AT212663B - Verfahren zur Rückgewinnung von eisensalzhältigen Beizablaugen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Rückgewinnung von eisensalzhältigen Beizablaugen 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von eisensalzhältigen Beizablaugen, bei welchem die salzsaure Beizablauge in ein Schwefelsäurebad eingeleitet wird, aus dem das sich bildende
Eisensulfat ausgeschieden und der bei künstlicher Erwärmung der Schwefelsäure freigesetzte Chlorwasser- stoff zur Wiederverwertung in die Beizablauge eingeleitet wird. 



   Aus der deutschen Patentschrift Nr. 535252 ist es bekanntgeworden, die verbrauchte, salzsäurehälti- ge Beize in langsamem Strome in einen Überschuss hochgradiger Schwefelsäure einlaufen zu lassen. Durch die Wasseraufnahme und die Säureabspaltung wird eine derartige hohe Reaktionswärme erzeugt, dass die
Salzsäure sofort verdampft. Dabei wird die nach dem Eintragen in die Schwefelsäure noch in der Flüssig- keit verbleibende Salzsäure durch schwaches Erwärmen ausgetrieben. 



   Es hat sich gezeigt, dass im Falle die Erwärmung im Reaktionsbehälter durchgeführt wird, der bei der Erwärmung entstehende Wasserdampf mit der freiwerdenden Salzsäure zur Gänze dem Beizprozess zugeführt wird, was bei längerem Betrieb eine Herabsetzung des Beizeffektes zur Folge hat. 



   Ausserdem würden   beiverwendung einesTauchbrenners zur Erhitzung   der Schwefelsäure neben Chlor- wasserstoff und Wasserdampf auch Rauchgase in den Beizprozess gelangen, welche diesen ungünstig beeinflussen würden. 



   Um alle angeführten Nachteile zu beseitigen, wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäss die künstliche Erwärmung der Schwefelsäure ausserhalb des Reaktionsbehälters, aus dem Chlorwasserstoff in den Beizprozess geleitet wird, durchgeführt. In diesem Falle wird nur der bei der Umsetzung entstehende Wasserdampf mit der Salzsäure dem Beizprozess zugeführt. Der durch die künstliche Erwärmung sich bildende Wasserdampf ist nun beherrschbar. Er kann abgeführt oder, falls erforderlich, zum Teil oder zur Gänze dem Beizprozess zugeführt werden. 



   Bei dem erfindungsgemässen Verfahren gelangt ein Schwefelsäurebad von vorzugsweise 1500C und darüber zur Anwendung. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der Zeichnung erläutert, in welcher die Fig. 1 und 2 zwei Ausführungsbeispiele der zur Durchführung des Verfahrens dienenden Vorrichtung in schematischer Darstellung zeigen. 



   1 bezeichnet die Beizanlage, aus welcher über die Leitung 2 die eisensalzhältige Beizablauge in den Behälter 3 gelangt, der konzentrierte Schwefelsäure von einer Temperatur von etwa 1500C enthält. Vom Behälter 3 führt eine Leitung 4 über eine Zentrifuge 5 zu einem zweiten Behälter 6, in welchen ein Tauchbrenner 7 zum Erhitzen der Schwefelsäure eingesetzt ist. Eine Leitung 8 verbindet den Behälter 6 im Bereiche des heissesten Teiles der Flüssigkeit mit dem Behälter 3, so dass die Schwefelsäure im Kreislauf fliesst. Durch eine Leitung 9 wird frische Schwefelsäure zugeführt. 



   An die Leitung 2 ist eine Leitung 10 angeschlossen, welche über eine Absorptionskolonne 15 zu den Spritzdüsen in der Beizanlage 1 zurückführt. Die Umwälzung besorgt eine Pumpe 13. Eine über einen Kondensator 11 mit Kühlschlange 12 führende Leitung 14 verbindet den Behälter 3 mit der die Beizsäure führenden Leitung 10. 



   Die beschriebene Einrichtung arbeitet in folgender Weise. Die aus der Beizanlage 1 kommende Beizsäure wird in gemessener Menge dem Behälter 3 zugeführt, in dem   50- bis 60o/oige   Schwefelsäure ist, die im Kochen gehalten wird. Dadurch verdampfen Wasser und die freie Salzsäure, während das Eisenchlorid   FeCl nach   der Gleichung 
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 in   FeS04   und gasförmige Salzsäure umgewandelt wird. Das FeS04 ist in der kochenden konzentrierten Schwefelsäure unlöslich und fällt in fein kristalliner Form als   FeSO,. H O   aus. Die gasförmige Salzsäure wird mit den   Brüden   im Kondensator gekühlt und fliesst als eisenfreie regenerierte Salzsäure dem Beizbad wieder zu.

   Eine Restabsorption der Brüden wird durch Absorption mit umgepumpter Beize in einer Absorptionskolonne 15 erreicht. 



   Das im Behälter 3 ausgefallene Eisensulfat-Monohydrat wird chargenweise durch Filtration der Schwefelsäure-Trübe   (FeSQ. H. O)   entfernt. Dazu wird die Trübe über die Zentrifuge 5 (ein Nutschenaggregat) geführt. Das   FeSO.. HLO   wird ausgeschaufelt und das klare Filtrat, reine Schwefelsäure, fliesst über den mit dem Tauchbrenner 7 ausgerüsteten Behälter 6 und die Leitung 8 wieder dem Behälter 3 zu. 



  Der Schwefelsäureverbrauch durch Bildung von   FeSO,. HO   wird durch Zugabe von frischer konzentrierter Schwefelsäure in den Behälter 3 ersetzt. 



   In den Fällen, wo der Tauchbrenner den an ihn gestellten Anforderungen nicht mehr entspricht, sei es, dass er infolge von an seiner Oberfläche gebildeten Ansätzen, Verkrustungen od. dgl. zu wenig Wärme überträgt oder die Menge der in der Zeiteinheit zu erwärmenden Schwefelsäure über seine Leistungsfähigkeit hinausgeht, gelangt die Vorrichtung nach Fig. 2 zur Anwendung, bei welcher an Stelle des Behälters 6 ein Sprühverdampfer 16 vorgesehen ist, in den die Schwefelsäure durch den Spritzkopf 17 in Form einer Brause eingeführt und durch im Gegenstrom strömende Heissluft erhitzt wird. Diese wird in den Sprühverdampfer bodenseitig eingeblasen und tritt aus ihm deckelseitig aus. Die Ein-und Austrittskanäle für die Heissluft sind mit 18 bzw. 19 bezeichnet. Die übrigen Teile der Anlage bleiben unverändert. In einer Zentrifuge 5 wird das   FeSO,.

   O   ausgeschieden und eine Pumpe 20 sorgt für die Umwälzung der Schwefelsäure. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Rückgewinnung von eisensalzhältigen Beizablaugen, bei welchem die salzsaure Beizablauge in ein Schwefelsäurebad eingeleitet wird, aus dem das sich bildende Eisensulfat ausgeschieden und der bei künstlicher Erwärmung der Schwefelsäure freigesetzte Chlorwasserstoff zur Wiederverwertung in die Beizanlage eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die künstliche Erwärmung der Schwefelsäure ausserhalb des Reaktionsbehälters, aus dem Chlorwasserstoff in den Beizprozess geleitet wird, erfolgt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwefelsäure im Kreislauf durch zwei Behälter geleitet wird, wobei aus dem einen Chlorwasserstoff in den Beizprozess geführt und in dem andern die Schwefelsäure mittels eines eingesetzten Tauchbrenners erwärmt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwefelsäure im Kreislauf durch zwei Behälter geleitet wird, wobei aus dem einen Chlorwasserstoff in den Beizprozess geführt und in dem andern die Schwefelsäure mit Heissluft erhitzt wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwefelsäure zwecks ihrer Erhitzung als Sprühregen mit im Gegenstrom strömender Heissluft behandelt wird.