb> Zähigkeit <SEP> (VE <SEP> = <SEP> 53, <SEP> 12) <SEP> Zähigkeit <SEP> (VE50 <SEP> = <SEP> 8)
<tb>
Die technologischen Prüfungen der beiden Proben ergaben :
EMI4.4
<tb>
<tb> Probe <SEP> A <SEP> Probe <SEP> B
<tb> Eindringung <SEP> 240-250 <SEP> dmm <SEP> 220 <SEP> dmm
<tb> Eindringung <SEP> nach
<tb> 100 <SEP> 000 <SEP> Doppelschlägen <SEP> 320 <SEP> dmm <SEP> 340 <SEP> dmm
<tb> Eindringung <SEP> nach <SEP> dem
<tb> Versuch <SEP> Shell
<tb> Roll <SEP> Test <SEP> 295 <SEP> dmm <SEP> 300 <SEP> dmm
<tb>
Es ist bemerkenswert, dass nicht nur die Konsistenz, sondern auch die Struktur der beiden Schmierfettypen erheblich verschieden ist. Das Fett der Probe A erweist sich fast fadenbildend (während das andere gelatinöse Konsistenz besitzt) und ist widerstandsfähiger mechanischer Arbeit gegenüber.
Es kann somit geschlossen werden, dass man bei Verwendung eines Öles hoher Zähigkeit zur Herstellung eines Schmierfettes auf Lithium- und Bentonebasis ein Erzeugnis erhält, welches eine besonders geeignete Struktur besitzt, um die Kanalbindungserscheinungen bei der Verwendung zum Schmieren eines Lagers zu vermeiden.
Beispiel 9 : Schmierfette mit folgender Zusammensetzung : a) 4% Lithiumstearat
5% BENTONE. 34
91% Mineralöl hoher Zähigkeit (VEso = 30) b) 4% Lithiumstearat
5% BENTONE 34
91% Mineralöl geringer Zähigkeit (VEso = 7, 5) wurden auf folgende Weise hergestellt :
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1. Zwei Proben la und lb wurden nach dem, dem Stand der Technik angehörenden, bekannten Ver- fahren hergestellt, u. zw. durch Dispersion des Stearates in 500/0 des Öles'in Anwesenheit von 2. 0/0 Methyl- alkohol, wobei auf 2250C erwärmt und dann rasch abgekühlt wurde. In der andern Hälfte des Öles wurde in Anwesenheit von 2% Methylalkohol das BENTONE 34 dispergiert.
Das Gemisch wurde bis zur Höchstkonsistenz gemahlen, und die beiden erhaltenen Schmierfette bei Zimmertemperatur zusammengemischt und gemahlen.
2. Für weitere zwei Proben 2a und 2b wurde das Schmierfett auf Lithiumstearatbasis nach Beispiel 1 hergestellt, dann wurde das Schmierfett auf der Basis von BENTONE 34 nach dem Mahlen bis auf 2250C erwärmt. Nach Abkühlung auf Zimmertemperatur wurden die beiden Schmierfette gemischt und gemahlen.
3. Weitere Proben 3a und 3b wurden schliesslich derart hergestellt, dass Lithiumstearat, Mineralöl und BENTONE 34 in Anwesenheit von 20/0 Methylalkohol kalt gemischt wurden, wonach die erhaltene Masse gemahlen und auf 2250C erwärmt und dann in einem Metallbehälter rasch abgekühlt wurde.
Die Proben wurden mechanischen Behandlungen versuchsweise unterzogen, wobei folgende Ergebnisse erhalten wurden :
Tabelle 2
EMI5.1
<tb>
<tb> Schmierfett <SEP> Anfangseindringung <SEP> Eindringung <SEP> nach. <SEP> Eindringung <SEP> nach
<tb> 60 <SEP> Doppelschlägen <SEP> 100000 <SEP> Doppelschlägen <SEP>
<tb> Probe <SEP> la <SEP> 280 <SEP> dmm <SEP> 290 <SEP> dmm <SEP> 345 <SEP> dmm
<tb> Probe <SEP> 2Åa <SEP> 305 <SEP> dmm <SEP> 310 <SEP> dmm <SEP> 345 <SEP> dmm
<tb> Probe <SEP> 3a <SEP> 245 <SEP> dmm <SEP> 255 <SEP> dmm <SEP> 310 <SEP> dmm
<tb> Probe <SEP> Ib <SEP> 255 <SEP> dmm <SEP> 280 <SEP> dmm <SEP> 360 <SEP> dmm
<tb> Probe <SEP> 2b <SEP> 290 <SEP> dmm <SEP> 305 <SEP> dmm <SEP> 380 <SEP> dmm
<tb> Probe <SEP> 3b <SEP> 250 <SEP> dmm <SEP> 260 <SEP> dmm <SEP> 325 <SEP> dmm <SEP>
<tb>
Aus der Tabelle 2 ist ersichtlich,
dass zwischen den Schmierfetten der Typen 1 und 2 und jenen der Type 3 sowohl bei Verwendung eines Mineralöles hoher Zähigkeit als auch eines solchen geringerer Zähigkeit Unterschiede in den Eigenschaften bestehen, die sowohl, was das anfängliche als auch was das Verhalten in Dauerversuchen anbelangt, gänzlich zugunsten des nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Schmierfettes der Type 3 neigen.
Die Schmierfette gemäss obigem Beispiel 9 wurden unter Röntgenbestrahlung beobachtet, und es wurden die Beugungsspektren mit einem mit Geigergerät versehenen Beugungsmessgerät aufgenommen, welche in den Fig. 1 und la (für die Proben la, 2a, 3a bzw. lb, 2b, 3b) der Zeichnung dargestellt sind.
Die Spektren sind gekennzeichnet durch ein intensives und übliches Band, welches vom Öl herrührt und durch einige mehr oder weniger breite Spitzen, die vom Verdickungsmittel herrühren. Wie aus der folgenden Tabelle 3 hervorgeht, unterscheiden sie zwei Strukturtypen, die hier mit a und ss bezeichnet werden.
Tabelle 3
EMI5.2
<tb>
<tb> Struktur <SEP> ex <SEP> Struktur <SEP> ss
<tb> Schmierfette <SEP> 1 <SEP> und <SEP> 2 <SEP> (a <SEP> und <SEP> b) <SEP> Schmierfett <SEP> 3 <SEP> (a <SEP> und <SEP> b)
<tb> d <SEP> (A) <SEP> beobachtete <SEP> Intensität <SEP> d <SEP> (Ä) <SEP> beobachtete <SEP> Intensität
<tb> lobs <SEP> lobs
<tb> 42 <SEP> stark <SEP> 42 <SEP> ; <SEP> 44 <SEP> schwach
<tb> 21 <SEP> mittel
<tb> 14 <SEP> mittelschwach <SEP> 14 <SEP> ; <SEP> 15 <SEP> stark <SEP>
<tb>
Folgerungen : 1.
Obwohl das BENTONE 34 in allen Fällen organische Flüssigkeit adsorbiert hat und den Abstand (d)
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der Siliziumschichten von 24 auf etwa 42 brachte, ist die Strukturverteilung bzw. die Art der adsorbierten Flüssigkeit bei den Schmierfetten 1 und 2 (a und b) gleich, jedoch bei den Schmierfetten 3 (a und b) verschieden.
Während der Zubereitung der Schmierfette der Type 3 wurden bei verschiedenen Erwärmungsstufen Proben entnommen, deren Röntgenstrahlenspektren in Fig. 2 dargestellt sind und folgendes erweisen :
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Produktes, das mit dem Öl eine isotrope Lösung bildet.
Aus Obigem schliesst man : a) dass die Bildung der Strukturtype B von der Seife bestimmt wird ; b) dass die gegenseitige Wirkung zwischen Seife und BENTONE hervorgerufen wird, wenn sich die erstere bei erhöhter Temperatur im Öl gelöst befindet. Die Absorbierung des Öles ruft unter diesen Bedingungen auch die Einführung von Seifenmolekülen zwischen die Schichten des organophilen Bentonits hervor ; c) dass die Anwesenheit von polaren Molekülen, wie jene des Stearats, die Organisation der das Öl bildenden Kohlenwasserstoffmoleküle stört und die Verteilung der Elektronendichte zwischen den Siliziumschichten des organophilen Bentonits verändert.
Diese Strukturveränderungen bilden die Basis für den beobachtenden Synergismus der technologischen Eigenschaften der Schmierfette der Type 3.
PATENT ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung verbesserter Schmierfette auf der Basis von Schmieröl, Lithiumseife und organophilem Bentonit, dadurch gekennzeichnet, dass die Lithiumseife und der organophile Bentonit bis zum Verschwinden von Klumpen im Schmieröl homogenisiert werden, dass die erhaltene Mischung nach Zugabe von 1 bis 20/0 wasserfreiem Methanol bzw.
Aceton bzw. eines andern an sich bekannten Dispergiermittels in einem geeigneten Apparat bis zur Erreichung der für den jeweiligen Gehalt an Verdickungsmittel höchsten Konsistenz behandelt wird, wonach das Geliermittel durch langsame Erwärmung unter dauerndem Rühren ausgetrieben wird, dass die Erwärmung unter Rühren so lange weitergeführt wird, bis eine Temperatur zwischen 225 und 2800C erreicht ist, und dass das Schmierfett nach Erreichen dieser Temperatur abgekühlt wird.