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Verfahren zur direkten Vernickelung und Vernickelungslösung zur Durchführung des Verfahrens
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Nickelcitrat allein enthält, erhalten kann, können zweckmässig zur Verbesserung der Qualität des Überzuges andere Substanzen zugesetzt werden. So kann beispielsweise ein Chlorid zur Verbesserung der Anodenlöslichkeit Natriumcitrat zur Erhaltung der Löslichkeit und Nickelforrniat zur Verbesserung der Qualität des Überzuges zugesetzt werden.
Wenn sich blanke Überzüge bilden sollen, so kann man Formaldehyd und Saccharin als glanzbildende Zusatzstoffe verwenden.
Der ursprünglich erhaltene matte Überzug kann aber auch als Basis für einen glänzenden Nickelüberzug aus einem üblichen sauren Bad verwendet werden. Es wird somit durch die Erfindung auch vorgeschlagen, eine Nickelschicht aus einer alkalischen Lösung von Nickelcitrat auszufällen und diese als Grundlage für einen glänzenden Nickelüberzug zu verwenden, welcher aus einer sauren Lösung ausgefällt wird.
Matte Nickelüberzüge aus einer Nickeleitratlösung haben eine säulenartige Struktur und zeigen den bekannten"Duplexeffekt", wenn auf sie ein glänzender Überzug, beispielsweise aus einem sauren Nikkelbad, aufgebracht wird. Dieser"Duplexeffekt"ergibt eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion.
Die anzuwendenden Badkonzentrationen liegen je nach der gewünschten Art des Überzuges zwischen bestimmten Grenzen. Für einen einfachen matten Überzug mit gutem Aussehen werden beispielsweise die folgenden Substanzen in den folgenden Mengen verwendet :
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<tb>
<tb> Zitronensäure <SEP> 120 <SEP> - <SEP> 175 <SEP> g/lt <SEP> vorzugsweise <SEP> 148 <SEP> g/l
<tb> Nickelkarbonat <SEP> bis <SEP> zur <SEP> Sättigung
<tb> NiClz. <SEP> 6Hp <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> gIlt <SEP> vorzugsweise <SEP> 13 <SEP> g/l
<tb> Natriumcitrat <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 25 <SEP> g/l, <SEP> vorzugsweise <SEP> 17 <SEP> g/l.
<tb>
Diese Lösung wird mittels Natriumhydroxyd auf einen PH-Wert von 7, 0 bis 7,5 gehalten und man verwendet eine Stromdichte von 0, 0323 - 0, 0752 Amp/cm2, wobei man die Temperatur bei Werten zwischen 55 - 650C hält.
Einen weniger matten Niederschlag erhält man, wenn man zu einem Bad der obigen Zusammensetzug Nickelformiat, u. zw. in Mengen zwischen 10 und 40 g/l. vorzugsweise 13 g/l zusetzt. Ein vollständig glänzender Überzug wird erhalten, wenn man dem obigen Bad weiters eine Formaldehydlösung, u. zw. in einer Menge von 2 bis 5 g/l, vorzugsweise 3 g/l, und Saccharin in einer Menge von 0, 2 bis l, 0 g/l zusetzt.
Wenn man einen Nickelüberzug herstellen will, der als Grundlage für einen weiteren aus einer sauren Lösung gewonnenen Nickelüberzug verwendet werden soll, so wird vorzugsweise ein Bad mit der folgenden Zusammensetzung verwendet :
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<tb>
<tb> Zitronensäure <SEP> 152-186 <SEP> g
<tb> Nickel <SEP> (in <SEP> Form <SEP> des <SEP> Karbonats) <SEP> 64 <SEP> - <SEP> 78 <SEP> g <SEP>
<tb> Natriumcitrat <SEP> 36 <SEP> - <SEP> 47 <SEP> g
<tb> Nickelchlorid <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 25 <SEP> g <SEP>
<tb> Nickelformiat <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Natriumhydroxyd <SEP> 34 <SEP> - <SEP> 42 <SEP> g
<tb> pH-Wert <SEP> (mittels <SEP> Natriumhydroxyd) <SEP> wenigstens <SEP> 7, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Stromdichte <SEP> 0, <SEP> 0216-0, <SEP> 0486 <SEP> Amp/cm2
<tb> Temperatur <SEP> 55-65 C.
<tb>
Bei den oben angegebenen Konzentrationsbereichen muss das molare Verhältnis zwischen Nickel und Citrat ungefähr 3 : 2 betragen und die Anzahl Mole vorhandenen Natriumhydroxyds muss mindestens gleich sein der Anzahl Mole Citrat. So hängt in der oben angegebenen Tabelle beispielsweise der unterste Wert für die Zitronensäure über das molare Verhältnis von 3 : 2 mit dem untersten Wert für Nickel im Sinne der Bildung von Nickelcitrat zusammen.
Die Erfindung wird nun an Hand von Ausführungsbeispielen naher erläutert.
Beispiel l : Es wurden Spritzgussstücke aus einer Zinklegierung in einem Bad mit der folgenden Zusammensetzung galvanisiert :
Zitronensäure 148 g/l
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Der PH-Wert wurde mittels Natriumhydroxyd auf 7, 0-7, 3 gehalten und es wurde eine Stromdichte von 0, 0431 Amp/cm2 verwendet ; die Temperatur betrug 600C. Der erhaltene Nickelüberzug war matt, von gutem Aussehen und geschmeidiger als ein Überzug, wie man ihn nach den bekannten Verfahren erhält.
Unter Verwendung desselbenBades mit einem Zusatz von Nickelformiat (13 g/l), Formaldehydlösung (3 g/l) und Saccharin (0,5 g/l) erhielt man beim Galvanisieren von Spritzgussstücken aus Zinklegierungen einen glänzenden Nickelniederschlag.
Beispiel 2: Es wurden Spritzgussstücke aus einer Zinklegierung in einem Bad der folgenden Zusammensetzung galvanisiert :
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<tb>
<tb> Zitronensäure <SEP> 169 <SEP> g/l
<tb> Nickel <SEP> (als <SEP> Karbonat) <SEP> 71,2 <SEP> g/l
<tb> Natriumcitrat <SEP> 36,2 <SEP> g/l
<tb> Nickelchlorid <SEP> 20 <SEP> g/l
<tb> Nickelformiat <SEP> 15 <SEP> g/l
<tb> Natriumhydroxyd <SEP> 37,2 <SEP> g/l
<tb>
Der pH-Wert wurde auf 7, 7 gehalten, die Stromdichte betrug 0,0323 Amp/cm2 und die Temperatur betrug 60 C. Dieselbe Endzusammensetzung, d. h. die bevorzugte Zusammensetzung, kann man erhalten, wenn man die folgenden Reagenzien verwendet :
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<tb>
<tb> Zitronensäure <SEP> 195 <SEP> g/l
<tb> Nickel <SEP> (als <SEP> Karbonat) <SEP> 71,2 <SEP> g/l
<tb> Nickelchlorid <SEP> 20 <SEP> g/l
<tb> Nick <SEP> formiat <SEP> 15 <SEP> g/l
<tb> Natriumhydroxyd <SEP> 52 <SEP> g/l
<tb>
In diesem Falle benötigt man zusätzliches Natriumhydroxyd, um die überschüssige Zitronensäure, welche zur Bildung von Natriumcitrat zugesetzt wurde, zu neutralisieren.
Bei Verwendung dieser Lösung erhält man einen guten Überzug, welcher als Primärüberzug an Stelle des bisher üblichen Kupferüberzuges verwendet werden kann und auf welchen dann eine weitere Nickelschicht aus einem üblichen sauren Nickelbad ausgefällt wird.
Diese alkalische Citratlösung hat ein wesentlich besseres Niederschlagsvermögen als ein übliches saures Nickelbad und es ist diese alkalische Citratlösung daher sehr geeignet für das Aufbringen eines ersten Überzuges auf Spritzgussteile aus Zinklegierungen.
Beispiel 3 : Es wurde ein Spritzgussstück aus einer Zinklegierung bei einer Stromdichte von 0. 0323 Amp/cm2 in der Lösung aus Beispiel 2 so lange galvanisiert, bis man einen Überzug von einer Stärke von 0, 0076 mm bis 0, 0102 mm erhielt. Auf diesen Überzug wurde dann ein zweiter Überzug in einem handelsüblichen sauren Glanznickelbad bei einer Strom dichte von 0, 0646 Amp/cm2 aufgebracht, bis die Gesamtstärke der Nickelüberzüge 0, 0254-0, 0279 betrug. Der zweite Überzug war vollständig glänzend.
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Saccharin zu einem Liter Badlösung gemäss Beispiel 2 hat zur Folge, dass man vollständig glänzende Überzüge erhält. Derartige Niederschläge können in Schichtdicken bis zu 0, 0254 mm aufgebracht werden.
Es wurde festgestellt, dass nach derr. erfindungsgemässen Verfahren Stromdichten von 0, 0215 bis 0, 0752 Amp/cm 2 angewendet werden können. Das sind wesentlich höhere Werte als diejenigen, welche bei dem Verfahren nach der USA-Patentschrift 2, 069, 566 verwendet werden können.
Es ist noch zu bemerken, dass der Zusatz von Ammoniak zu einer Lösung, wie sie vorzugsweise zur Herstellung eines matten Überzuges verwendet wird, den PH-Wert der Lösung auf 9, 5- 10, 5 erhöht. Dies hat eine verbesserte Stromdichte von 0, 0215 bis 0. 0862 Amp/cm2 und eine Wirksamkeit von 100% zur Folge. Der erhaltene Niederschlag ist halbglänzend und geeignet als Grundlage für einen weiterenüberzug aus einem üblichen sauren Nickelbad.
Obwohl sich die vorliegende Erfindung insbesondere auf die direkte Vernickelung von Spritzgussstucken aus Zinklegierungen bezieht, ist sie auch auf die Vernickelung von Stahl ober Messinggegenständen anwendbar.