-
Künstlicher Leuchtstoff und Verfahren zu seiner Herstellung Die vorliegende
Erfindung betrifft Leuchtstoffe zur Verwendung in Leuchtstoffröhren und für Bildschirme
von Kathodenstrahlenröhren und für Röntgenbildschirme sowie ein Verfahren zur Herstellung
dieser Leuchtstoffe.
-
Die Erfindung besteht darin, daß diese Leuchtstoffe aus Verbindungen
der Elemente Magnesium, Titan, Bor und Sauerstoff bestehen.
-
Erfindungsgemäß besteht der künstliche Leuchtstoff aus Magnesiumborat
und Titan als Aktivator und enthält die Elemente Magnesium, Titan und Bor in Form
ihrer Oxyde im nachstehenden Gewichtsverhältnis: 50 bis 85% Magnesiumoxyd (M90),
5 bis 40% Titandioxyd (Ti02), 2 bis 27% Bortrioxyd (B2 03).
-
Vorzugsweise betragen die Anteile der Oxyde der Elemente Magnesium,
Titan und Bor 5o bis 70% Magnesiwmoxyd, 8 bis 30°/o Ttandioxyd, io bis 27% Bortrioxyd.
-
Das Verfahren zur Herstellung des künstlichen Leuchtstoffes, -der
aus Magnesiumborat und Titan als Aktivator besteht, besteht darin,. daß zuerst ein
Gemisch
der Ausgangsstoffe in dem angegebenen Gewichtsverhältnis hergestellt und dann auf
1075' oder darüber erhitzt wird.
-
Es ist ersichtlich, daß die drei Elemente Mggnesium, Titan und Bor
in dem Leuchtstoff und in ,dem Gemisch, aus dem derselbe hergestellt wird, in Form
.ihrer Oxyde enthalten sind. Diese -drei Elemente können aber in dem Leuchtstoff
bzw. dem zu seiner Herstellung dienenden Gemisch auch in Form anderer Verbindungen
als deren Oxyde vertreten sein.
-
So kann ein Teil des Magnesiums in. dem Ausgangsgemisch als Oxyd-
oder auch im. Form einer oder mehrerer seiner . Verbindungen `vertreten sein, die
beim Erhitzen leicht in das Oxyd zerfallen, wie beispielsweise die Carbonate, .
Hydroxyde, Azetate usw. Es kann aber auch in Verbindung mit Titan, beispielsweise
:in der Form von Magnesiumtiranat (MgTi 0a), oder in Verbindung mit Bor, beispielsweise
in .der Form von, Magnesiummetaborat #[Mg(B02)2], vertreten sein.
-
In ähnlicher Weise kann wenigstens ein Teil des Bors in dem Gemisch
als Oxyd vertreten sein oder in Form eines oder mehrerer seiner Verbindungen, die
beim Erhitzen leicht in das Oxyd zerfallen, oder auch in der Form einer Magnesiumborat-Verbindung,
wie beispielsweise des obererwähnten Magnesiummetaborats.
-
Vorzugsweise wird das Gemisch auf eine Temperatur zwischen
1125 und 1225° erhitzt. Der Leuchtstoff kann durch Erhitzen des Gemisches
in einem geschlossenen Rohr oder-in verschiedenen Atmosphären, wie beispielsweise
Luft, Stickstoff oder Wasserdampf, hergestellt werden. Sehr stark reduzierende Gase
dürfen dabei jedoch nicht angewandt werden, da sonst die Gefahr einer teilweisen
Reduktion der Titanverbindung besteht.
-
Ein Leuchtstoff gemäß der vorliegenden Erfindung ist z. B. Magmesiumorthoborat
-[Mg. (B O3)2] mit Titan als Aktivator in der Form einer dazu geeigneten
Verbindung desselben. Das Molverhältni:s von Magnesiumoxyd zu Boroxyd beträgt in
dem Metaborat 3 : 1. Um aber zu vermeiden, daß sich das Pyrobonab (2 Mg 0 -: i B2
03) bildet, und auch um eine -Kristallisation des Leuchtstoffes zu verhindern, muß
das Gemisch zur Herstellung des Leuchtstoffes einen überschuß von Magnesiumoxyd
enthalten. Der Leuchtstoff kann einen ver- !, hältnismä3ig großen Magnesiumoxyd
überschuß aufweisen, ohne daß dessen Leuchtwirkung dadurch wesentlich geschwächt
wird; demzufolge können verhältnismäßig große Anteile von Magnesiumoxyd,- Titandioxyd
oder Bortrioxyd verwendet werden.
-
Da beim Erhitzen des Gemisches durch Verflüchtigen ein Verlust an
Bortrioxyd eintreten kann, muß in dem Gemisch eia .Überschuß desselben. vorhanden
sein.
-
Der Leuchtstoff gemäß der Erfindung leuchtet tiefblau, wenn er durch
ultraviolette Strahlen, beispielswerse mit einer Wellenlänge von 2537 angeregt wird,
spricht aber auf langwelligere ultraviolette Strahlen von beispielsweise 3650 A
nicht an.
-
Vorteilhafterweise wird bei der Herstellung des Leuchtstoffes dem
Gemisch vor dem Erhitzen eine geringe Menge, beispielsweise o,2 bis io Gewichtsprozent,
Magnesiumchlorid; Barinmchlorid, Bariumsulfat, Natriumsulfat od. dgl. zugesetzt.
Diese Verbindungen sind besonders dazu geeignet, die Reaktion der Ausgangsstoffe
zu unterstützen.
-
Alle zur Herstellung des Leuchtstoffes dienenden Rohstoffe müssen,
den hohen Reinheitsgrad besitzen, wie er bekanntermaßen zur Herstellung solcher
Leuchtstoffe erforderlich ist.
-
Im nachstehenden sei an Hand einiger Beispiele das Verfahren zur Herstellung
von Leuchtstoffen gemäß. der Erfindung beschrieben.
-
*Die Leuchtstoffe nach allen Beispielen leuchten nach dem Erkalten
tiefblau, wenn sie durch ultraviolette Strahlung von 2537 A angeregt werden.
-
Beispiel i 1o3 g Magnesiumcarbonat (die 48,6g Magnesiumoxyd entsprechen),
31 g Bortrioxyd und 8,9 g Titandioxyd werden gründlich miteinander vermischt
und dann i Stunde lang in einem offenen Schmelztiegel auf i190 bis i2oo° erhitzt.
Nach dem Erkalten, `wird das Schmelzprodukt gemahlen und nochmals in einem offenen
Schmelztiegel i Stunde lang auf 119o bis 120o° erhitzt.
-
Beispiel 2 1039 Magnesiumcarbonat (die 48,6g Magnesiumoxyd
entsprechen) und 31 g Bortrioxyd werden gründlich miteinander vermischt und, dann
i Siunde lang in einem offenen Schmelztiegel auf 1i90 bis i2oo° erhitzt. Nach dem
Erkalten wird das Schmelzprodukt zusammen m-it 8,9 g Titan, dioxyd vermahlen und
nochmals i Stunde lang in .einem offenen Schmelztiegel auf iigo bis i2oo° erhitzt.
Bei-spiel 3 41J9 Magnesiümoxytl; 31g Bortriokyd, 8,g g
Ttandioxyd und; 6,9g
Magnes.iu@mchloridhexahyd'rat (MgC12, 6H20) werden gründlich.zusammengemischt und
dann in einem fest verschlossenen Quarzrohr 1/2 Stunde lang auf ii9o bis i2oo° erhitzt.
Beispiel 4 48,6g Magnesiumoxyd, 31g Bortrioxyd und 8,9g Titandioxyd werden gründlich
zusammengemischt, dann 1/2 Stunde lang in Wasserdampf auf i I90° erhitzt
und anschließend in Wasserdampf abgekühlt.
-
Bei dem Verfahren nach Beispiel.4 kann das Erhitzen und Abkühlen statt
in Wasserdampf auch in Stickstoff durchgeführt werden.
-
Das. charakteristische Röntgenspektrum von Magnesiumorthoborat wird
durch das Titan als Aktivator verändert. Die charakteristischen Röntgen-Spektraltlinien
der Leuchtstoffe nach den vorstehenden Beispielen sind der nachstiebenden Tabelle
zu
entnehmen, wobei deren Gitterabstände d in Angström angegeben sind.
| d ( Intensität I d I Intensität |
| 5,1o mittelstark 1199 -sehr schwach |
| 4,20 mittelstark 1291 mittelstark |
| 3,97 schwach 1,73 mittelstark |
| 3,72 schwach 1,67 mittelstark |
| 3,47 mittelstark 1,574 mittelstark |
| 3,20 schwach. 1,553 schwach |
| 3,07 mittelstark 1535 schwach |
| 2,67 kräftig 1,510 schwach |
| 2,56 kräftig 1,471 schwach |
| 2,52 kräftig 1,402 schwach |
| 2,32 mittelstark 1,38i schwach |
| 2,23 mittelstark 1,361 schwach |
| 2,17 kräftig 1,294 schwach |
| 2,04 mittelstark I,155 schwach |