DE1129461B - Verfahren zur Herstellung von Bleichmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BleichmittelnInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Bleichmitteln Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bleichmitteln und stellt eine Verbesserung des Verfahrens nach Patentanmeldung U 5907 IVa/ 12i dar.
- Diese Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Bleichmittels mit dem Kennzeichen, daß ein die Bestandteile Alkalimetalloxyd und/oder Erdalkalimetalloxyd und B203 lieferndes Material in wäßrigem Medium mit Chlor behandelt wird, wobei die Zusammensetzung des chlorierten Materials und die Dauer der Chlorierung derart sind, daß ein Produkt mit dem Molverhältnis (0C1-): X.0: B203 (worin X ein Alkalimetall- und/oder Erdalkalimetallatom, n = 2 beim Alkalimetall und 1 beim Erdalkalimetall bedeutet und bei der Bestimmung von X.0 nur die titrierbare Alkalität berücksichtigt wird) entsprechend den Mengen von 0,029 bis 0,36 Mol O Clje Möl B203 und 0,65 bis 0,90 Mol X.0 je Mol B203 erhalten wird, und das chlorierte Material einer Schnelltrocknung unterworfen wird.
- Erfindungsgemäß wird das Verfahren zur Herstellung eines Alkalimetallhypochlorit und Borat enthaltenden Bleichmittels nach der Hauptpatentanmeldung in der Weise abgeändert, daß eine wäßrige Lösung eines oder mehrerer Alkalimetallhydroxyde chloriert wird, ein oder mehrere Alkalimetallborate und/oder Borsäure in die chlorierte Lösung eingeschlämmt werden, die so gebildete Aufschlämmung schnell getrocknet wird und die Reaktionsmittel so ausgewählt werden, daß das Produkt 0,029 bis 0,36 (vorzugsweise 0,15 bis 0,20) Mol O Cl- pro Mol B203 und 0,30 bis 0,65 Mol X20 pro Mol B203, wobei X ein Alkalimetallatom darstellt und bei der Bestimmung von X20 nur die titrierbare Alkalität berücksichtigt wird, enthält.
- Bei einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht das Verhältnis (O Cl-) X20: BZOg 0,15 bis 0,20 Mol (0C1-) pro Mol B203 und 0,30 bis 0,60 Mol X20 pro Mol B203.
- Wie bei der Hauptpatentanmeldung liegen die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß die Erzeugnisse im Vergleich mit bisher verwendeten oder vorgeschlagenen Natriumhypochlorit enthaltenden festen Bleichmitteln stabiler und weniger hygroskopisch sind. Es wurde gefunden, daß eine hohe Stabilität und geringe Hygroskopizität von großer Bedeutung für die technische Verwendbarkeit eines festen Bleichmittels sind und daß die verschiedenen bisher vorgeschlagenen, Natriumhypochlorit enthaltenden Materialien als feste Bleichmittel wegen ihrer außerordentlich großen Hygroskopizität und Instabilität keinen technischen Erfolg hatten. Die Bleichmittel wie diejenigen der Hauptpatentanmeldung können verschiedene lösliche kristalline Salze, wie Alkalichloride und -chlorate als Verunreinigungen enthalten. Die angegebene Menge X20 soll jedoch nur die aus Hypochloriten und Boraten herrührende und als X20 berechnete titrierbare Alkalinität darstellen. Die titrierbare Alkalinität kann leicht nach der dem Fachmann bekannten Methode der potentiometrischen Titration bestimmt werden.
- Ein besonders brauchbares Verfahren zur Herstellung der Bleichmittel besteht darin, daß eine wäßrige Lösung eines oder mehrerer Alkalimetallhydroxyde chloriert wird, in dieser Lösung ein oder mehrere Alkalimetallborate und/oder Borsäure aufgeschlämmt werden und die so erhaltene Aufschlämmung getrocknet wird. Ein zweites besonders brauchbares Verfahren besteht darin, daß ein oder mehrere Alkalimetallborate mit oder ohne Zusatz von Borsäure und mit oder ohne Zusatz von einem oder mehreren AlkalimetallhydroxydencMoriert werden oder Borsäure unter Zusatz eines oder mehrerer Alkalimetallhydroxyde chloriert und die chlorierte Mischung getrocknet wird. Beispiele von Ausgangsmaterialien, welche chloriert werden können, sind Borax und Ätznatron, Natriummetaborat, Kaliummetaborat, Borax und Borsäure, Lithiumborat und Borax, Kaliumborat und Ätznatron, Natriummetaborat und Borsäure, Borsäure und Natrium- oder Kaliumhydroxyd und verschiedene andere Zusammenstellungen dieser Stoffe.
- Nach einem besonderen bevorzugten Verfahren wird zunächst Natriumhypochlorit durch Chlorierung einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxyd, dann eine Aufschlämmung der Hypochloritlösung mit einem Borat oder einer Mischung von Boraten hergestellt und die erhaltene Aufschlämmung rasch getrocknet. Bei diesen Verfahren werden die Ausgangsstoffe in solchen Mengen verwendet, daß das Endprodukt 0,15 bis 0;20 Mol (0C1-) pro Mol B203 und 0,30 bis 0,60 Mol Na20 pro Mol B203 aufweist.
- Die Bleichmittel können auch durch Mischen von Borax und Ätznatron im trockenen Zustand und anschließende Chlorierung der trockenen Mischung mit Chlor hergestellt werden. Bei Anwendung der direkten Chlorierung kann der gewünschte Endpunkt der Chlorierung durch kontinuierliche pH-Messung oder chemische Analyse festgestellt werden. Das Chlor oder chlorhaltiges Material kann auch in der zuvor berechneten gesamten benötigten Menge zugesetzt werden.
- Wie oben erwähnt, kann mehr als eine Art Alkalimetallborat beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden. Natrium- und Kaliumborat können gleichzeitig chloriert oder Natriumborat kann mit NaOH und K O H gemischt und dann chloriert werden. Jedoch ist zu beachten, daß die Gesamtmenge X,0 in dem oben angegebenen Bereich bleiben muß.
- Bei Anwendung einer nassen Darstellungsmethode kann irgendeines der bekannten Trocknungsverfahren wie Trocknung im Vakuumofen, Sprühtrocknung, Walzentrocknung und Preßlufttrocknung verwendet werden unter der Voraussetzung, daß eine solche Trocknung rasch durchgeführt werden kann.
- Die erzeugten Bleichmittel können entweder in kristalliner oder amorpher Form vorliegen, jedoch müssen auf jeden Fäll schnelle Trocknungsverfahren verwendet werden, um eine Zersetzung durch Überhitzung zu vermeiden.
- In der Beschreibung und den Ansprüchen soll der Ausdruck »trocken« einen Stoff bezeichnen, der kein freies Wasser enthält. Demnach sind die Erzeugnisse, welche wechselnde Mengen von chemisch gebundenem Wasser oder Kristallwasser enthalten, trocken in dem Sinne, daß sie im wesentlichen kein freies oder chemisch gebundenes Wasser enthalten.
- Eine Untersuchung der bei der Herstellung ablaufenden chemischen Vorgänge zeigt, daß die Ausgangsmischung vor der Chlorierung stets ein höheres Malverhältnis X20: B203 als das Endprodukt aufweist, welches, wie oben angegeben, 0,029 bis 0,36 Mol (0C1-) und 0,30 bis 0,60 Mol X20 pro Mol B203 enthält. Die Abnahme des X,0-Gehalts ist leicht verständlich, da bei der Chlorierung zusätzlich zu dem gewünschten Borat-Hypochlorit Chloride und Chlorate erzeugt werden. Es trifft also durchaus zu, daß bei Beendigung der Umsetzung die gesamte bei Beginn vorhandene Menge Alkalimetall noch vorhanden ist, jedoch werden neutrale Chloride und Chlorate gebildet. Aus diesem Grunde ist das Endverhältnis X20: B203 niedriger als das Anfangsverhältnis, da die gebildeten Chloride und Chlorate kein titrierbares Alkali sind.
- Obwohl, wie angegeben, Chloride und Chlorate während der Herstellung des Borat-Hypochlorids gebildet werden, wirken sie sich nicht nachteilig auf das Endprodukt aus.
- Beispiel 1 455g Ätznatron wurden unter Rühren in 520g Wasser gelöst. Die zur Umsetzung mit dem NaOH unter Bildung von NaOCI benötigte Menge Chlor (390 g) wurde dann in die Lösung eingeleitet. Darauf wurden 1450 g Boraxpentahydrat und 625 g Borsäure in die Natriumhypochloritlösung eingeschlämmt.
- Die Aufschlämmung wurde anschließend durch einen Walzentrockner gegeben. Der Walzentrockner enthielt zwei Walzen mit einem Spalt von 0,254 mm, welche von innen mit Dampf auf eine äußere Walzentemperatur von 153'C geheizt wurden. Die Walzen wurden mit 8 Umdrehungen pro Minute angetrieben, was eine Berührungszeit des Materials von 3,85 Sekunden ergab.
- Das erhaltene Produkt war ein freifließendes, stabiles, festes Bleichmittel, welches nach der Analyse ungefähr 6,6 % verfügbares Chlor und (O Cl-): BZ 03-und Na,O:B,03-Molverhältnisse von 0,151 bzw. 0,458 aufwies.
- Nach der chemischen Analyse enthielt das Produkt:
Na0 Cl...... 6,90/, Na,0 . . . . . . . . 14,60/, NaCl....... 16,9°/o B203.......... 42,7°/0 Na C103 ..... 1,20/, 11,0 . . . . . . . . . 17,70/, - Das erhaltene Produkt war ein freifließendes, stabiles, festes Bleichmittel, welches nach der Analyse ungefähr 8,50/, verfügbares Chlor und (O Cl ): B203-und Na20:B,03-Molverhältnisse von 0,183 bzw. 0,433 aufwies.
- Nach der chemischen Analyse enthielt das Produkt:
Na O Cl ...... 8,90/, Na20 . . . . . . . . 13,9 % NaCl....... 16,2°/o B,03.......... 45,6°/o NaC103 ..... 1,4"/, H20 . . . . . . . . . 14,00/0 - In die Mischung wurde unter Rühren 72 g trockenes Chlor eingeleitet, und die Mischung zeigte nach Verdünnung im Gewichtsverhältnis 1 : 10 einen pH-Wert von 9,3. Die Aufschlämmung wurde dann in einem Vakuumtrockner bei ungefähr 60 bis 65°C und 1 bis 3 mm Druck getrocknet.
- Das erhaltene Produkt war ein frei fließendes, stabiles, festes Bleichmittel, welches nach der Analyse 5.501, verfügbares Chlor und endgültige Malverhältnisse (0C1-) : B203 und Na,O : B,03 von 0,143 bzw. 0,58 aufwies. Beispiel 4 6788 g Natriummetaborat (Na2B204 - 4H20) und 821 g Kaliummetaborat (K2B204 - 4H20) wurden in 9390 g Wasser aufgeschlämmt. Die Temperatur der Aufschlämmung wurde unterhalb 26°C gehalten und trockenes Chlor eingeleitet, bis der pH-Wert der überstehenden Flüssigkeit 9,35 betrug.
- Die chlorierte Aufschlämmung wurde dann in einem direkten gasgeheizten Sprühtrockner mit einer Einlaßtemperatur von 204°C und einer Auslaßtemperatur von 117°C getrocknet.
- Das erhaltene Produkt war ein- frei fließendes, stabiles, festes Bleichmittel, welches nach der Analyse 3,00/, verfügbares Chlor und endgültige (O Cl) : B203-und Na20 : B203-Molverhältnisse von 0,77 bzw. 0,56 aufwies.
- Der Gehalt des festen Materials der obigen Beispiele an verfügbarem Chlor wurde durch Kaliumjodid-Thiosulfat-Titration bestimmt. Bei dieser Bestimmung wurde eine Probe von 1,0 g zu 100 ccm angesäuerter KJ-Lösung gegeben, das freigesetzte Jod mit 0,1 n-Natriumthiosulfatlösung auf den üblichen Endpunkt (Verschwinden der gelben Farbe) titriert und der Prozentgehalt an verfügbarem Chlor nach folgender Gleichung berechnet:
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung eines Alkalimetallhypochlorit und Borat enthaltenden Bleichmittels nach Patentanmeldung U 5907 IVa/12 i, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Lösung eines oder mehrerer Alkalimetallhydroxyde chloriert wird, ein oder mehrere Alkalimetallborate und/oder Borsäure in die chlorierte Lösung eingeschlämmt werden, die so gebildete Aufschlämmung schnell getrocknet wird und die Reaktionsmittel so ausgewählt werden, daß das Produkt 0,029 bis 0,36 (vorzugsweise 0,15 bis 0,20) Mol O Cl- pro Mol B203 und 0,30 bis 0,65 Mol X20 pro Mol B203, wobei X ein Alkalimetallatom darstellt und bei der Bestimmung von X20 nur die titrierbare Alkalität berücksichtigt wird, enthält.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Alkalimetallborate gegebenenfalls unter Zusatz von Borsäure und/oder von einem oder mehreren Alkalimetallhydroxyden oder Borsäure mit einem oder mehreren Alkalimetallhydroxyden chloriert werden und die chlorierte Mischung schnell getrocknet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Borax und Alkalimetallhydroxyd bestehendes trockenes Pulver chloriert und das chlorierte Gemisch erforderlichenfalls schnell getrocknet wird.
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