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Verfahren zur Erzielung waschbeständiger Nassknitterresistenz und von wash-and-wear-Effekten auf Geweben aus regenerierter Cellulose
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Erzielung waschbeständiger Nassknitterresistenz und von wash-and-wear-Effekten auf Geweben aus regenerierter Cellulose, bei welchem die regenerierte Cellulose mit Äthylendiamin und anschliessend mit Wasser behandelt wird. Die Erfindung besteht darin, dass die Gewebe während 3 - 30 Minuten der Einwirkung einer ibis 90 gew.-'% igen wässe- rigen Lösung von Äthylendiamin bei einer Temperatur vorzugsweise von 0 bis 200C ausgesetzt und während oder nach dessen Entfernung mit Wasser behandelt und getrocknet werden.
Der grosse Anklang, den die synthetischen Textilien auf Seiten der Verbraucher gefunden haben, ging zum grossen Teil darauf zurück, dass daraus hergestellte Gewebe und Gebrauchstextilien nach dem Waschen nicht oder nur minimal gebügelt werden müssen, um wieder gebrauchsfähig zu sein. Diese hervorstehende Eigenschaft geht namentlich auf drei Faktoren zurück : a) geringe Knittertendenz im nassen Zustand oder, präziser ausgedrUckt, ein gutes Erholungsvermögen gegenüber im Nasszustand entstandenem Knittern, verbunden mit Waschbeständigkeit der vorher durch Pressen oder Bügeln fixierten Falten ;
b) Fähigkeit zu raschem Trocknen, welche zum geringen Teil zwar auch auf die Gewebe- und Garnstruktur, vor allem aber auch geringe Wasserabsorption und Quellung zurückgeht, c) dimensionelle Stabilität, d. h. keine oder geringe Tendenz zu durch Nassbehandlung und Trocknung verursachter Längenänderung bzw. Schrumpfung.
Man hat daher nach Wegen gesucht, auch den klassischen Textilfasern und vor allem der Baumwolle durch entsprechende Veredlung, d. h. durch Ausrüstung mit Kunstharzen oder durch Modifikation der Cellulose diesen sogenannten wash-and-wear-Effekt zu verleihen. In der Folge war es naheliegend, dass man die bei Baumwolle erzielten Resultate auch auf Fasern aus regenerierter Cellulose zu übertragen versuchte, was sich aber angesichts der Unterschiede zwischen nativer Cellulose und regenerierter bisher nicht ohne weiteres bewerkstelligen liess.
Zudem sind auch die bis heute bekanntgewordenen Verfahren zur wash-and-wear-Ausrüstung von Cellulosefasern mit beachtenswerten Nachteilen verbunden. Erstens sind die durch chemische Modifiation der Cellulose hervorgerufenen Effekte für eine befriedigende wash-and-wear-AusrUstung für sich allein nicht hinreichend, und die Kunstharzausrüstungen weisen keine befriedigende Waschbeständigkeit auf, d. h. der erzielte Effekt nimmt von Wäsche zu Wäsche ab, um nach rund 20 - 30 Wäschen zu verschwinden.
Ausserdem müssen diese Kunstharze zur Erreichung einer ausreichenden Quellungsverminderung in so grossen Quantitäten auf die Faser aufgebracht werden, dass dadurch einerseits eine hohe kostenmässige Belastung und anderseits eine Versteifung der Gewebe eintritt, was zur Verminderung gewisser mechanischer Eigenschaften, vor allem der Scheuerfestigkeit, führt. Ferner können sowohl die chemische Modifikation der Cellulose wie auch die Kunstharzappreturen eine vermehrte Chlor-Retention bewirken, d. h. so behandelte Gewebe halten bei unter Einwirkung von Chlor durchgeführten Waschprozessen Chlor zurück, was im Lauf der Zeit zu Faserschädigungen führt.
Es war daher überraschend, dass mit der Äthylendiamin-Behandlung, die Gegenstand der vorliegen-
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den Erfindung ist, ein einfaches Verfahren gefunden werden konnte, um auf Geweben aus Rcgenerat-Cellulose wash-and-wear-Effekte zu erzielen, welche die oben genannten Nachteile nicht aufweisen. Die erfindungsgemässe Behandlung bewirkt keinen Rückgang, sondern eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften ; eine Chlor-Retention kann nicht eintreten, und der erzeugte wash-and-wear-Effekt nimmt mit zunehmender Wiederholung der Waschprozesse nicht ab, sondern zu.
Verfahren zur Behandlung von Textilien mittels stickstoffhaltiger organischer Basen und namentlich Aminen zwecks Beeinflussung bestimmter Eigenschaften sind allerdings wiederholt beschrieben worden.
Dabei ist die. vorliegende Erfindung zunächst abzugrenzen vom Bereich detjenigen Verfahren, bei denen zwischen dem Amin und der Cellulose eine echte chemische Reaktion erfolgt, so dass stickstoffhaltige Cellulose-Substitutionsprodukte resultieren. Verfahren dieser Art benötigen meist hohe Temperaturen und DrUcke und bezwecken in der Regel eine Animalisierung zur Erhöhung der Affinität für saure Farbstoffe.
Da die nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelte Regenerat-Cellulose keinen Stickstoff enthält, fallen die vorhin erwähnten Verfahren nicht in den Bereich der Erfindung.
Anderseits ist aber bereits 1931 in einer Publikation von C. Trogus und K. Hess (Zeitschrift für physikalische Chemie, Abt. B, Band 14, S. 387-395) Uber röntgenographische Untersuchungen an CeÜulosederivaten beschrieben worden, dass bei der Behandlung von nativer und regenerierter Cellulose mit konzentrierten wässerigen Lösungen von Hydrazin oder Alkylendiamin oberhalb einer bestimmten Grenzkonzentration (bei Äthylendiamin z. B. in der Grössenordnung von 38 bis 4'2f'/0) Gitterveränderungen in der Cellulose resultieren. Es wird dort ausgeführt, dass dabei offenbar Additionsverbindungen eines bisher unbekannten Typs entstehen müssen, welche durch Behandlung mit Wasser wieder zersetzt werden. Ob bei solcher Zersetzung die im Cellulose-Gitter eingetretenen Änderungen erhalten bleiben oder nicht, wird nicht angegeben.
Spätere Untersuchungen befassten sich mit der Frage, ob sich Baumwolle nach Behandlung mit Lösungen von Aminen besser zur Ausrüstung mit Harzen eigne.
In der brit. Patentschrift Nr 479,341 wird dann ein Verfahren zur Behandlung von Regenerat-Cellulose mit Aminen, z. B. mit einer 55-65% Äthylendiamin-Lösung, beschrieben, wobei durch deren quellende Wirkung die Affinität für Baumwoll-Farbstoffe verbessert wird. Die Behandlung erfolgt demgemäss während oder unmittelbar vor dem Färbeprozess und jedenfalls ohne zwischengeschaltete Trocknung. Dieses Verfahren ist vor allem für regenerierte Cellulose bestimmt, die durch Verseifung von Celluloseestern wie beispielsweise Acetylcellulose hergestellt wurde. Es ist bekannt, dass solche Produkte eine sehr geringe Farbstoff-Affinität aufweisen, wogegen die nach dem Viskose- oder Cuprammonium-Verfahren regenerierte Cellulose eine so hohe Affinität aufweist, dass deren weiterer Zuwachs unnötig oder sogar utterwünscht ist.
In der brit. Patentschrift Nr. 683, 203 wird vorgeschlagen, Cordfäden aus regenerierter Cellulose mit primären Aminen zu imprägnieren, um ihre Wärmebeständigkeit zu verbessern. Die brit. Patentschrift Nr. 750. 088 beschreibt ein Verfahren zur Verminderung der Wasseraufnahme von Regenerat-Cellulose. wonach Dämpfe von Alkylaminen, Hydrazinhydrat oder Ammoniakgas auf die feuchten Produkte zur Einwirkung gebracht werden, u. zw. vorzugsweise bei 1-5 at. In den brit. Patentschriften Nr. 767, 810 und Nr. 767. 811 wird schliesslich angegeben, dass sich auf Produkten aus Baumwolle durch Behandlung mit Aminen wie Äthylendiamin und insbesondere 3-substituierten Propylaminen unter Spannung ein Zuwachs an Festigkeit, Dehnbarkeit und Scheuerfestigkeit erzielen lasse.
Alle diese Verfahren bertihren die vorliegende Erfindung nicht, denn offensichtlich sind die gefundenen, durch Aminbehandll1ng regenerierter Cellulose erzeugten Effekte bisher nicht beobachtet worden.
Es wurde nun beobachtet, dass Gewebe aus regenerierter Cellulose schon beim Eintauchen in ÄthyLendiamin-Lösungen geeigneter Konzentration eine eigenartige Veränderung erfahren, indem sie auffaltend weich, geschmeidig und schlaff werden. Im Vergleich mit dem Griff, den entsprechende unbehanjelte Gewebe beim Eintauchen in Wasser mit oder ohne Detergenzien aufweisen, wirkt die Veränderung Besonders erstaunlich. Noch erstaunlicher ist die Tatsache, dass diese Veränderung-eine hinreichende einwirkungszeit vorausgesetzt-auch nach Entfernung des Äthylendiamins, Waschen und Trocknen erhal- : en bleibt, obschon sich eine chemische Veränderung der Cellulose analytisch nicht nachweisen lässt.
Wenn die Gewebe in der Folge wieder in Wasser gebracht oder gewaschen werden, ist wieder der gleiche weiche Griff zu beobachten, und zudem zeigt sich, dass Knitter und Falten, die im nassen Zutand erzeugt werden, beim nachfolgenden Trocknen wieder weitestgehend verschwinden.
Die durch das Äthylendiamin bewirkte Veränderung ist also irreversibel. Die neuen Eigenschaften ; ehen auch bei wiederholtem, selbst zwanzig- und fünfzigmaligem Waschen nicht zurück, sondern werden m Gegenteil noch deutlicher. Eine eindeutige Erklärung für diese Beobachtung konnte bis jetzt nicht
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gegeben werden. Bemerkenswert ist auch, dass diese Erscheinung auf regenerierte Cellulose beschränkt und auf unhehandelier oder mercerisierter Baumwolle, also auf nativer Cellulose, praktisch nicht feststellbar ist.
Auch führte entsprechende Behandlung mit andern Aminen nicht zu denselben Effekten. Zudem eignen sich die meisten andern Amine schon deshalb nicht für eine technische Durchführung des Verfahrens, weil sie entweder zu teuer oder wegen zu starker Geruchs- oder Rauchbildung oder anderer Unzuträglichkeiten praktisch nicht verwendbar sind.
Es ist naheliegend, dass hei der Benutzung dieses Behandlungsverfahrens zur Erzielung von wash-andwear-Effekten verschiedene Faktoren besonderer Beachtung bedürfen. Eine besondere Rolle spielt dabei, wie bereits erwähnt wurde, die Konzentration der wässerigen Diamm-Lösung. (Wenn hier und im folgen-
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"Diamil1" gesprochenEinfluss auf die Effekte ausüben. Es wurde gefunden, dass die Optimalwerte von der Konzentration des Dimins und auch von der Fascrstruktur des zu behandelnden Ccllulosematerials abhängen und auch jeweils nur für eine bestimmte Art und Weise der Behandlung festgelegt werden können.
Eine einfache Form der Diaminbchandlung besteht beispielsweise darin, dass das trockene und entschlichtete Gewebe in die Diamin-Lösung getaucht, anschliessend auf irgendeine Weise, beispielsweise zwischen zwei Walzen, abgepresst und dann in Wasser diaminfrei gewaschen, eventuell mit Essigsäure neutralisiert und schliesslich getrocknet wird.
Nach einer vorteilhaften Variante taucht man das Gewebe nur kurz in die Diaminlösung, presst den Überschuss des Diamins ab und lässt das damit imprägnierte Gewebe während einer bestimmten Zeit in Kontakt mit dem darauf befindlichen Diamin verweilen, wobei man Vorsorge trifft, dass die infolge der exothermen Umsetzung entstehende Wärme nicht zu einer Erhitzung des Gewebes führt. Darauf wäscht man das Gewebe diaminfrei, neutralisiert nötigenfalls und trocknet es.
Nach einer weiteren Variante wird das in Diamin getauchte und abgepresste Gewebe kontinuierlich über Rollen durch eine geschlossene Kammer geführt, wo das im Gewebe verbliebene Diamin unter der Wirkung einer erhöhten Temperatur zum überwiegenden Teil verdampft und auf einfache Weise wiedergewonnen werden kann und die Reaktionswärme durch die bei der Verdampfung des Diamins erzeugte.
Kälte kompensiert wird. Anschliessend wird das Gewebe wie bei den andern Varianten diaminfrei gewa- schen und getrocknet.
Versuche haben gezeigt, dass der Tauchprozess zur Erreichung optimaler Resultate bei höchstens Zimmertemperatur und mit Vorteil unter Kühlung, d. h. also im Temperaturbereich zwischen 0 und 200C durchgeführt werden muss, und dass beispielsweise bei Tauchtemperaturen von 400C bereits ein deutlicher Rückgang der Nassknitterresistenz festzustellen ist. Zudem erwies es sich als vorteilhaft, den Auswaschungsprozess unter Kühlung, d. h. mit Wasser von 'bis IO C, durchzufuhren, um die bei der Verdünnung des im Gewebe verbliebenen Diamins entstehende Hydrafationswärme zu kompensieren.
Ferner wurde gefunden, dass - allgemein gesprochen - Einwirkungszeiten unter 3 Minuten keinen nennenswerten Effekt erzeugen und anderseits Einwirkungszeiten von iiber 30 Minuten keinen weiteren Zuwachs mehr mit sich bringen. Dabei ist aber zu unterscheiden zwischen der ersten Behandlungs-Variante, wo die entsprechenden Grenzen bei 3 und 10 Minuten liegen, und der zweiten und dritten Variante mit einer dem Tauchprozess nachfolgenden Verweilzeit, wo eine Tauchzeit von 30 Sekunden für optimale Resultate bereits hinreicht, sofern das abgepresste Gewebe anschliessend mit dem kapillar und adsorptiv darauf befindlichen Diamin noch 10-30 Minuten in Kontakt bleibt.
Aus Quellungsbestimmungen geht ferner hervor, dass bei Regenerat-Cellulosefasern mit hochgradiger Orientierung vom Typ der"Polynosics"genann- ten Fasern, hergestellt von verschiedenen Firmen, z. B. Union des Fabriques Belges de Textiles Artificiels, Fabelt. Brüssel ; Compagnie Industrielle de Textiles Artificiels, CTA, Paris ; Hartford Fibers Comp.,
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{96,oder Nr. 720, 173 und in der Zeitschrift Rayonne, Fibranne et Fibres Synthetiques, Vol. 9 [1959], S. 531, beschrieben sind, das Gleichgewicht zwischen Diamin und Cellulose im Tauchbad etwas schneller eintritt als bei normalen Regenerat-Cellulosefasern. Auf Geweben aus Cellulosefasern dieser Art ist der Effekt der Diaminbehandlung besonders deutlich ausgeprägt.
Die nach der vorstehend beschriebenen Methode mit Diamin behandelten Gewebe weisen, wenn sie nach dem Trocknen erneut gewaschen und tropfnass aufgehängt werden, eine Nassknitter-Resistenz bzw.
-Erholung auf, der bei Beurteilung nach der Monsanto-Mcthode sowie auch nach der im SVF Fachorgan
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für Textilveredelung (Band 13 [1958], S. 247-257 : Dr. B. S. Marek, Über die Beurteilung des wash-andwear-Charakters von Geweben durch Knitterbilder) publizierten Methode die Note 4 - 5 zukommt. Die Note 5 stellt nach beiden Methoden definitionsgemäss die beste Qualifikation dar.
Dass auf den ihrem Charakter entsprechend für Nassknitter besonders empfindlichen Stapelfasern aus Regenerat-Cellulose solche Werte erzeugt werden können, stellt ein Novum dar.
Wie bereits eingangs erwähnt wurde, wird ein befriedigender wash-and-wear-Charakter eines Gewebes indessen nicht nur durch den Effekt der Nassknitter-Erholung allein bestimmt. Als zusätzlich zu berücksichtigende Faktoren haben vor allem auch die Fähigkeit zu raschem Trocknen, d. h. namentlich ein geringeres Quellungsvermögen, eine befriedigende dimensionelle Stabilität und ausserdem eine gute
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nicht auf Werte, wie sie für wash-and-wear-Textilien wünschenswert sind. Dies lässt sich durch geeignete Nachbehandlung jedoch leicht erzielen, wie später noch ausgeführt wird.
Etwas schwieriger ist die Darstellung des Einflusses der Diaminbehandlung auf die dimensionelle Stabilität. Es zeigt sich nämlich, dass die Dimensionsstabilität einerseits beeinflusst wird durch die Behandlungs-. Wasch- und Trockentemperatur, anderseits aber vor allem durch den Spannungszustand, in welchem sich das Gewebe während der Diamineinwirkung bzw. während des Auswaschens und während der Trocknung befindet. Am deutlichsten wird der Unterschied zwischen Geweben, die unter Spannung bzw. spannungslos getrocknet wurden : Bei den ersteren tritt bei späterem Netzen oder Waschen eine Scrumpfung, bei den letzteren eine Längung ein. Durch den Spannungszustand während der Behandlung werden aber gleichzeitig auch der Knittererholungs-Effekt und die mechanischen Festigkeitswerte beeinflusst.
Es zeigte sich, dass speziell durch das Trocknen unter Spannung die Scheuerfestigkeit in gewissem Masse beeinträchtigt werden kann, währenddem der Kl1lttererholungs-Effekt dadurch nicht massgeblich beeinflusst wird.
Ganz allgemein kann gesagt werden, dass es von Vorteil ist, die ganze Diaminbehandlung, d. h.
Tauchprozess, eventuell Einwirkung im abgepressten Zustand, Waschen und Trocknen, unter möglichst geringer Spannung durchzuführen, und dass die dimensionelle Stabilität der mit Diamin behandelten Gewebe im Vergleich mit den unbehandelten Geweben an sich nicht wesentlich besser ist und für gebrauchs- fähige wash-and-wear-Gewebe nicht ausreicht.
Ein weiterer Vorzug der Erfindung liegt aber darin, dass den auf vorstehend beschriebene Weise mit Diamin behandelten Geweben durch zusätzliche Behandlungsstufen Eigenschaften verliehen werden können, die allen Ansprüchen genügen, die an hochveredelte Gewebe vernünftigerweise gestellt werden können.
So können beispielsweise anschliessend an die Diaminbehandlung Verfahren zur Verbesserung der dimensionellen Stabilität, vorzugsweise durch kompressive Schrumpfbehandlung auf einem mechanischen Stauchaggregat, angeschlossen werden. Ferner ist es vorteilhaft, vor oder nach der ersten Trocknung eine Behandlung durch Einlagern und Auftragen von Harzen, vorzugsweise von Polyacrylsäureestern und Formaldehyd oder Vorkondensaten von thermohärtbaren Formaldehydharzen, die gegebenenfalls auf dem behandelten Gewebe durch Kondensation ihrer Bestandteile in situ gebildet werden, und durch nachträgliche Härtung, anzuwenden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Beispiel l zeigt, wie sich die Diaminbehandlung allein oder in Kombination mit kompressiver Schrumpfung auf Knitter-Erholung, mechanische Eigenschaften und Quellung auswirkt. In diesem Beispiel wurde ein Calico-Gewebe (Leinwandbindung) von 136 g/m2, bestehend aus 31 Fäden pro cm von NE 40/1 in der Kette und 37 Fäden pro cm von NE 40/1 im Schuss und hergestellt aus Viskose-Fasern mit l, 5 Denier und 38 mm Stapellänge, während 5 Minuten bei Zimmertemperatur in handelsübliche wässerige Äthylendiaminlösung mit 86, 5% Reingehalt getaucht und dann auf das Verhältnis 1 : 1 abgepresst. Das Gewebe wurde darauf während 15 Minuten in Wasser von 10C ausgewaschen und getrocknet. Während der ganzen Behandlung war das Gewebe in spannungslosem Zustand.
Das trockene Gewebe wurde befeuchtet, erhitzt und dann auf bekannte Weise auf einem mechanischen Stauchaggregat unter Einstellung von 2, 4 und 6% nomineller Stauchung mechanisch kompressiv geschrumpft und konditioniert.
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Die GebrauchswertprUfung ergab folgende Resultate :
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<tb>
<tb> Variante <SEP> Knitterbildnote <SEP> Scheuerfestigkeit <SEP> Schrumpfung(%) <SEP> Berstindex <SEP> %Gewebequellung
<tb> (Werte <SEP> in <SEP> Klammer <SEP> (+ <SEP> bedeutet <SEP> Längung)
<tb> Note <SEP> für <SEP> tropfnass
<tb> aufgehängte <SEP> Prüflinge)
<tb> 1 <SEP> Wäsche <SEP> 25 <SEP> Wäschen <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> 25 <SEP> Wäschen <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> 25 <SEP> Wäschen <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> 25 <SEP> Wäschen <SEP> 1 <SEP> Wäsche <SEP> 25 <SEP> Wäschen
<tb> Kette <SEP> Schuss <SEP> Kette <SEP> Schuss
<tb> a <SEP> 1 <SEP> (2) <SEP> 2-3 <SEP> (2-3) <SEP> 145 <SEP> 307 <SEP> 13. <SEP> 7 <SEP> 9. <SEP> 9 <SEP> 16, <SEP> 0 <SEP> 11, <SEP> 4 <SEP> 25, <SEP> 9 <SEP> 29.
<SEP> 7 <SEP> 80 <SEP> 71
<tb> b <SEP> 3 <SEP> (4) <SEP> 3 <SEP> (4-5 <SEP> 188 <SEP> 525 <SEP> 6.9 <SEP> 8.9 <SEP> 5.8 <SEP> 8.8 <SEP> 30.1 <SEP> 24.5 <SEP> 72 <SEP> 66
<tb> c <SEP> 3 <SEP> (4) <SEP> 3 <SEP> (4-5) <SEP> 205 <SEP> 424 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> 30, <SEP> 5 <SEP> 29 <SEP> 66 <SEP> 64
<tb> d <SEP> 3 <SEP> (4) <SEP> 3-4 <SEP> (4-5) <SEP> 191 <SEP> 466 <SEP> 2.3 <SEP> +1.1 <SEP> 3.0 <SEP> +0.9 <SEP> 29.0 <SEP> 30 <SEP> 71 <SEP> 66
<tb> e <SEP> 3-4 <SEP> (4-5) <SEP> 3-4 <SEP> (4-5) <SEP> 208 <SEP> 501 <SEP> 3.7 <SEP> +2.5 <SEP> 4.5 <SEP> +1.8 <SEP> 29.9 <SEP> 31.4 <SEP> 67 <SEP> 66
<tb>
Legende :
Variante a : unbehandelt, ohne kompressive Schrumpfung b : behandelt mit Äthylendiamin, ohne kompressive Schrumpfung c : behandelt mit Äthylendiamin, 2% kompressive Schrumpfung d : behandelt mit Äthylendiamin, 4% kompressive Schrumpfung e : behandelt mit Äthylendiamin, 6% kompressive Schrumpfung
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Erläuterungen zu den vorstehenden Versuchsangaben : Scheuerfestigkeit : Stollflex (Zyklen) in der Kettrichtung, bestimmt mit der Apparatur nach Text.
Res. Journal 19 [1949J. S. 394.
Knitterbildnote : Vergleich mit Knitterbildskala in SVF-Fachorgan 13 [1958], S. 247, bestimmt nach Zentrifugieren der Prüflinge (beste Note Nr. 5). Wenn die Prüflinge nicht abgeschleudert, sondern tropfnass aufgehängt und getrocknet wurden, wie es für sogenannte"wash-and-wear-Artikel"empfohlen wird, wurde überall bei den erfindungsgemäss behandelten Geweben eine bessere Knitterbildnote erreicht. Sie sind in der Tabelle als eingeklammerte Werte angegeben.
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: BestimmtGewebequellung : Bestimmt durch Zentrifugieren bei 1000facher Erdbeschleunigung während 30 Minuten.
Eine Knitterbildnote von 3 bis 4 für ein Calico-Gewebe aus Viskosefasern (tropfnass aufgehängt) entspricht dem Effekt einer Ausrüstung mit rund 10% eines Harnstoff- oder Melamin-Formaldehyd-Kondensationsharzes. Bei einer solchen Ausrüstung sinkt aber die Scheuerfestigkeit im Vergleich zu unbehandeltem Gewebe ganz bedeutend. Bei den erfindungsgemäss behandelten Geweben erfährt die Scheuerfestigkeit im Gegenteil eine Zunahme, und die Knitterbildnote ist, wenn tropfnass aufgehängt und so getrocknet wird, besser als die durch Harzbehandlung erreichbare. Die Schrumpfung kann durch entsprechende Einstellung der mechanischen Stauchung auf Werte gebracht werden, die allen Ansprüchen genügen.
Beispiel 2 veranschaulicht vor allem den Einfluss der während der Dia mineinwirkung ausgeübten Spannung.
Zwei Coupons von entschlichtetem Taffet mit einem Gewicht von 98 g/m2, bestehend aus 44 Fäden pro cm von NE 47/1 in der Kette und 28 gleichen Fäden pro cm im Schuss, hergestellt aus Viskose-Stapelfasern von l, 5 Denier und 40 mm Stapellänge, wurden während 30 Sekunden in eine tige wässerige Äthylendiaminlösung von 10 C getaucht, auf einem Labor-Foulard abgepresst und 29 1/2 Minuten bei 20 C gelagert, wobei während dieser Lagerzeit der eine Gewebe-Abschnitt in losem Zustand belassen und der andere auf einen Spannrahmen aufgespannt wurde.
Anschliessend wurden beide Coupons ohne Spannung in Wasser von 100C ausgewaschen, mit verdünnter Essigsäure abgesäuert, nochmals gewaschen und in spannungslosem Zustand bei 600C getrocknet.
Nach einer anschliessend durchgeführten Wäsche bei 60 C ergab sich beim ohne Spannung behandelten Coupon eine Knitterbildnote 4'und ein Nassknitterwinkel von 1180 (bestimmt nach Monsanto, Kettrichtung, 5 Minuten Erholungsdauer), während der auf Spannrahmen gelagerte Coupon die Note 4 - 5 und linen Nassknitterwinkel von 1240 aufwies.
Ein nicht mit Diamin behandelter Coupon aus gleichem Gewebe ergab die Knitterbildnote 2 - 3. Die durch die Wäsche erzeugte dimensionelle Änderung betrug zeis lose behandelten Coupon plus 9, Wo in der Kett- und plus 3, 2% in der Schussrichtung ; die entspre- : henden Zahlen des unter Spannung und behandelten Coupons betrugen plus 7, 6 und l, 2%.
Beispiel 3 illustriert die Auswirkung des Charakters der Regenerat-Cellulosefasem, aufwelchen Jie Diaminbehandlung erfolgt. Je ein Coupon eines Taffet-Gewebe (Gewebedaten wie in Beispiel 2) aus lormaler Viskose-Stapelfaser und aus Polynosic-Fasern wurde entschlichtet und nach Trocknen und Kon- ütionieren während 30 Sekunden in wässerige Athylendiaminlösung von 78 Gew. -0/0 gétaucht. auf dem Labor-Foulard abgepresst und auf ein Abpress-Verhältnis 1:1 und anschliessend auf einen Spannrahmen mfgesteckt und samt diesem in einem dicht verschlossenen Sack aus Polyäthylenfolie bei 200C gelagert. ach 29 1/2 Minuten wurden die Coupons abgenommen und in spannungslosem Zustand in Leitungswasser ron 10 C alkalifrei gewaschen.
Nach schwachem Absäuern mit verdünnter Essigsäure wurde ohne Zwi- ; chentrocknung folgende Ausrüstung appliziert : 3 Passagen auf Foulard durch eine Lösung, enthaltend :
100 g/l synthetischen Latex auf Polyacrylester-Basis (Handelsprodukt "Hycar" 2601. hergestellt von der Firma Goodrich Chemical Corp., Cleveland, Konzentration berechnet als Trok- kengehalt pro Liter Wasser)
50 g/l Formaldehyd
2, 5 g/l Amidosulfosäure als Katalysator.
Nach Abpressen auf das Verhältnis 1 : 0. 8 wurden die Coupons bei 60 C während einer Stunde auf 'pannrahmen getrocknet und anschliessend einem zweistufigen Kondensationsprozess (15 Minuten bei
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105 C und 5 Minuten bei 1600C) unterworfen. Nachher wurden die Coupons zur Entfernung des Katalysa- tors bei 400C nachgewaschen und lose getrocknet.
Bei der textilen Prüfung ergab sich nach einer Maschinenwäsche bei 600C (Flotte 1:10) für das
Fibranne-Gewebe eine Knitterbildnote von 4 bis 5 und für das Polynosic-Gewebe eine solche von 5. Die durch den Wäscheprozess bewirkte dimensionelle Änderung lag oei beiden Geweben in Ketten- und Schuss- richtung unter l, 5%. Die Quellwerte betrugen 45-47% gegenüber 80% des unbehandelten Gewebes.
Beispiel 4 stellt eine Kombination von Diamin-, Latex-und Harzbehandlung dar. Entschlichtete
Coupons vom selben Viskosefasern-Taffet wie in Beispiel 2 wurden 30 Sekunden in 78% ige Äthylendl- aminlösung von 200C getaucht, foulardiert, während 29. 5 Minuten auf Spannrahmen in einem Trocken- schrank bei 100 C unter Luftzirkulation gelagert, dann in losem Zustand mit kaltem Wasser gewaschen, abgesäuert und anschliessend ohne Zwischentrocknung imprägniert mit einem freie Carboxylgruppen ent- haltenden Polyacrylester-Latex (Konzentration 100 g/l, als Trockengehalt berechnet) in Verbindung mit
60 gll eines Reactant-Harzes aus der Gruppe der cyclischen Äthylenharnstoffe (Handelsprodukt Resloom
E-50, hergestellt von der Firma Monsanto Chemical Corp.. St. Louis).
Die ausgerüsteten Coupons wurden auf Spannrahmen bei60 C getrocknet und anschliessend in zwei Stufen kondensiert (15 Minuten bei 105 C,
5 Minuten bei 150 C) ; ebenso wurde mit Gewebecoupons verfahren, die nur mit Äthylendiamin, nicht aber mit Harz und Latex ausgerüstet waren.
Die textile Prüfung ergab folgendes Bild : Während die nur mit Diamin behandelten, ausgewaschenen und auf Spannrahmen getrockneten Coupons bei der anschliessend durchgeführten Wäsche bei 600C in der Kettrichtung um rund 11% und in der Schussrichtung um 35o schrumpfen, wiesen die zusätzlich mit der relativ sehr geringen Harzmenge ausgerüsteten Coupons eine durchaus hinreichende dimensionelle
Stabilität auf : Nach einer Wäsche in Kette und Schuss Schrumpfung um l, l bzw. 1, 2%. nach zehn Wäschen 2. 0 bzw. l, 5%.
Die nur mit Diamin, aber ohne Harz behandelten Coupons ergeben eine Knitterbildnote 5, die zusätzlich mit Harz und Latex ausgerüsteten Coupons zeigten ein Knitterbild der Note 4.
Coupons aus gleichem Gewebe, die ohne vorausgehende Diaminbehandlung mit der 2 1/2fachen Harzmenge, d. h. mit 150 g/l Resloom E-50, und gleichem Latex-Gehalt und mit Zinknitrat als Katalysator behandelt wurden, ergaben demgegenüber eine Knitterbildnote 3-4, verbunden mit einer starken Reduktion des Scheuerwiderstandes.
Das letztgenannte Beispiel zeigt eindrücklich, dass man bei der Kombination Diaminbehandlung/ Harzausrüstung optimale Resultate erzielt mit Harzmengen, die weit geringer sind als die für Ausrüstungen der bisher bekannten Art benötigten, wodurch dann auch die mit der Harzausrüstung verbundenen Nachteile weitgehend wegfallen.
Die vorstehend beschriebenen Varianten der Durchftihrung des erfindungsgemässen Verfahrens und Kombination der Diaminbehandlung mit andern Ausrüstungsverfahren sollen den Bereich der Erfindung jedoch in keiner Weise einschränken.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Erzeugung waschbeständiger Nassknitterresistenz und von wash-and-wear-Effekten auf Geweben aus regenerierter Cellulose, bei welchem die regenerierte Cellulose mit Äthylendiamin und anschliessend mit Wasser behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Gewebe während 3 - 30 Minuten der Einwirkung einer 70- bis 90 gew.-% igen wässerigen Lösung von Äthylendiamin bei einer Temperatur vorzugsweise von 0 bis 200C ausgesetzt und während oder nach dessen Entfernung mit Wasser behandelt und getrocknet werden.