AT221685B - Verfahren zur Waschung von Addukten aus Harnstoff und geradkettigen Paraffinen bei der Entparaffinierung von Kohlenwasserstoff-Ölen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Waschung von Addukten aus Harnstoff und geradkettigen
Paraffinen bei der Entparaffinierung von Kohlenwasserstoff-Ölen 
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Dampfverbrauch. Als geeignete Öllöser sind bekannt : Die Halogenkohlenwasserstoffe, Aromaten, Naph- thene, verzweigte Kohlenwasserstoffe und geradkettige Kohlenwasserstoffe, die bei den Bedingungen der
Adduktbildung eine Bindung an Harnstoff nicht eingehen. 



   Die nachfolgende Verdrängung des Öllösers aus dem Addukt mit Harnstofflösung setzt den Gehalt des
Adduktes an Öllöser wesentlich,   d. h.   bis auf etwa 5   Gew. -0/0,   herab. 



   Man kann ohne grossen apparativen Aufwand die Menge der verdrängenden Harnstofflösung beliebig gross halten. Ist die Harnstofflösung einmal am Öllöser   gesättigt-die in   der Harnstofflösung gelöste Men- ge des Öllösers wird in der Regel nicht erheblich sein-, dann findet man die aus dem Addukt verdrängte
Menge Öllöser fast vollständig im Filtrat wieder und kann sie   nach - müheloser - Abtrennung   im Kreis- lauf immer wieder benutzen.

   Der im Addukt zurückbleibende Anteil der Harnstofflösung, der schon an sich gering ist und sich um 10   Gew. -0/0   (bezogen auf Addukt) bewegt, ist dagegen bei der Adduktzerset- hung sogar erwünscht, weil man zwecks schnellerer Zersetzung neben der Erwärmung ohnedies Aktivator zugibt und nun die Menge des Aktivatorzusatzes um die Menge Harnstofflöser verringern kann, die im
Addukt haften blieb. Dabei ist die Konzentration der Harnstofflösung ohne grosse praktische Bedeutung. 



   Zweckmässig ist es, eine Harnstofflösung bei der Waschung zu verwenden, die bei der Temperatur gesät- tigt ist, bei der die Waschung vorgenommen wird. 



   Diese Waschtempteratur liegt im allgemeinen bei Zimmertemperatur. Da die Adduktbildungstempe- ratur mit steigender Kohlenstoffzahl der n-Paraffine ebenfalls ansteigen kann, so sind auch Fälle   denk-   bar, bei denen das Auswaschen des Adduktes bei einer höheren Temperatur als 200C vorgenommen wer- den könnte. Auf Grund der Anwesenheit der wässerigen Harnstofflösung kann jedoch   80 C   nicht überschritten werden, da sich Harnstoff in Gegenwart von Wasser schon bei   800C   merklich zersetzt. 



   Die Menge Harnstofflösung, die zum Verdrängen des Öllösungsmittels verwendet wird, ist im allgemeinen klein. Es genügt, nur so viel Harnstofflösung zu verwenden, dass das Öllösungsmittel gerade her- ausgedrängt wird. In diesem Fall besteht das Filtrat nur aus Öllösungsmittel, während die Harnstofflösung vollkommen im Addukt verbleibt. Jedoch ist es auch möglich, grössere Mengen an Harnstofflösung zu verwenden. Das Filtrat, das in diesem Fall aus Harnstofflösung und Öllösungsmittel besteht, ist infolge der getrennt vorliegenden Schichten leicht zu trennen. Das Öllösungsmittel kann im Kreislauf wieder verwendet werden. 



   Die Erfindung sei an den nachfolgenden Beispielen erläutert :
Beisp iel   1 :   300 g eines Adduktes, das bei der   Harnstoffbehandlung   eines Spindelöles (d = 0,   8672 ;   Viskosität bei   200C   = 20, 64 cst) in Gegenwart von Methylenchlorid gewonnen war und einen Durchmesser des   Adduktkornes   von 0,2 mm hatte, wurden auf einem Sieb mit der Maschenweite von 0, 15 mm (etwa entsprechend einem Tylersieb von 100 Maschen) unter dem Einfluss der Gravitation bei   400C   abgesiebt. 



  Das Siebgut lag in einer Schicht von etwa 30 cm Höhe vor. Dieses Addukt enthielt noch 45 Gew.-% Öllösungsmittel (Methylenchlorid), bezogen auf das Addukt, nachdem das Addukt abgetropft war. Dann wurden 100 g einer bei   350C   gesättigten Harnstofflösung bei   200C   über das Addukt gegeben. Das Methylenchlorid wurde aus dem Addukt bis auf einen Rest von 7   Gel.-%   herausgedrängt. Die Harnstofflösung war so bemessen, dass sie vollkommen im Addukt verblieb und das Filtrat nur aus Methylenchlorid bestand. 



   Beispiel 2 : 300 g des gleichen Adduktes wie im Beispiel 1 wurden auf einer Nutsche unter einem Vakuum von 15 bis 20 mm Hg-Säule bei   400C   abfiltriert. Das Siebgut lag in einer Schicht von 15 cm vor und hatte einen Methylenchloridgehalt von 32 Gew.-%. Es wurde bei   200C   mit 80 g einer bei   35 C   gesättigten Harnstofflösung gewaschen. Der Gehalt an Methylenchlorid sank auf 5   Gel.-%.   Das Filtrat bestand aus Methylenchlorid. 



   Beispiel 3: 300 g des in Beispiel 1 genannten Adduktes wurden bei 40 C in einer Filter-Zentrifuge (Umdrehungszahl : 10000 pro Minute) abgeschleudert. Der Methylenchloridgehalt betrug 31   Gel.-%.   



  Bei   200C   wurde diese Methylenchloridmenge mit 80 g einer bei   35 C   gesättigten Harnstofflösung zum grössten Teil verdrängt. Der Methylenchloridgehalt sank auf 5   Grew.-%   im Siebgut ; das Filtrat bestand nur aus Methylenchlorid. 



   Beispiel 4 : 200 g eines Adduktes (Korndurchmesser 0, 1 mm), das durch Behandlung eines in Äthylenchlorid   l,   2 vollständig gelösten Petrolatums (Erstarrungspunkt 71 C, Ölgehalt 3,65   Gew. -0/0)   mit Harnstoff erhalten war, wurde auf einem Sieb der Maschenweite 0,075 mm (etwa entsprechend einem 
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    48 Gew.-%.50 Gew. -0/0, bezogen   auf das Addukt.

   Bei einer Filtration unter Einwirkung der Schwerkraft liegt sie bei dem oberen Grenzwert, d. h. bei etwa 50 Gew.-%, bei einer Filtration unter Einwirkung von Vakuum, Druck oder beim Zentrifugieren bei dem unteren Grenzwert, d. h. bei etwa 30   Gel.-%.   Durch Anwendung der erfindungsgemässen Massnahme wird diese Menge an Öllösungsmittel - unabhängig von der Art der vorangegangenen Filtration - immer auf fast den gleichen Wert im Addukt erniedrigt. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Waschung von Addukt aus Harnstoff und geradkettigen Paraffinen bei der Entparaffinierung von Kohlenwasserstoffölen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Addukt zunächst mit dem Öllöser wäscht und danach den Öllöser aus dem Addukt mit Harnstofflösung verdrängt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Harnstoffosungen bei der Wa- chul1g des Adduktes verwendet, die bei der Waschtemperatur gesättigt sind.