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Verfahren zur Entwässerung von flüssigen Kohlenwasserstoffen
Es ist in der Technik notwendig, flüssige Kohlenwasserstoffe bzw. deren Gemische vor ihrer Weiter- verarbeitung sorgfältig zu trocknen. So wird z. B. das Benzol vor dem Nitrieren oder dem Alkylieren in
Gegenwart von Aluminiumchlorid sorgfältig getrocknet, um eine gute Ausbeute in den gewünschten End- produkten zu erhalten. Benzine werden vor ihrem Transport in Rohrleitungen getrocknet, um eine Kor- rosion der Metallrohre zu verhindern. Transformatorenöle müssen ebenfalls sehr trocken sein, wenn sie die erforderlichen guten dielektrischen Eigenschaften zeigen sollen. Zu derartigen Trocknungen werden heute in der Erdölindustrie vor allem Fuller-Erde, Bauxit und auch Silicagel verwendet. Weitere Trockenmittel sind beispielsweise entwässerter Gips, aktiviertes Aluminiumoxyd und Magnesiumoxyd.
Die verbrauchten Adsorptionsmittel dieser Art müssen zur Regenerierung erhitzt werden, um sie von dem adsorbierten Wasser zu befreien.
In der österr. Patenschrift Nr. 83645 ist bereits ein Verfahren zur Abscheidung des im rohen Erdöl in feinster Verteilung suspendierten Wassers beschrieben. Nach diesem Verfahren gelingt es, die feinsten
Wassertröpfchen zu grösseren Tropfen zu vereinigen, so dass sie im Rohöl niedersinken und dadurch aus dem Rohöl entfernt werden. Das Vereinigen zu grösseren Tropfen wird durch entweder bewegte Flächen oder körnige bzw. pulverförmige Stoffe - wie z. B. Sand - oder aber auch durch die Saugwirkung von porösen Stoffen bewirkt. Diese Art der Beseitigung von Wasser ist jedoch umständlich. In der deutschen Patentschrift Nr. 551040 ist ein Verfahren zur Entfernung von suspendiertem Wasser aus Benzin oder organischen Flüssigkeiten beschrieben.
Die Flüssigkeiten werden durch Stoffe filtriert, welche aus unlöslichen Estern der Cellulose oder aus Cellulosederivaten mit höheren Fettsäuren bestehen. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass das Wasser von den Cellulosederivaten nicht absorbiert, sondern abgestossen und nicht durchgelassen wird. In der deutschen Patentschrift Nr. 612755 ist ein Verfahren zur Reinigung von organischen Flüssigkeiten, insbesondere von Mineralölen, beschrieben. Die Reinigung wird durch die Anwendung einer Filtermasse aus einem Organogel der Cellulose, welche als Dispersionsmittel die zu filtrierende Flüssigkeit enthält, bewirkt. Wenn man z. B. Mineralöl reinigen will, so verwendet man zur Filtration eine Cellulose, welche in dem gleichen Mineralöl dispergiert ist.
Es ist auch ein Ölfilter bekanntgeworden, das aus einem zylindrischen, durch Zwischenwände in mehrere Abteile geteilten Behälter besteht, in welchem das Öl vorerst von seinen groben Verunreinigungen gesäubert wird, sodann durch eine mittlere, mit Baumwollabfall gefüllte Filtrierkammer geleitet und schliesslich über ein kegelig geformtes, unterhalb der Filtrierkammer vorgesehenes, mit Baumwollflanell belegtes Filter in ein Sammelabteil tropft, von wo es als gereinigtes Öl über einen Hahn entnommen werden kann.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entwässerung von flüssigen Kohlenwasserstoffen unter Verwendung einer Filtermasse aus Cellulose und besteht im wesentlichen darin, dass die Cellulose in Form von Viscoseschwämmen verwendet wird. Diese Filtermasse aus Cellulose hat gegenüber jener in Form von Schnitzeln, Flocken, Wolle u. dgl. den Vorteil der höheren Standfestigkeit des Werkstoffes und ermöglicht eine rasche und einfache Regenerierung des Adsorptionsmittels. Es ist hiebei wichtig, dass die wasserhaltigen flüssigen Kohlenwasserstoffe nicht nur durch das Cellulosematerial fliessen, sondern dass sie gezwungen werden, an einer möglichst grossen Oberfläche der geformten Cellulosekörper entlang zu flie- ssen.
Nach Beendigung des Adsorptionsvorganges wird das Cellulosematerial dadurch regeneriert, dass es
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durch Abpressen von dem grössten Teil des adsorbierten Wassers befreit wird ; nur die letzten Wasserspuren können durch Trocknung in der Wärme, gegebenenfalls auch im Vakuum, entfernt werden. Während zur Trocknung von Kohlenwasserstoffen in der Erdölindustrie meistens eine Anzahl von Adsorbertürmen verwendet werden, genügt es nach dem Verfahren gemäss der Erfindung den Viscoseschwamm abzupressen.
Die auf diese Weise regenerierten Viscoseschwämme sind bereits aktiv genug, um Kohlenwasserstoffe mit Gehalten bis zu 20 % Wasser auf etwa 0, 5 ego Wasser herab zu trocknen. FUr die anschliessende Feintrocknung dagegen ist es ratsam, Cellulosematerial zu verwenden, welches praktisch wasserfrei ist. Die Geschwindigkeit der Wasseraufnahme durch das Cellulosematerial und der Grad der erreichten Entfernung des Wassers aus dem Kohlenwasserstoff hängen weitgehend davon ab, wie gut die Oberfläche des Adsorptionsmaterials ausgestaltet ist.
Ein besonderer Vorteil des hier beschriebenen Verfahrens besteht darin, dass man das Adsorptionsmittel nach beendeter Adsorption kontinuierlich abpressen und wieder dem Adsorptionsvorgang zuführen kann.
Man kann also Adsorption und Regeneration zu einem einzigen Vorgang zusammenfassen, indem man beispielsweise endlose Bänder aus Viscoseschwamm verwendet, die an einer Stelle durch den zu entwässernden Kohlenwasserstoff geführt und an einer andern Stelle durch Abpressen von dem adsorbierten Wasser befreit werden.
Beispiel 1 : Eine Säule von 50 cm Höhe und 6 cm Durchmesser wird mit zirka 100 g ungefärbtem, entschwefeltem und gut getrocknetem Viscoseschwamm gefüllt. Durch diese Säule wird ein Benzin vom Siedebereich 120 - 1800 C geschickt, welches etwa 0,7 % Wasser (zum Teil gelöst, zum Teil dispergiert) enthält. Die Durchflussgeschwindigkeit wird so geregelt, dass in 10 Minuten etwa 11 hindurchfliesst.
Die ersten durchfliessenden 21 hatten einen Wassergehalt von zirka 0, 02 %. Nach 10 1 Durchflussmenge beträgt der Wassergehalt des aus der Säule austretenden Benzins 0, 04 %.
Beispiel 2 : 3 Adsorptionssäulen aus Glas von je 1 m Höhe und 4 cm Durchmesser werden mit je 70 g Viscoseschwammschnitzeln beschickt. Der Viscoseschwamm der Säule A enthält zirka 5 % Wasser (nach Trocknung im Vakuum) ; der Viscoseschwamm der Säule B enthält noch zirka 10 % Wasser (nach Lagern des Viscoseschwammes an der Luft) ; der Viscoseschwamm der Säule C enthält etwa 20 % Wasser (nach Abpressen). Durch alle 3 Säulen wird nun mit gleichmässiger Geschwindigkeit Benzin geschickt ; welches zirka 10 % Wasser in Form feinster Tröpfchen dispergiert enthält. Durch die Säule A werden 81 Benzin hindurchgeschickt, bis die ersten Wassertröpfchen durchkamen. Die durchgeflossenen 8 1 hatten einen Wassergehalt von 0,005 0/0. Durch die Säule B werden 5 l Benzin auf 0, 007. % Wassergehalt getrocknet ; dann traten die ersten Tröpfchen Wasser durch.
Durch Säule C werden 3,5 l Benzin geschickt, die aus der Säule mit einem Gehalt von 0,009 % Wasser austreten. Danach treten mit dem Benzin Wassertröpfchen durch.
Werden die gleichen Viscoseschwämme abgepresst und wieder eingesetzt, so zeigen sie in wiederholten Versuchen wieder die gleiche Wirkung wie bei Säule C.
Bei dem bisher beschriebenen Adsorptionsvorgang wird das Benzin von oben auf die Säule gegeben und unten abgezogen. Durch Einführen des wasserhaltigen Benzins am unteren Ende und Abziehen des getrockneten Benzins am oberen Ende der Säule wird die Wirkung des Viscoseschwammes auf ein Vielfaches erhöht.
PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Entwässerung von flüssigen Kohlenwasserstoffen unter Verwendung einer Filtermasse aus Cellulose, dadurch gekennzeichnet, dass die Cellulose in Form von Viscoseschwämmen verwendet wird.