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Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Amide
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Überführung von Fettsäureamiden in weisse, pulverförmige Form und betrifft insbesondere die Herstellung derartiger Pulver, die nicht mehr als 1%, vorzugsweise etwa 0, 15-0, 85%, freie Fettsäure und nicht mehr als 0, 2% Seife enthalten.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein Fettsäureamid in Gegenwart eines organischen Esters und/oder eines Ketones als Lösungsmittel unter Rühren auflöst, dann zu der Lösung Holzkohle oder ein anderes Entfärbungsmittel, welches Filterkuchen zu bilden vermag, hinzufügt und nach minutenlangem Erhitzen der Charge die heisse Lösung zum Auskristallisieren des Amides filtriert und nach Abtrennung von Lösungsmitteln trocknet und als wasserfreies und praktisch keine flüchtigen Bestandteile aufweisendes Produkt zerkleinert.
Beispiel :
Zum Ansatz kamen 181, 6 kg Fettsäureamid mit 12-18 Kohlenstoffatomen, 363, 2 kg Äthylacetat und 7, 2 kg Holzkohle. Das Äthylacetat wurde mit dem Fettsäureamid in einer mit einer Glasüberfangschicht versehenen Kessel gebracht. Unter Rühren wurde auf 500 C erhitzt, bis das Fettsäureamid ganz aufgelöst war. Um Zeit zu sparen, kann mit dem Erhitzen des Äthylacetats schon während des Zufügens des Fettsäureamids begonnen werden. Danach wurde Holzkohle zugefügt und für eine Dauer von etwa 30 Minuten die Temperatur auf 50-55 C gehalten.
(Diese Zeitdauer ist nicht von entscheidender Bedeutung. ) Die heisse Lösung wurde dann filtriert und das Filtrat in einen geeigneten Kessel fliessen lassen, wo es unter Rühren langsam auskristallisieren konnte, bis die Temperatur auf 15-20 C gefallen war.
Vor dem Filtrieren wurde der aus korrosionsfestem Stahl bestehende Filter vorbereitet, indem man 4, 5 Liter heisses Äthylacetat kurz vor dem Filtrieren durchlaufen liess. Diesen Teil des Lösungsmittels hebt man, falls er sauber ist, für das Auswaschen auf.
Der Holzkohlekuchen wurde viermal mit 6, 8 kg Gesamtmenge Äthylacetat ausgewaschen. Die Waschflüssigkeit wurde zum Auswaschen des Produktes aufbewahrt. Das kristallisierte Fest- produkt wurde dann durch Filter aus korrosionsfestem Stahl oder Steinzeug unter mässigem Absaugen gefiltert. Die Trennung kann aber auch mit Hilfe einer Zentrifuge vorgenommen werden. Das Filtrat wurde zur Wiederverwendung aufgehoben. Der Filterkuchen wurde mit den Waschflüssigkeiten der vorhergehenden Chargenbehandlung gewaschen und die Waschflüssigkeit den aufbewahrten Filtraten zugefügt. Der Filterkuchen wurde sorgfältig sechsmal mit 22, 7 kg frischen Äthylacetat ausgewaschen und die Waschflüssigkeiten zur Wiederverwendung und nachfolgender Chargenbehandlung aufgehoben. Ein volles Vakuum soll nicht verwendet werden.
Anschliessend wird das Produkt in Schichten auf Trockenblechen ausgebreitet, an der Luft getrocknet und gemahlen.
An Stelle von Äthylacetat oder zusammen mit Äthylacetat kann ebensogut ein organischer Ester oder ein Keton, (wie Propylacetat, Isopropylacetat, Amylacetat bzw. Methyläthylketon und Methylisobutylketon) oder eine Mischung von diesen verwendet werden. Diatomeenerde und Fullererde kann anstatt Holzkohle verwendet werden.
Das Produkt, das gemäss vorstehendem Beispiel erhalten wurde, war ein trockenes, weisses Pulver mit folgenden Eigenschaften :
EMI1.1
<tb>
<tb> Jodzahl <SEP> 83, <SEP> 9 <SEP>
<tb> freie <SEP> Fettsäure <SEP> 0, <SEP> 15% <SEP>
<tb> Seife <SEP> 0, <SEP> 12% <SEP>
<tb> flüchtige <SEP> Bestandteile <SEP> 0, <SEP> 05% <SEP>
<tb> FAS-Farbe <SEP> unter <SEP> 1
<tb> Titer <SEP> 730 <SEP> C
<tb> Aussehen <SEP> trockenes, <SEP> weisses <SEP>
<tb> Pulver
<tb>
Der freie Fettsäuregehalt sollte so weit verringert werden, dass er 1% nicht überschreitet
EMI1.2
ausgezeichnet bezeichnet werden. Der Seifengehalt soll 0, 2% nicht überschreiten.
Durch die Pulverform der erhaltenen Amide eignet diese sich vorzüglich für die Modifizierung von Kunststoffen, beispielsweise, um dadurch eine verbesserte antistatische Ausrüstung und eine Herabsetzung der unerwünschten Klebwirkung zu erzielen sowie den Reibungskoeffizienten herabzusetzen. Die bisher verwendeten
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Fettsäureamide, wie man sie nach bekannten Verfahren zur Modifizierung von Kunststoffen verwendet hat und die etwa 12-18 Kohlenstoffatome aufweisen, bilden infolge von Oxydationseinflüssen Schleier und sie sind auch durch ihre Form, eine weiche Paste, schwierig zu behandeln, ausserdem beeinflussen sie den Geruch, so dass derartig modifizierte Kunststoffe sich für die Verpackung, vor allem von Lebensmitteln, nicht eignen.
Es sind bereits früher Versuche durchgeführt worden, die Fettsäureamide zu behandeln, um eine grössere Verträglichkeit mit Kunststoffen, insbesondere mit Polyäthylen, zu erreichen.
Die betreffenden Verfahren bestanden in einer Reihe von Stufen, in denen zunächst das Amid in heissen Methylalkohol aufgelöst, dann Holzkohle zugefügt, die heisse Lösung filtriert und Wasser zum Niederschlagen zugefügt wurde.
Ein solches Verfahren erfordert einmal eine verhältnismässig komplizierte Einrichtung, zum andern erreicht man nicht viel mehr, als die Beseitigung der Farbe und die Entfernung von etwas Seife, während das Produkt als eine Paste mit hohem Fettsäure- und Seifengehalt zurückbleibt.
Fettsäureamide in Pulverform zu erzeugen, ist bisher noch nicht möglich gewesen ; dies gelingt vielmehr erstmalig nach der vorliegenden Erfindung.