AT207617B - Fungizide Zusammensetzungen und deren Herstellung - Google Patents

Description

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  Fungizide Zusammensetzungen und deren Herstellung 
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf die
Kontrolle von fungusartigen Organismen auf le- benden Pflanzen. Sie betrifft sowohl neue fungi- zide Zusammensetzungen mit einem Gehalt an organischen Verbindungen aus einer für diesen
Zweck neuen Verbindungsgruppe, als auch ein neues Verfahren zur Herstellung solcher Zusam- mensetzungen. 



   Es sind bereits Verbindungen von hoher fungi- zider Wirksamkeit bekannt. Zur wirksamen Kon- trolle der Fungi bei lebenden Pflanzen können aber die bisher für diesen Zweck vorgeschla- genen Mittel nicht in ausreichend hohen Dosie- rungen angewendet werden, ohne gleichzeitig übermässige phytotoxische Schäden an den Pflan- zen hervorzurufen. 



   Unter den bekannten fungiziden Verbindungen 
 EMI1.1 
 
354, 206).von Guanidinderivaten, nämlich Alkoyl-alkyl- guanidinsalze, wurde   bereits zur Insektenvertil-   gun vorgeschlagen (USA-Patentschrift Nr. 



  2, 289, 541). 



   Die   erfindungsgemässen   Mittel ermöglichen einen wirksamen Schutz lebender Pflanzen vor Schäden, die, durch fungusartige Organismen hervorgerufen werden. Insbesondere sind die Mittel bei Blättern und Früchten von Obstbäumen anwendbar. 



   Die erfindungsgemäss verwendeten Verbindungen entsprechen der allgemeinen Formel 
 EMI1.2 
 in welcher "R" einen Alikylrest von 10-16 Koh-   lenstof, fatomen   darstellt,   "n" gleich 1,   2 oder 3 ist und   "X" einen Säurerest   bedeutet. 



     Vorzugsweise ist #R" ein   Alkylrest mit zwölf   Kohlenstoffatomen. Die fungizide Wirksamkeit der Verbindungen entspricht anscheinend einem   
Höchstwert von etwa 11-13   KohlenstOffatomen.   



   Aus diesem Grunde werden die vorzugsweisen   erfindungsgemässen   Verbindungen Dodecylguani- dinsalze genannt, ohne die Erfindung jedoch auf diese Salze   zu'beschränken.   Die fast reinen Do- decylverbindungen sind zu bevorzugen, jedoch kann das   Bdkämpfungsmittel   auch aus handels- üblicher Ware, in welcher andere Alkylreste zwischen 10 und 16 Kohlenstoffatomen zugegen sind, bereitet werden. 



     'Der Rest X"ist   vorzugsweise ein Phthal- säurerest, da diese Verbindungen am wenigsten dazu neigen, empfindliche Pflanzen, wie etwa   Pfirsichbäume,   zu schädigen. Es können sowohl die sauren Phthalate, die eine Dodecylguanidingruppe enthalten, als auch die bis-Phthalate, die zwei solche Gruppen enthalten, verwendet werden. Die Erfindung wird beispielsweise an Hand des sauren   Dodecylguanidinphthalats   erläutert, jedoch sind die diesbezüglichen Ausführungen auf die ganze Gruppe anwendbar. 



   Diese Salze können auf Irgendeine bekannte Art hergestellt werden, wie z. B. in einigen Fällen durch direkte Umsetzung der Säure mit dem Dodecylguanidin. In Fällen, in welchen dies nicht   durchführbar   ist, wird vorzugsweise das in der USA-Patentschrift Nr. 2, 424, 341 beschriebene Verfahren angwandt, gemäss welchem eine wässerige Lösung von Cyanamid mit Dodecylamin in Gegenwart einer gewünschten Säure umgesetzt wird. 



   Die fungizide Wirksamkeit der erfindungsgemässen Salze wird durch folgende Beispiele näher erläutert. 



    Beispiel l :   Eine Anzahl erfindungsgemässer Salze wurde zu wässerigen Suspensionen, die 1, 10 und 100 Teile des Mittels pro Million   enthiel-   ten, aufgearbeitet. Die Wirksamkeit dieser Suspensionen an Sporen von der Art   Stetn. phyllum   sarcinaeforme und Monilinia fructioola wurde nach 24 Stunden bei Raumtemperatur festgestellt. 



  Typische Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle r angegeben. 

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 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> "/o <SEP> Vernichtung <SEP> bei <SEP> Konzentrationen
<tb> Fungizid <SEP> 100 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> Mill. <SEP> 10 <SEP> T. <SEP> p. <SEP> Mill. <SEP> 1 <SEP> 1'. <SEP> p. <SEP> Mill.
<tb> 



  Mo.fr. <SEP> St.sa. <SEP> Mo.fr. <SEP> St.sa. <SEP> Mo.fr. <SEP> St. <SEP> sa.
<tb> 



  Dodecylguanidin-format <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 0 <SEP> 100
<tb> acetat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb>   <SEP> propionat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> butyrat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 0
<tb> laurat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> 100
<tb> benzoat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> phthalat <SEP> IM <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> succmat <SEP> MO <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> 100
<tb> lactaat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 50
<tb> citrat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> 75
<tb> malart <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> oxalat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 0 <SEP> 100
<tb> maleat <SEP> 

  mu <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> 100
<tb> bicarbonat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> " <SEP> borat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> 75
<tb> " <SEP> hydrochlorid <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> nitrat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 75
<tb> D <SEP> phosphat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 0 <SEP> 100
<tb> sulfat <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 50
<tb> 
 
Obwohl bei der ganzen Gruppe eine fungizide Wirksamkeit vorhanden ist, sind nicht alle Verbindungen   für   den   erfindungsgemässen   Zweck geeignet. Aus dem einen oder dem andern Grund können Verbindungen, die zur Behandlung leben- der Pflanzen hergestellt werden, nicht in Form all dieser Salze Anwendung finden.

   Die für den   enfindungsgemässen   Zweck als brauchbar befun- denen Salze sind nur das Acetat und die Salze   mehrbasischer   Säuren, wie Borsäure, Phthalsäure, Apfelsäure u. dgl. 



   Zur Behandlung von Obstbäumen und andern Pflanzen mit fungiziden Verbindungen gemäss vorliegender Erfindung können verschiedene Arbeitsweisen angewandt werden. Beispielsweise können die fungiziden Verbindungen mit einem inerten Träger vermischt und in Staubform benützt werden. Als Träger kann man in diesem Falle Materialien wie Talkum, Bentonit, Fullererde, Bims, Kieselerde, Silikate, Kalk u. dgl. verwenden. 



   Aus gewissen Gründen wird jedoch die Versprühung des im Wasser suspendierten Fungizids bevorzugt. Hiebei tritt jedoch ein weiteres Problem auf, nämlich das der   beträchtlichen   Schaumbildung. Es ist äusserst schwierig, die Fungizide für die Versprühung in geeigneter Verdünnung als   wässerige Lösungen   oder Emulsionen herzustellen, u. zw. sowohl bei   Flüssigkeits- als   auch   bei Trockenkonzentraten.    



   Bei Versuchen, ein benützbares Pulver auf her-   kömmliche   Art herzustellen, hat sich ergeben, dass das fertige Produkt bei der Verdünnung sehr stark schäumt. Man sollte glauben, dass man dieser Schwierigkeit durch die Anwendung von Antischaummitteln sehr leicht begegnen kann. Leider sind die herkömmlichen Antischaummittel von der Art der löslichen Salze oder höheren Alkohole unwirksam, wenn sie nicht in übermä- ssigen Mengen angewandt werden. Antischaummittel auf Säurebasis, wie z. B.   ölsäure   und Petroleumdestillatarten machen die fertige Zusammensetzung und die daraus hergestellten Sprühmittel zu phytotoxisch für den normalen Gebrauch. 



   Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung benetzbarer Pulverzusammensetzungen, die schnell in für landwirtschaftliche Sprühzwecke geeignete   Verdünnun-   gen dispergiert werden können. In geeigneter   Kombination   kann eine benetzbare Pulverzusammensetzung hergestellt werden, die eine geeignete Menge des Fungizids von beispielsweise etwa 10 bis 85   Gw.-/o   und eine geeignete Menge eines inerten Streckpulvers von beispielsweise etwa 5 bis 90 Gew.% enthält. Man verwendet hiebei 
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 zusätzlich Netz- oder Dispergiermittel beigegeben werden. Brauchbare inerte Streckpulver sind Bleicherde, Talkum, Holzmehl, aktivierte Kohle, Bims, Kieselerde, Silicate, Kalk u. dgl. 



   Es wurde gefunden, dass nur eine äusserst beschränkte Grmppe von Antischaummitteln anwendbar ist. Alle diese Antischaummittel sind auf Siliconbasis und werden gewöhnlich in Form von Emulsionen verwendet. Einige von ihnen sind im Handel erhältlich, wie z. B. die Anti-, 

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S. A.)Siliconharzen in Wasser. Die benetzbare Pulver- zusammensetzung enthält etwa   0, 25-5 Gew.-Tei-   le des Antischaummittels auf Siliconbasis. 



   Die Netzeigenschaften der   Zusammensetzun-   gen werden   begünstigt.   wenn man etwa 0, 5-10 Gew.-% oberflächenaktive Netz- und/oder Dispergiermittel zusetzt. Geeignete sache Mittel sind neutralisierte   FettsäuresuLfonate,   wie Natri-   umlaurylsulffonat, Alk. yl-Aryl-'NatriumSulfonate,    wie Isopropylnaphthalinnatriumsulfonat, Alkylnatruimsulfosuccinate, wie Dioctylnatriumsulfosuccinat, alkylierte   Aryl-Polyätheralkohole,   wie Triton   X100,   ein Erzeugnis der Fa. Rohm und Haas Company   (U. S.

   A.), modifizierte Phthalsäu-     re-Glycerin-atkylharze,   wie Triton B1956, ein Erzeugnis der selben Gesellschaft, Salze von Alkyl-und Arylsulfonsäuren, wie Daxad 21, ein Erzeugnis der Dewey and Almy Chemical Company, (U.S.A.) Polyoxyäthylen-tridecylalkohole, wie Renex 30, ein Erzeugnis der Atlas Powder Company, (U. S. A.) und Renex 30 plus urea Renex 35. Diese Stoffe können für sich allein oder im Gemisch angewandt werden. 



   Diese Materialien müssen weiter auf eine be- sondere Art und Weise vermischt werden, um eine optimale Beschaffenheit der endgültigen Zu- sammensetzung zu erzielen. Feingemahlenes iner- tes Streckpulver wird mit einer Emulsion eines
Antischaummittels auf Siliconbasis vermischt, um ein erstes Gemisch zu ergeben, welches 10-25   Gew.-/o   der Antischaumemulsion enthält. Dieses erste Gemisch wird sodann mit einem zweiten
Gemisch vermengt, welches aus saurem Dodecyl- guanidinphthalat und genügend zusätzlichem iner- tem Streckpulver besteht, um ein Gemisch zu er- geben, das die erforderlichen   zut   Dodecyl-   guanidinsalz, 5-900jo   inertes Trägerpulver und
0,25-5% Silicon-Antischaummittel enthält. Bei der Verwendung wird das   oberflächenaktive   Mit- tel dem zweiten Gemisch zugesetzt.

   Die end- gültige Zusammensetzung wird erforderlichenfalls gemahlen. Im allgemeinen beträgt die vorzugsweise durchschnittliche Teilchengrösse weniger als 40 Micron. 



   Die in den folgenden Beispielen angegebenen
Zusammensetzungen dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne jedoch diese zu be-   schränken.   



    Beispiel   2   Gew.-o/e   Saures Dodecylguanidinphthalat 50 Antischaummittel   amif Siliconbasis l   Dioctylnatriumsulfosuccinat0,5 Talkum 48, 5 
 EMI3.2 
 
3 : GIsopropylnaphthalinnatriumsulfonat1 Attapulgit-Bleicherde 53 
 EMI3.3 
 : Gew.-'/tDioctylnatriumsulfosuccinat 2 Kaolinit-Bleicherde 36    Beispiel 5 : Gew.-e/o   
Saures Tetradecylguanidinphthalat 40 Antischaummittel auf Siliconbasis 1
Triton B1956 1 Kaolinit-Bleicherde 58 Beispiel   6 :

   Gew.-*/e   Saures Hexadecylguanidinphthalat 50 Antischaummittel auf   Siliconbasis   1, 5 Triton B1956 2 Attapulgit-Bleicherde 46, 5 Beispiel7 :Gew.-%   Decylguanidinacetat   50 Antischaummittel auf   Siliconlbasis   2 Renex 35 3 Dioctylnatriumsulfosuccinat 0, 5 Talk 44, 5 Beispiel8 :Gew.-% Bis (dodecylguanidin) phthalat 35 Antischaummittel auf Siliconlbasis 1 Renex 30 2 
 EMI3.4 
 Attapulgit-iBleicherde 61    Beispiel 9 : Gew.-"/o    Dodecylguanidinacetat 70 Antischaummittel auf   SiliconJba5Ìis   2 Triton B1956 3 
 EMI3.5 
 
Die erfindungsgemässen Verbindungen müssen in wirksamen Mengen angewandt wenden. Diese Mengen ändern sich etwas je nach der Art des zu behandelnden Fungus und in   Abhängigkeit   von andern Faktoren, wie z.

   B. von der Umgebung, in welcher die Behandlung durchgeführt wird. 



  Die erfindungsgemässe Pulverzusammensetzung ist in Wasser rasch in jeder gewünschten Menge dispergierbar. In den normalen Verdünnungs-   Sprühapparaten   ist die Pulvermenge dieser Zusammensetzungen gewöhnlich ausreichend, um etwa   0, 12-3, 6 kg aktive Verbindung   pro 1000 Liter Sprüssigkeit, vorzugsweise gewöhnlich etwa   0, 3-6, 0 kg Pulverzusammensetzung   pro 1000 Liter zu ergeben. Diese Verbindungen sind jedoch in 5-oder mehrfachen Mengen ebenso wirksam, wenn Konzentrat-Sprühapparate verwendet werden. 



   Die erfindungsgemässen Verbindungen können bei   Obstbäumen   ohne nachteilige Wirkung auf   Früchte und Blätter angewandt werden und sind für warmblütige Tiere relativ ungiftig. Ihre   

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Wirksamkeit geht aus nachstehenden Ausführungen hervor. 



   Mit Anthragnose fungus Elsinoe veneta infi-   zierte Himbeerpiflanzen   wurden mit einer wässerigen Suspension besprüht, die   2, 5 kg   benetzbare   Pulver, zusammensetzung   nach Beispiel 2 pro 1000 Liter Wasser enthielt. Es wurden 2 Behandlungen mit einem Intervall von 3 Wochen vorgenommen. Es konnte eine ausgezeichnete Bekämpfung des Krankheitserregers ohne   Phytotoxizität   für die   Pflanzenlätter   erzielt werden. 



     Ajpfelbäume,   die mit dem Fungusorganismus Gymnosporangium juniperi virginianae infiziert waren, wurden mit einer   wässerigen Suspension   . besprüht, die 1, 2kg der benetzbaren Pulverzusammensetzung nach Beispiel 1 pro 1000 Liter Wasser enthielt. Eine Beobachtung nach 20 Tagen ergab, dass der Fungusorganismus ohne Schäden an den Baumblättern wirksam bekämpft werden konnte. 



    Kirschblattflecken, die durch den Fungus Coccomices hiemalis hervorgerufen werden, wurden durch Sprühungen mit 1, 8 kg der benetzbaren Pulverzusammensetzung nach Beispiel 2 pro 1000 Liter Wasser beseitigt. Es wurden drei Behandlungen mit 14-tägigen Zwischenpausen vorgenommen. Die überprüfung 20 Tage nach der letzten Besprühung ergab, dass Bäume, die kein Fungizid erhalten hatten, schwere Schäden aufwiesen. Die besprühten Bäume waren vollkommen schadenfrei und es konnte keine Phytotoxizität festgestellt werden. 



  Andere Fungusorganismen sowohl Sporen als aktive Fungi, die durch vorliegende Erfindung kontrolliert werden können, sind z. B. Alternaria solani, Colletotrichum lagenarium, Phytophthora infestant u. dgl. Die erfindungsgemässen Verbindungen sind insbesondere wirksam zur Beseitigung weiterer Organismen, wie z. B. Venturia inequaelis, Monolinia fructicola, Cladosporium carpophilum, Glomerella cingulata, Venturia pyrina, Phyllosticta solitaria, Leptothyrium pomi,   
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 können auch wirksam für die Behandlung von Gemüse und Getreide verwendet werden, wie aus folgenden Ausführungen hervorgeht. Diese Ausführungen zeigen weiters, dass eine Kontrolle durch Behandlung vor der Infektion erzielt werden kann. 



   Gurkenpflanzen wurden mit zwei Konzentrationen, nämlich 500 und 100 Teile/Million Dode-   cylgu'anidinborat   als eine wässerige Dispersion der Zusammensetzung nach Beispiel 3 besprüht. Behandelte und unbehandelte Pflanzen wurden mit einer Konidium-Suspension von Colletotrichum lagenarium, einem Organismus, der Gurken anthra'cnosis verursacht, inoculiert und 24 Stunden lang in einer Feuchtkammer und sodann 5 Tage In einem Glashaus gehalten. Die Vernichtung bei 500   T. p. M.   war   1009Zo   und bei 100   T. p.   



  M.   97, 5 ()/o.   



   Tomatenpflanzen wurden ebenfalls mit der- selben Konzentration von 500 und 100   T. p. M.   derselben Dispersion besprüht und getrocknet. Be- handelte und unbehandelte Pflanzen wurden   Illit   einer Conidium-Suspension von Alternaria sola- ni,, dem Organismus, der Früh-Meltau verursacht, besprüht und 24 Stunden in einer Feuchtkammer und 7 Tage in einem Glashaus gehalten. Bei 500   TJp. M.   konnte eine   100"/oigne   und bei 100 T. p. M. eine   98, 9"/ ige Vernichtung   festgestellt werden. 



   Tomatenpflanzen wurden mit zwei Konzentrationen, 250 und 100 Teile/Million des sauren Dodecylguanidinphthalats, in Form einer wässerigen Dispersion der Zusammensetzung nach Beispiel 2 besprüht und getrocknet. Nach dem Trocknen wurden behandelte und unbehandelte Pflanzen mit einer Zoosporensuspension von Phytophthora   inffestans,   dem Organismus, der   Spätmeltau     verursacht, besprüht   und 24 Stunden in einer Feuchtkammer und sodann 7 Tage in einem Glashaus gehalten. Die Vernichtung war vollständig bei 250 T. p. M. und zu   600/0   bei 100   T. p. M.    



   Ausser bei den vorher besprochenen verschiedenen Pflanzen können die erfindungsgemässen Verbindungen und Zusammensetzungen wirksam bei vielen andern   Pflanzen, Weinstöcken und   Bäumen angewandt werden, wie z. B. bei verschiedenen Getreidearten einschliesslich Weizen, Hafer, Mais, Reis, Gerste und Roggen, sowie Gemüsearten, Bohnen, Erbsen, Zwiebel und Kar-   toffels ;   ferner faserartige Pflanzen wie Baumwolle, Flachs und Hanf ; Obstpflanzen wie Oran- 
 EMI4.2 
 bak, Kakao, Kaffee, Erdnuss, Zuckerrohr und Gummi. 



    PATEN, T, ANSPRÜCHE :   
1. Fungizide, bei lebenden Pflanzen anwendbare Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, 
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Komponente ein AI-kylguanidinslz der allgemeinen Formel 
 EMI4.4 
 enthält, in welcher Formel R ein Alkylrest mit 10-16 Kohlenstoffatomen und n eins, zwei oder drei ist und X einen Säurerest darstellt.

Claims (1)

1. 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, da- durch gekennzeichnet, dass die Säure eine mehrbasische Säure, vorzugsweise Phthalsäure oder Borsäure ist.

   3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Salz ein Salz des Dodecylguanidins ist.

   4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Salz saures Dodecylguanidinphthalat ist.

   5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus <Desc/Clms Page number 5> einer wässerigen Dispersion beteht, die etwa 0, 12 bis 3, 6 kg des sauren Salzes pro 1000 Liter Wasser enthält.

   6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das saure Salz in Wasser in Form einer benetzbaren Pulverzusammensetzung dispergiert ist, die aus einem inerten trockenen Trägermaterial besteht, dem die aktive Komponente beigemischt ist.

   7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,. dass sie etwa 5 bis etwa 90 Gew.-Teile eines trockenen, inerten, pulverförmigen Trägers, etwa 0, 5 bis etwa 10 Gew.-Teile eines benetzenden und dispergierenden obefflächenaktiven Mittels, etwa 0, 25 bis etwa 5 Gew.-Teile eines Antischaummittels auf Siliconbasis und etwa 10 bis etwa 85 Gew.-Teile eines sauren Salzes des Dodecylguanidins enthält.

   8. Verfahren zur Herstellung der fungiziden Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einer Emulsion eines Antischaummittels auf Siliconbasis eine ausreichende Menge eines feingemahlenen inerten pulverförmigen Trägers imprägniert, um ein erstes Gemisch zu erhalten, das 10 bis 25 Gew.-/t dieser Emulsion enthält, worauf das erhaltene Gemisch mit einem zweiten Gemisch versetzt wird, welches aus einer ausreichenden Menge inertem Trägerpulver und einem A1kylguanidinsalz der allgemeinen Formel :

   EMI5.1 besteht, in welcher Rein Alkylrest mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen, n 1, 2 oder 3 ist und X einen Säurerest darstellt, um so durch Zusatz dieses zweiten Gemisches ein Gemisch zu erhalten, welches 10 bis 85 Gew.-Teile des Alkylguanidinsalzes, 5 bis 90 Gew.-Teile des inerten Streokpulvers und 0, 25 bis 5 Gew.-Teile des Antischaummittels enthält, worauf man erforderlichenfalls die Teilchengrösse auf einen mittleren Durchmesser von weniger als etwa 40 Micron reduziert.

   9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass mit dem zweiten Gemisch 0, 5 bis 10 Gew.-Teile eines oberflächenaktiven Netz- mittels zugesetzt werden.