AT216472B - Als Bleichmittel verwendbares festes Stoffgemisch und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Description

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  Als Bleichmittel verwendbares festes Stoffgemisch und Verfahren zu seiner Herstellung 
Die Erfindung betrifft als. Bleichmittel verwendbare feste Stoffgemische und ein Verfahren zu-ihrer Herstellung. 



     Erfindungsgemäss   ist ein als   Bleichmittel verwendbares   festes Gemisch vorgesehen, das ein Borat und ein Hypochlorit eines Alkalimetalles umfasst und ein Molverhältnis   (OCI-)     : X O : B 0"   (worin X ein Alkali- 
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 wird) gleich   0,     029-0, 36 : 0, 30-0, 65 : 1, 00 aufweist.   



   In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Gemisches ist das Verhältnis (OCI-)   : XZO : BA   gleich 0, 15-0,20: 0,30-0,60: 1,00. 



   Die besonderen Vorteile der erfindungsgemässen Gemische liegen darin, dass sie im Vergleich zu festen Bleichmitteln, die Natriumhypochlorit enthalten und früher benützt und vorgeschlagen worden sind, beständiger und weniger hygroskopisch sind. Grösse Stabilität und   niedere Hygroskopizität   sind für den Vertrieb fester Bleichmittelgemische von grosser Bedeutung. Verschiedene früher vorgeschlagene Natriumhypochlorit enthaltende Materialien konnten sich nur deshalb nicht imGeschäftsverkehr als feste Bleichmittel durchsetzen, weil sie ausserordentlich hygroskopisch und nicht stabil waren. 
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 tallchloride und-chlorate als Verunreinigungen enthalten sein. Es ist jedoch selbstverständlich, dass das   X 0   nur die titrierbare Alkalität umfasst, die als X   O   von Hypochloriten und Boraten berechnet ist.

   Die titrierbare Alkalität wird potentiometrisch durch ein dem Fachmann bekanntes Verfahren bestimmt. 



   Die erfindungsgemässen Gemische können durch verschiedene Verfahren hergestellt werden, z. B. durch die Chlorierung eines Alkalimetallborates oder durch den Zusatz eines Alkalimetallborates zu Natriumhypochlorit. Im einzelnen umfasst jedoch ein besonders vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung der 
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 hydroxyde, ein Aufschwemmen eines oder mehrerer Alkalimetallborate (s) und/oder Borsäure in dieser Lösung und ein Trocknen der so gebildeten Aufschwemmung.

   Ein anderes Verfahren, das zur Herstellung der   erfindungsgemässen Gemische   besonders vorteilhaft ist, umfasst ein Chlorieren eines oder mehrerer Alkali-   metallborate (s)   mit oder ohne Borsäure und mit oder ohne einem oder mehreren Alkalimetallhydroxyd (en) oder ein Chlorieren von Borsäuren mit einem oder mehreren Alkalimetallhydroxyden und ein Trocknen des chlorierten Gemisches. Als Ausgangsmaterialien können beispielsweise einer Chlorierung unterworfen werden : Borax und   Ätznatron ; Natriumnietaborat ; Kaliummetaborat ;   Borax und   Borsäure : Lithiumborat   und Borax ; Kaliumborat und   Ätznatron ;   Natriummetaborat und Borsäure ; Borsäure und Natrium- oder Kaliumhydroxyd ; verschiedene andere Kombinationen dieser Substanzen. 



   Gemäss einem bevorzugten Herstellungsverfahren wird zuerst durch Chlorieren einer wässerigen Lösung von Natriumhydroxyd Natriumhypochlorit bereitet ; dann wird eine Aufschwemmung der Hypochlorit- 
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 ;richtigen Verhältnisse der Bestandteile enthält und dass der Troclmungsschritt so rasch wie möglich ausgeführt wird. 



   Die gegenständlichen Bleichmittel können auch durch Mischen von   Borax und Ätznatron   in trockenem Zustand und anschliessendes Chlorieren der Trockenmischung mit Chlorgas hergestellt werden. Die gegenständlichen Materialien können also dadurch hergestellt werden, dass   AlkaliEaetallhypochlorite   oder Chlorgas in eine wässerige Aufschwemmung oder ein Trockenpulver eingeführt wwerden. Bei direkter Chlorierung kann die gewünschte Beendigung der Chlorierung entweder durch laufendes Messen des pH-Wertes oder durch chemische Analyse festgestellt werden. Das Chlorgas oder chlorhaltige Material kann auch im voraus berechnet und in der erforderlichen Gesamtmenge zugesetzt werden. 



   Wie bereits   erwähnt, linsen zur Herstellung   der erfindungsgemässen Produkte verschiedene Alkalimetallborate verwendet werden. Natriumborat und Kaliumborat können gleichzeitig chloriert werden oder ein Natriumborat kann mit NaOH und KOH gemischt und dann chloriert werden Jedenfalls muss aber die   Gesamtmenge von X.O innerhalb des oben erwähnten Bereiches liegen. 



  Bei Anwendung eines Nassverfahren ! zur Herstellung kann jedes bekannte Trockenverfahren, wie z. B.   



  Vakuumofentrocknung, Sprübtrocknung,TrommeltrocknungederPressiufttrochnungverwenderwerden, sofern eine solche Trocknung rasch durchgeführt werden kann. 



   Die erfindungsgemässen Gemische können kristallin oder amorph sein ; es müssen aber jedenfalisrasche Trocknungsverfahren angewendet werden, um eine Zersetzung durch   überhitzung   zu vermeiden. 



   Der Ausdruck "trocken" in der Beschreibung und in den Ansprüchen soll ein Material kennzeichnen, das kein freies Wasser aufweist. Während also   die Fertiggemische verschiedene Mengen   chemisch gebun- 
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 chen kein freies oder chemisch nicht gebundenes Wasser enthält. 



   Ein Studium der bei der Herstellung der gegenständlichen Erzeugnisse in Frage kommenden chemi-   schen Umsetzungen zeigt, dass die Ausgangsmischung vor der Chlorierung iBtmsr ein höheres X O : B 0 Molverhältnis hat als das Fertigprodukt, das, wie oben erwähnt, je B2O3-Mol 0.029-0, 36 (OCl2-)-M2ol3   
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 türlich richtig, dass das ganze am Beginn der Reaktion vorhandene Alkalimetall auch am Ende der Reaktion noch vorhanden ist, nichtsdestoweniger bleibt die Tatsache bestehen, dass neutrale Chloride und 
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   Ei 0 niedrigerWie oben erwähnt, werden während der Herstellung des Borat-Hypochlorits Chlorate und Chloride gebildet ; sie sind aber für das Endprodukt nicht schädlich. 



   Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung : 
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   Die Aufschwemmung wurde dann durch einen Trommeltrockner geführt. Dar Trommeltrockner umfasste zwei Rollen mit 0, 25 mm Abstand. Die Rollen werden von innen erhitzt und hatten eine Aussentemperatur von 1530 C. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Rollen betrug 8   Umdr/min ; die Materialbe-   rührungsdauer betrug 3,85 Sekunden. 



   Das sich ergebende Erzeugnis war ein frei fliessendes festes, beständiges Bleichmittel. das gemäss 
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 einer Analyse etwa 8, 5% freies Chlor enthielt und ein Molverhältnis    (OCl-);NaOsB 0 von 0, 183 :   0, 433 : 1, 00 aufwies. 
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NaOC18, 90/0 ;Beispiel 3: 420 g Natriummetaborat, Na2B2O4.4H2O, wurden zu 615 ml Wasser gegeben und die   Mischungbiszur völligen Auflösung bei Raumtemperatur gerührt. Dannwurden 65, 5 g borax Na2B4O7.10 H2O, zugegeben und in die Lösung gerührt. In diesem Fall war die Lösung von Borax nicht vollständig.   



   In diese Mischung wurden unter Rühren 72 g trockenes Chlorgas eingeleitet. Eine mit der neunfachen Gewichtsmenge Wasser   verdünnte Probe   zeigte einen pH-Wert von 9,   3.   Dann wurde die Aufschwemmung in einem Vakuumofen bei einem Druck von 1 bis 3 mm bei etwa 60-65  C getrocknet. 
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 ten und in die Aufschwemmung wurde trockenes Chlorgas geleitet, bis der pH-Wert der überstehenden Flüssigkeit 9,35 betrug. 



   Dann wurde die chlorierte Aufschwemmung in einem gasbeheizten, direkten Sprühtrockner getrocknet, der eine Eingangstemperatur von 2040 C und sine Ausgangstemperatur von 117  C hatte. 



   Das sich ergebende Erzeugnis war ein frei fliessendes festes, beständiges Bleichmittel, das gemäss 
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   Der aktive Chlorgehalt des festen Materials der obenstehenden Beispiele wurde unter Benützung des Kalium-Jodid-Thiosulfat-Titrationsverfahrens gemessen. Zu seiner Ermittlung wurde 1, 0 g der Probe zu 100   m1   angesäuerter   Kaliumjodidlösung   hinzugefügt, das freigewordene Jod wurde mit 0, 1 n Natriumthiosulfat-Lösung bis zum üblichen Endpunkt (Verschwinden der gelben Farbe) titriert und der Prozentsatz 
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   :PATENTANSPRÜCHE :    
1. Als Bleichmittel verwendbares festem Stoffgemisch, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Borat und ein Hypochlorit des Natriums oder eines andern Alkalimetalles umfasst und   ein Molverhältnis (OC1") :   
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Claims (1)

1. p : BP33. Verfahren zur Herstellung eines Stoffgemisches nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich- net, dass eine wässerige Lösung eines oder mehrerer Alkalimetallhydroxyds(-hydroxyde) chloriert wird, in die chlorierte Lösung ein oder mehrere Alkalimetallborat (e) und/oder Borsäure aufgeschwemmt wird (werden) und die so gebildete Aufschwemmung rasch getrocknet wird.

   4. Verfahren zur Herstellung eines Stoffgemisches nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere Alkallmeiallborat (e) mit oder ohne Borsäure und mit oder ohne einem oder mehreren Alkallmetallhydroxyd (en) oder alternativ Borsäure mit einem oder mehreren Alkalimetallhydroxyd (en) chloriert wird (werden) und die chlorierte Mischung rasch getrocknet wird.