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Verfahren zur Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen mittels eines zweistufigen Verfahrens.
Es ist bekannt, Kohlenwasserstoffe mit zwei oder mehr Kohlenstoffatomen (im folgenden paraffinische Kohlenwasserstoffe genannt) dadurch zu spalten, dass man sie, eventuell nach einer gesonderten Vorerhitzung, flüssig oder gasförmig in einen Strom heisser Verbrennungsgase einführt und nach einer kurzen Reaktionszeit plötzlich abschreckt. Dabei erhält man als Spaltprodukte hauptsächlich Acetylen, Äthylen und höhere Olefine. Die Verbrennungsgase werden dadurch erhalten, dass man in einer Brennkammer Wasserstoff und/oder eine beliebige kohlenstoffhaltige Verbindung mit Sauerstoff verbrennt und die heissen Gase durch Zugabe von Sekundär-Gas, z. B. Dampf und/oder Wasserstoff auf die optimale Temperatur abkühlt.
Es ist gleichfalls bekannt, Methan nach diesem Prinzip zu spalten, doch muss die Pyrolyse bei einem höheren Temperaturniveau erfolgen als bei den paraffinischen Kohlenwasserstoffen, was auf Grund der verschiedenen Werte für die freie Energie auch zu erwarten ist. Die Temperatur, bis zu der hinunter noch eine Reaktion stattfindet (Reaktionsendtemperatur), liegt bei den paraffinischen Kohlenwasserstoffen zwischen 700 und 12500 C, u. zw. muss sie um so höher sein, je grösser die gewünschte Acetylenausbeute ist. Bei der Pyrolyse von Methan muss diese Temperatur dagegen mindestens 1400 bis 1600 C betragen, will man einen einigermassen hohen Umsatz an Methan erzielen.
Infolgedessen ist die Wärmemenge, die durch das Abschrecken für die chemische Reaktion verlorengeht, bei der Spaltung von Methan höher als bei der Pyrolyse paraffinischer Kohlenwasserstoffe. Da diese Wärmemenge höchstens noch zur Dampferzeugung verwendet werden kann, wirkt sich das hohe Temperaturniveau der Methanpyrolyse nachteilig auf ihre Wirtschaftlichkeit aus.
Es wurde nun ein Verfahren zur Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass Methan in ein heisses Verbrennungsgas eingeführt wird, welches frei ist von einem Überschuss an molekularem Sauer- stoff und wobei mindestens ein paraffinischer Kohlenwasserstoff, der mindestens zwei Kohlenstoffatome enthält, in fein verteilter Form in das so erhaltene heisse Gasgemisch gesondert eingeführt und die Reaktionsmischung abgeschreckt wird.
Unter paraffinischen Kohlenwasserstoffen sollen in der vorliegenden Anmeldung nichtaromatische Kohlenwasserstoffe oder Kohlenwasserstoffgemische mit mehr als zwei Kohlenstoffatomen verstanden werden, die im wesentlichen aus gesättigten, geradkettigen, verzweigten, cyclischen Kohlenwasserstoffen oder Mischungen von solchen bestehen. Es sollen aber auch gesättigte Kohlenwasserstoffe darunter verstanden werden, die noch kleine Mengen aromatische oder olefinische Kohlenwasserstoffe enthalten.
Auch gesättigte Kohlenwasserstoffe, die kleine Beimengungen von schwefelhaltigen und/oder stickstoffhaltigen Verbindungen, wie sie bei chemischen Verfahren anfallen können, besonders aber wie sie in den natürlich vorkommenden Kohlenwasserstoffen vorhanden sind, sollen unter obige Definition fallen.
Als paraffinische Kohlenwasserstoffe eignen sich gasförmige, flüssige und feste, nichtaromatische Kohlenwasserstoffe, wobei die letzteren, nach dem Aufschmelzen oder Auflösen in flüssigen Kohlenwasserstoffen, in flüssiger Form angewandt werden. Besonders kommen gasförmige und flüssige Kohlenwasserstoffe in Frage, wie sie bei der Bearbeitung des Erdöls und bei den Verfahren der Kohlenoxydhydrierung (FischerTropsch-Verfahren) anfallen.
Es ist besonders vorteilhaft, gesättigte Kohlenwasserstoffe mit bis zu 30 oder mehr Kohlenstoffatomen zu verwenden, wie Äthan, Propan, Butan, Pentan, Heptan, Oktan, Decan, Dodecan. Ebenso können verzweigte Kohlenwasserstoffe, wie Isobutan, Isohexan, Isoheptan, Isooktan usw. Verwendung finden. Ebenso eignen sich gesättigte ringförmige Kohlenwasserstoffe, wie Cyclopentan, Cyclohexan, Cycloheptan, Cyclooktan, Cyclodecan, Bicyclodecan. Solche Kohlenwasserstoffe werden besonders in Form von handelsüblichen Mischungen, wie Petroleumdestillaten oder Kohlenwasserstoffölen, z. B. getopptes Kuweit-Öl, oder in Form technischer oder in der Natur vorkommender
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Gase angewandt. Es können auch paraffinische
Kohlenwasserstoffe verwendet werden, die kleine
Mengen an Olefinen, wie Äthylen, Propylen, n- oder Isobutylen enthalten.
Die Kohlenwasser- stoffe werden nach Überführung in die Gasform eingesetzt oder als Flüssigkeiten in feiner Zerteilung eingeführt, z. B. eingesprüht. Der Aus- druck in feiner Zerteilung soll nicht nur feines Versprühen von flüssigen Kohlenwasserstoffen, sondern auch den Gebrauch von gas- und dampfförmigen Kohlenwasserstoffen mitumfassen.
Der Vorteil dieser kombinierten Pyrolyse besteht in der erhöhten Wirtschaftlichkeit, die sich daraus ergibt, dass eine gleich gute Energieausnützung erreicht werden kann, die bisher allein mit paraffinischen Kohlenwasserstoffen erreicht werden konnte, und dass diese Kohlenwasserstoffe trotzdem teilweise durch das billigere Methan, das z. B. in Form von Erdgas verwendet werden kann, ersetzt werden können. Anders ausgedrückt kann man also mit derselben Wärmemenge, die bisher benötigt wurde, um eine gewisse Menge Methan zu spalten, zusätzlich noch paraffinische Kohlenwasserstoffe pyrolysieren. Zur Erzeugung derselben Menge an gewünschtem Pyrolyseprodukt, besonders Olefine und Acetylen, wird also eine erheblich geringere Wärmemenge benötigt.
Eine Verwendung dieses Verfahrens kommt also sowohl dann in Frage, wenn man bei einer Methanpyrolyse durch nachgeschaltete Spaltung paraffinischer Kohlenwasserstoffe die Energieausnützung erhöhen, als auch für den Fall, dass man die Kosten des Einsatzproduktes bei der Pyrolyse paraffmischer Kohlenwasserstoffe durch Kombination mit einer Methanpyrolyse (bei gleicher Energieausnützung) senken will.
Im letzteren Fall spart man gegebenenfalls ausserdem die Kosten für das Sekundärgas und den zusätzlichen Wasserstoff, da das Methan beide ganz oder teilweise ersetzen kann. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass der Gehalt des Reaktionsproduktes an ungesättigten Verbindungen nach dem vorliegenden Verfahren wesentlich höher ist als bei der Pyrolyse von Methan.
Dass ein derartiges kombiniertes Spaltverfahren möglich ist, war nach den bisher bekannten Ergebnissen nicht vorauszusagen ; Bedingung für das Gelingen ist nämlich, dass die Reaktionszeit für die zweite Spaltung, die auf einem tieferen Temperaturniveau stattfindet, noch kurz genug ist, so dass ein merklicher Zerfall des in der ersten Stufe gebildeten Acetylens vermieden wird. Aus diesem Grunde darf die Temperatur nach der ersten Stufe noch nicht zu tief gesunken sein, da sonst Verweilzeiten benötigt werden, bei denen ein merklicher Anteil des zuerst gebildeten Acetylens zerfällt.
Anderseits ist es von Wichtigkeit, den zweiten Kohlenwasserstoff erst dann zuzusetzen, wenn das Methan weitgehend ausreagiert hat, da sonst infolge der grösseren Reaktionsgeschwindigkeit der paraffinischen Kohlenwasserstoffe ein grosser Teil des Methans nicht umgesetzt wird.
Die Durchführung des kombinierten Spalt- verfahrens erfolgt so, dass man zunächst in einer üblichen Brennkammer durch Verbrennen eines beliebigen Brennstoffes mit Sauerstoff oder auch sauerstoffreichen Gasen (z. B. Luft oder mit
Sauerstoff angereicherter Luft), die heissen Ver- brennungsgase erzeugt, wobei ein eventueller
Zusatz von Dampf oder Wasserstoff möglichst
10% der Verbrennungsgase nicht übersteigen soll.
Dabei können sowohl die Brennstoffe als auch die sauerstoffhaltigen Gase vorgeheizt werden.
Als
Vorheiztemperaturen werden etwa 200 bis etwa 800 C, vorteilhaft etwa 400 bis etwa
600 C, angewandt. Man erhält so ein Verbren- nungsgas, das frei ist von einem Überschuss an molekularem Sauerstoff und Temperaturen über 2000 C, besonders vorteilhaft von etwa 2400 bis etwa 2600 C, erreicht.
Als Brennstoffe sind besonders gasförmige, flüssige oder schmelzbare feste Kohlenwasserstoffe in verflüssigter Form geeignet. Die letzteren werden in fein zerteilter Form angewandt. Ebenso können als Brennstoffe Wasserstoff, Kohlenmonoxyd und Wassergas, welches einen Überschuss an Wasserstoff und/oder Kohlenoxyd enthält, und besonders auch Gase, die hauptsächlich aus Methan bestehen, wie Naturgase, verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist die Anwendung von reinem Wasserstoff oder seinen Mischungen mit einem der oben erwähnten Brennstoffe. Besonders wirtschaftlich ist es, als Brennstoff das aus dem Spaltgas, nach Abtrennung der ungesättigten Verbindungen und des Kohlendioxyds, erhaltene Restgas zu verwenden, das im wesentlichen aus Wasserstoff, Kohlenoxyd und Methan besteht.
In der Nähe des Ausganges der Brennkammer setzt man Methan hinzu, das vorteilhaft auf etwa 400 bis etwa 800 C vorerhitzt wird. Im nachfolgenden Reaktor, dessen Grösse so bemessen ist, dass die Verweilzeit des Gasgemisches in ihm in den Bereich von etwa 10-3bis etwa 10-4 sec liegt, wird das Methan hauptsächlich zu Acetylen und Kohlenoxyd gespalten. Die Menge des zugeführten Methans wird so einreguliert, dass die Reaktionsendtemperatur hiebei oberhalb 1200 C, besonders vorteilhaft zwischen 1400 und 16000 C liegt. Anschliessend werden in einen weiteren Reaktor durch eine oder mehrere Düsen die paraffinischen ebenfalls vorteilhaft vorerhitzten Kohlenwasserstoffe für die zweite Stufe : der Spaltreaktion zugesetzt. Man kann die Kohlenwasserstoffe z.
B. auf 50 bis fast 500 0 C, vorzugsweise auf 200 bis 400 C vorheizen. In dem der vorangehenden Reaktionsstufe ähnlich gebauten Reaktor werden diese : Kohlenwasserstoffe bei einer Verweilzeit von 10-2 bis 10-3 sec gespalten, wobei Äthylen das Hauptprodukt dieser Stufe bildet. Bei einer Endtemperatur, die je nach eingesetzter Menge zwischen 700 und 1100 C liegt, werden die] heissen Gase möglichst schnell abgeschreckt, gewaschen und einer üblichen Gastrennung unterworfen.
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Es besteht ferner die Möglichkeit, das voraus- stehend beschriebene Verfahren durch Druck- änderung zu beeinflussen. Dabei wird die Verbrennung in der Brennkammer, (mit andern Worten die Brennzone), unter erhöhtem Druck von etwa 2 bis etwa 21 ata, vorzugsweise aber von etwa 3 bis etwa 9 ata, ausgeführt.
In der zweiten Reaktionskammer (3) (mit andern Worten der zweiten Reaktionszone) dagegen ist die Aufrechterhaltung eines gewissen Unterdruckes von etwa 0, 1 bis 0, 9 ata, vorzugsweise 0, 5-0, 9 ata, vorteilhaft.
Hiedurch wird in der ersten Reaktionskammer, die sich zwischen der Brennkammer (1) und der zweiten Reaktionskammer (3) befindet, ein Druck erzeugt, der durch apparative Ausgestaltung, beispielsweise der Verengungen zwischen (1) und (2) und/oder (2) und (3), auf einen Druck von etwa 0, 9 bis etwa 2 ata, vorzugsweise von etwa 1 bis etwa 1, 4 ata, eingestellt wird. Durch Einstellung der im vorausstehenden beschriebenen Druckverhältnisse kann die Ausbeute an ungesättigten Kohlenwasserstoffen erhöht werden.
Für die Ausführung des beschriebenen Verfahrens eignen sich z. B. Vorrichtungen, wie sie in Fig. 1 und 2 dargestellt sind :
Zur Erzeugung von Verbrennungen der erwünschten hohen Temperatur wird beispielsweise ein Metallbrenner 1 verwandt, an dessen Kopf die Brenngase bei 4 und der Sauerstoff oder die sauerstoffreichen Gase bei 5 tangential oder radial eingeführt werden. Gegen Ende der Verbrennungszone kann als Sekundärgas eventuell etwas Dampf, Wasserstoff oder Mischungen von beiden Gasen bei 6, zugesetzt werden. Im Brennerhals wird das Methan durch eine oder vorzugsweise mehrere-vorzugsweise radialeDüsen 7, 7'zugeführt, wobei die Zahl der Düsen so bemessen wird, dass eine schnelle Durchmischung mit den Verbrennungsgasen erzielt wird, damit diese nicht unabgekühlt an die Wand des Reaktors gelangen.
Die Reaktoren 2 und 3 bestehen beispielsweise aus zylindrischen oder konischen Metallrohren. Zwischen beiden kann sich eine Verengung B, ähnlich wie beim Übergang A von der Brennkammer zum Reaktor 2, befinden. Durch die Ausgestaltung dieser Verengung B lassen sich die Druckverhältnisse in den Reaktoren steuern. Diese Reaktoren können zum Schutz gegen die hohen Temperaturen innen mit einer keramischen Masse 8 ausgekleidet (Fig. 1) oder von aussen gekühlt werden (Fig. 2). Der Kühlmantel 9 ist mit Kühlmittelein-und-austrittsstutzen-M, H ausgestattet. Man kann auch in besonderen Fällen beide Reaktoren als ein einheitliches Rohr ausbilden, in dem an geeigneter Stelle die Düsen 12, 12'für die Zuführung der aliphatischen Kohlenwasserstoffe angebracht sind.
Diese können mit einem eigenen Kühlmantel versehen werden, so dass sie gegen Überhitzung besonders geschützt sind, oder der Kühlmantel des Reaktors kann, wie Fig. 2 aufzeigt, diese Kühlung mitübernehmen. Die Brennkammer kann ebenfalls durch Auskleidung mit kerami- schen Massen oder durch Aussenkühlung, z. B. mit Wasser, gegen die hohen Temperaturen ge- schützt werden.
Das vorausstehend beschriebene Prinzip der kombinierten Pyrolyse lässt sich auch auf das
Verfahren der partiellen Methanverbrennung anwenden. In diesem Fall wird, nach Vorheizung der Reaktionspartner auf etwa 400 bis etwa
800 C, in einem der bekannten Brenner Methan mit einem Unterschuss von Sauerstoff verbrannt.
Somit werden also Verbrennung und Methanspaltung zu einer Stufe vereinigt. Anschliessend werden, wie oben beschrieben, getrennt paraffinische Kohlenwasserstoffe zugesetzt, nach deren Spaltung bei 13 abgeschreckt wird.
Beispiel 1 : In einem wassergekühlten Brenner 1 werden 28, 2 Nm3/h Wasserstoff mit 12, 9 Nm3/h Sauerstoff bei 2, 5 ata verbrannt. Im Hals A des Brenners werden zu den etwa 2400 C heissen Verbrennungsgasen 8, 6 Nm3/h Methan, das vorher auf 4000 C vorerhitzt wurde, durch zwei radiale Düsen zugesetzt und anschliessend in einem zylindrischen, mit keramischen Massen ausgekleideten Reaktor 2 bei einer Verweilzeit von etwa 0, 5. 10-3 sec pyrolisiert. In der Verengung B werden durch zwei wassergekühlte Düsen 5, 0 kg/h Leichtbenzin. (Slopbenzin", Siedebereich von 30 bis 105 C) zugegeben, das vorher verdampft und auf 250 C vorgeheizt wurde.
In einem Reaktor 3 erfolgt die Spaltung des Benzins bei einer Verweilzeit von 3. 10-3 sec. Anschliessend wird mit Wasser abgeschreckt. Man erhält so 30, 4 Nm3/h eines Gases der Zusammensetzung A. Schreckt man dagegen nach der Methanpyrolyse ohne weiteren Benzinzusatz ab, so erhält man 24, 6 Nm3/h Gas von der Zusammensetzung B.
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A <SEP> B
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nur dadurch unterscheidet, dass sich zwischen den beiden Reaktoren keine Verengung befindet (Fig. 2), werden 27, 2 Nm3/h Wasserstoff mit ;
13, 6 Nm3/h Sauerstoff verbrannt und anschliessend 15, 0 Nm3/h Methan, das auf 600 C vorerhitzt wurde, und in der zweiten Stufe 3, 8 kg/h einer Erdölfraktion (Siedebereich 60-180 C), die vorher verdampft und auf 300 C vorgeheizt] wurde, zugesetzt. Man erhält 41, 5 Nm /h Spaltgas von der Zusammensetzung A, gegenüber 37, 8 Nm3/h der Zusammensetzung B bei direkter Abschreckung nach der Methanpyrolyse ohne Ölzusatz.
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A <SEP> B
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<SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> Vol.-% <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> Vol.-% <SEP>
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ner 1 (mit engerer Düse A als in Beispiel 1) werden als Brenngas 20, 5 Nm3/h zurückgeführtes Gas (56, 2% H2, 11, 4% CH4, 29, 4% CO, 3% N,) mit 13, 9 Nm3/h Sauerstoff bei 5, 5 ata verbrannt. Ausserdem werden noch 2, 0 kg/h Wasserdampf als Sekundärgas in den Brenner eingeführt.
Im Hals des Brenners werden zu den etwa 2500 0 C heissen Verbrennungsgasen 11, 6 Nm3/h Methan, das auf 600 C vorerhitzt wurde, durch vier radiale Düsen zugesetzt und anschliessend unter einem Druck von 1, 2 ata gespalten, wobei sich eine Temperatur von etwa 1400 C einstellt.
In der zweiten Stufe werden 6, 2 kg/h Leichtbenzin ("Slopbenzin", Siedebereich 30-105 C), die verdampft und auf 250 C vorgeheizt wurden, zugesetzt, bei 0, 7 ata gespalten, wobei eine Temperatur von etwa 1000 C erreicht wird, und anschliessend mit Wasser abgeschreckt. Die Ausführung der Reaktoren ist die gleiche wie in Beispiel 1. Man erhält 39, 9 Nm3/h Spaltgas der Zusammensetzung A, gegenüber 34, 2 Nm3/h der Zusammensetzung B bei direkterAbschreckung nach der Methanpyrolyse ohne Benzinzusatz.
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A <SEP> B
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Beispiel 4 : 29, 4 Nm3jh Methan und 18, 1 Nm3/h Sauerstoff werden auf 6000 C vorerhitzt, gemischt und in einer Keramikbrennkammer verbrannt.
Dabei entsteht auf Grund des Sauerstoffunterschusses neben den Verbrennungsprodukten eine grössere Menge Acetylen. In die heissen Gase werden 10, 2 kg/h Leichtbenzin eingespritzt, die vorher verdampft und auf 300 C vorerhitzt wurden. Nach Beendigung der Crackreaktion werden die Gase mit Wasser abgeschreckt.
Man erhält auf diese Weise 63, 8 Nm3jh Abgas der Zusammensetzung A. Schreckt man bereits nach der partiellen Verbrennung des Methans ab, ohne Benzin zuzusetzen, so erhält man nur 55, 3 Nm3jh Abgas der Zusammensetzung B.
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A <SEP> B
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<tb> A <SEP> B
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PATENTANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zur Pyrolyse von Kohlenwasser- stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man Methan zu heissen Verbrennungsgasen, die frei von einem Überschuss an molekularem Sauerstoff sind, zu- gibt, in die so erhaltene Mischung ein oder mehrere paraffinische, mehr als ein Kohlenstoff- atom enthaltende Kohlenwasserstoffe einführt und dann die heisse Mischung abschreckt.