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Selbstleuchtender Leuchtstoff und Verfahren zu seiner Herstellung
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lieren, und zum andern die sogenannten selbsttätigen Leuchtstoffe (kathode-lumineszierende Stoffe), die im allgemeinen aus mit radioaktive Strahlen emittierenden Stoffen versetzten lumineszierenden anorganischen Farbkörpern, vorzugsweise sogenannten Sulfid-Phosphoren, bestehen, wobei die Anregung des Leuchten im wesentlichen durch die von den radioaktiven Stoffen emittiertenAlpha-5trahlenerfolgt.
Während sich bisher wegen der verhältnismässig geringen Verwendung derartiger selbstleuchtender Leuchtstoffe mit radioaktiven Zusätzen praktisch keinerlei Bedenken gegen die Verwendung dieser auch nach aussen harte Beta- und Gamma-Strahlen emittierenden Leuchtstoffe erhoben, hat sich die Situation grundlegend geändert, seitdem in den letzten Jahren durch die zahlreichen Atombombenversuche die allgemeine Radioaktivität der Atmosphäre und insbesondere auch des Regens teilweise bis an die nach dem heutigen Wissensstande zulässige Höchstgrenze gesteigert worden ist.
In der Regel hat man bisher für die Herstellung von selbstleuchtenden Leuchtstoffen natürliche radioaktive Salze, also solche radioaktive Substanzen verwendet, die Korpuskularstrahlen von so grosser Härte emittieren, dass sie auch die den Leuchtstoffen beigefügten Zusätze, Bindemittel u. dgl. ohne weiteres durchdringen können, damit auch die an der äussersten Oberfläche befindlichen Leuchtphosphore od. dgl. zum Leuchten angeregt werden.
Die Erfindung hat es sich zur Aufgabe gemacht, solche selbstleuchtenden Stoffe zu entwickeln, die nach aussen keinerleiharte Korpuskularstrahlen emittieren, also auch keine besonderen Absorptionsschichten für harte Korpuskularstrahlen besitzen.
Bei der Suche nach radioaktiven Stoffen, deren emittierte Beta-Strahlen eine Energie haben, die möglichst nur einen geringen Bruchteil der von natürlichen radioaktiven Elementen oder den sehr energiereichen künstlichen radioaktiven Isotopen - wie beispielsweise Strontium 90 - ausgestrahlten Elektronen besitzt, sind zahlreiche, diesen Anforderungen wenigstens einigermassen genügende Stoffe untersucht worden, wobei sich als besonders geeignet das gasförmige Tritium erwiesen hat, dessen emittierte Elektronen nur wenige Prozent der Energie der von den vorstehend genannten Stoffen emittierten Elektronen aufweisen.
Abgesehen von der allgemein als zu gering angesehenen Energie der von Tritium emittierten BetaStrahlen (etwa 0, 0186 MeV) war bei der Durchführung der Erfindung eine weitere Schwierigkeit zu überwinden, die ihren Grund in erster Linie darin hat, dass Tritium nicht ein fester, leicht manipulierbarer Stoff ist, sondern ein Gas. Es mussten also besondere Vorkehrungen getroffen werden, um dieses Gas als Energiequelle in stabiler, vorzugsweise fester Form und so hinreichend nahe an die anzuregenden Phosphore od. dgl. zu bringen, dass auch die geringe Energie der von dem Tritium emittierten Elektronen dazu ausreicht, die Phosphore zu dem gewünschten Leuchten zu bringen.
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Für die Erreichung des gewünschten Zieles sind bereits verschiedene Wege bekanntgeworden, deren einer darin besteht, dass in dem Kristallwasser der Leuchtstoffpartikel mindestens ein H-Atom durch Tritium ersetzt wird (vgl. franz. Patentschrift Nr. 1. 133. 803). Nach einem andern bekannten Verfahren werden die Leuchtstoffpartikel mit einer dünnen Schicht einer tritiierten organischen Verbindung aus der Gruppe der Alkohole oder Paraffinsäuren mit 12-20 Kohlenstoffatomen überzogen (vgl. USA-Patentschrift Nr. 2. 749, 251).
Gegenstand der Erfindung ist ein selbstleuchtender Leuchtstoff, dessen fein pulverisierte Partikelchen mit einer sehr dünnen, Tritium enthaltenden Schicht aus metallischem Titan, Zirkon oder einem andern Tritium absorbierenden Metall überzogen sind.
Gemäss der Erfindung erfolgt die Herstellung, dieser durch Tritium angeregten Leuchtstoffe in der Weise, dass das Tritium einem es absorbierenden Metall angelagert wird, das in geeignet feiner Verteilung auf die Leuchtstoffpartikelchen aufgebracht wird.
Hiefür bieten sich verschiedene Möglichkeiten an, wobei als. Trägermetall vorzugsweise ein das Tritium beiZimmertemperatur leicht absorbierendes, jedoch auch bei hohen Temperaturen, z. B. unterhalb von etwa 300OC, nur sehr zögernd abgebendes Metall, wie z. B. Titan, Zirkon od. dgl., verwendet wird.
Wenn hier und im folgenden von "das Tritium absorbierendem Metall" gesprochen wird, so sind darunter Metalle, wie Titan, Zirkon, zu verstehen, an die das Tritium unter Umständen auch chemisch, z. B. in Form von Titanhydrid, Zirkonhydrid, gebunden sein kann.
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unter Umständen nur wenige Atome starken Schichten an den Leuchtstoffpartikelchen, z. B. einem ZinkCadmium-Sulfid od. dgl., angelagert, was beispielsweise durch Kathodenzerstäubung, durch Verdampfen im Vakuum oder durch gemeinsames Vermahlen von Leuchtstoff mit dem Metallpulver in einer Kugelmühle erfolgen kann.
Entsprechend der jeweils gewünschten Leuchtkraft wird-abgesehen von der Menge des zu bindenden Tritiums - die Menge des aufzudampfenden Metalles so gewählt, dass im wesentlichen die weisse Grundfarbe des Leuchtstoffes erhalten bleibt.
Es hat sich gezeigt, dass, solange die Gewichtsmenge des aufgedampften Metalles etwa 1'100 von dem Gewicht des zu bedampfenden Leuchtstoffes beträgt, visuell keinerlei Verfärbung des Leuchtstoffes festzustellen ist.
Zur näheren Erläuterung dieser Verfahren mögen die drei folgenden Ausführungsbeispiele dienen : Beispiel l : Zwecks Herstellung eines selbstleuchtenden Leuchtstoffes von der Leuchtstufe MA 80 (im Vergleich mit der Radium-Leuchtskala) wurden 1100 g eines feinkristallisierten Leuchtstoffes auf Zinksulfidbasis im Vakuum mit 100 mg Zirkon bedampft, das zu diesem Zwecke auf ungefähr 30000C erhitzt wurde. Eine Verfärbung des grünlich-gelblichen Leuchtpulvers war hiebei nicht festzustellen.
Während des Bedampfungsvorganges wurden dem evakuierten Gefäss 17,6 cm3 Tritiumgas mit einer Strahlungsenergie von 44 Curie zugeführt.
Man erhält einen Leuchtstoff mit der Leuchtdichte von 80 masb (Milliapostilb) gemessen in einer Messküvette von 5 cm Durchmesser aus Plexiglas und 5 mm Schichthöhe.
Selbstverständlich ist es möglich, durch Aufdampfen grösserer Mengen von Zirkon die Leuchtkraft des auf diese Weise hergestellten Leuchtstoffes bis zur Leuchtstufe 100 und mehr zu erhöhen.
Beispiel 2 ; Zwecks Herstellung eines selbstleuchtenden Leuchtstoffes von der Leuchtstufe MA 180 (im Vergleich mit der Radium-Leuchtskala) wurden 280 g eines feinkristallisierten Leuchtstoffes auf Zinksulfidbasis im Vakuum mit 50 mgTitan bedampft, das zu diesem Zwecke auf etwa 30000C erhitzt wurde.
Anschliessend wurden in das die Aufdampfapparatur bildende Gefäss 11,2 cm3Tritiumgas mit einer Strahlungsenergie von 28 Curie zugeführt, das von dem auf die ebenfalls keinerlei Verfärbung zeigenden Leuchtstoffpartikelchen aufgedampften Titan restlos absorbiert wurde.
Man erhält so einen Leuchtstoff mit der Leuchtdichte von 180 masb, gemessen in einer Messküvette von 5 cm Durchmesser aus Plexiglas und 5 mm Schichthöhe.
Beispiel 3: 10 cm3 eines feinkristallisierten Leuchtstoffes aufzinksulfidbasis mit einer Korngrosse Mn etwa l p werden mit 0,27 g Titanpulver in einer Kugelmühle vermahlen, bis sich das gesamte me- : allische Titan auf der Oberfläche der Leuchtstoffpartikelchen mit einer Schichtdicke von etwa 10-6 verzeilt hat. Dieser Endzustand wird daran erkannt, dass auch unter dem Mikroskop keine metallischen ritanpartikelchen mehr zu erkennen sind, während die Leuchtstoffpartikelchen praktisch genau so hell oder weiss aussehen wie vor Beginn des Mahlprozesses. Dieser Umstand ist darauf zurückzuführen, dass ritanschichten von durchschnittlich lO' u Dicke vollständig lichtdurchlässig sind.
- Nach Beendigung des Mahlvorganges wird der Leuchtstoff, dessen Partikelchen nunmehr mit einer
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