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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von
Alkalihydroxydlösungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkalihydroxydlösungen durch Zersetzung von Amalgamen, die durch Elektrolyse der entsprechenden Salze, wie z. B. der Chloride oder Sulfate des Natriums oder Kaliums erhalten werden.
Die Zersetzung dieser Amalgame erfolgt in Vorrichtungen (Zellen), deren Wirkungsweise einer Kurzschluss zelle vergleichbar ist, in welcher das die Anode darstellende Amalgam in Berührung mit der Kathode zersetzt wird, die beispielsweise durch eine Reihe aufeinanderfolgender Graphitgitter gebildet ist.
Es ist bekannt, dass die Wirksamkeit dieser Zellen von der der Kathoden abhängt und dass diese Wirksamkeit in Abhängigkeit von der Betriebsdauer fortschreitend abnimmt. Wenn man gerade eine Garnitur von Kathoden ersetzt hat, kann man zunächst in Gegenwart von höher konzentrierten Alkalihydroxydlösungen arbeiten, doch muss man nach und nach verdünntere Lösungen verwenden, damit die Amalgamzersetzung einen noch. annehmbaren Verlauf nimmt, und schliesslich wird es notwendig, die gesamte Kathodengarnitur auszutauschen.
Im Hinblick auf die gegenwärtige Tendenz zur Erzeugung immer höher konzentrierter Lösungen muss man die Kathoden immer häufiger ersetzen ; dieser Austausch verursacht naturgemäss Störungen im regel- mässigen Ablauf des Zellenbetriebes. Unabhängig von den Schwankungen der Alkalihydroxydkonzentration der Laugen gibt das Manipulieren mit den Gittern in der Laugenfltissigkeit zur Bildung einer Suspension von festen Verunreinigungen Anlass. Ein anderer Nachteil besteht darin, dass beim Ersatz der gesamten Elektrodengarnitur einer Zelle der Betrieb der Amalgamerzeugungszelle unterbrochen werden muss.
Diesem Nachteil hat man dadurch zu begegnen versucht, dass der Ausbau der Kathodenelemente derart geändert wurde, dass diesen Elementen eine länger andauernde Wirksamkeit verliehen werden sollte ; trotzdem war es bisher nicht möglich, die erwähnten Störungen zu vermeiden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, das die Herstellung von sehr reinen Alkalihydroxydlösungen von erhöhter Konzentration auf ununterbrochenem Wege und für beliebig lange Zeit gestattet, indem die Gesamtaktivität aller Kathoden einer Zelle konstant gehalten wird.
In den Zellen vom sogenannten Horizontaltyp wird die Oberfläche der Kathoden von Elementen gebildet, die die Form eines Gitters haben, dessen Graphitstäbe die eigentlichen Kathoden darstellen. Diese Stäbe können mit dem zu zersetzenden Amalgam in unmittelbarer Berührung stehen, sie können aber ebenso in gewissem Abstand von der Amalgamschicht sein, doch wird in diesem Falle der Kurzschluss der Zelle durch vorzugsweise metallische Kontaktstücke bewirkt, die in das Quecksilber tauchen. Diese Graphitstäbe büssen ihre Wirksamkeit zur Amalgamzersetzung schliesslich ein, sogar bevor sie blank geworden sind oder metallisches Aussehen angenommen haben.
Dieser Aktivitätsverlust kann durch den Umstand erklärt werden, dass bei der Amalgamzersetzung nicht nur die Ionen des Alkalimetalls freigesetzt werden und mit Wasser reagieren, sondern dass sich unter der Wirkung des erzeugten elektrischen Stromes auch die als Verunreinigungen anwesenden Metalle auf den Kathodenstäben zersetzen und damit deren elektrische Eigenschaften ruder.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, dass eine Reihe von Gittern von einem Ende der Zelle zum andern mit einer Geschwindigkeit, die vom Verlauf des Aktivitätsverlustes des Graphits abhängig ist, verschoben wird, wobei an dem einen Ende der Zelle ein Gitter herausgenommen und ein neues oder re-
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generiertes Gitter in den in der Zelle freigewordenen Raum eingeführt wird. Dieser Austausch kann in der
Praxis auf diskontinuierliche Weise stattfinden, doch ist es auch möglich, einen langsamen aber konti- nuierlichen Austausch vorzunehmen, ohne den Rahmen der Erfindung zu überschreiten. Die Bewegung der
Kathoden und damit die Aktivität der Gesamtheit der Kathoden in einem Zersetzungsapparat kann in Abhängigkeit von der Konzentration, dem Volumen und dem Reinheitsgrad der herzustellenden Hydroxydlösungen geregelt werden.
Die an einem Ende der Zelle entnommenen Gitter werden dann in bekannter Weise regeneriert, bei- spielsweise durch Berührung mit Wasserdampf, durch mechanische Mittel zur Dekapierung der Oberflächen usw..
Die Erfinderin hat festgestellt, dass durch Anwendung des beschriebenen Verfahrens Alkalihydroxyde von grösserer Reinheit erhalten werden können, als sie nach den bisherigen Verfahren erzielbar sind.
Das beschriebene Verfahren ist anwendbar auf Amalgame der Alkalimetalle von beliebiger Herkunft.
Wenn als Amalgamquelle eine elektrolytische Zelle dient, welche mit der Zersetzungszelle gekuppelt ist (d. i. die praktisch übliche Anordnung bei der Elektrolyse wässeriger Lösungen) und selbst bei Vorhandensein einer Kompensationseinrichtung, welche die Anodenabnützung ausgleicht, muss doch der Betrieb der Zelle unterbrochen werden, wenn im gegebenen Augenblick die abgenützte Anodengarnitur ersetzt werden muss. Demgegenüber ist es klar, dass bei Zuführung des Amalgams von zwei oder mehr Zellen in die gleiche Zersetzungszelle die Dauer der kontinuierlichen Wirksamkeit dieser Zelle praktisch unbegrenzt ist.
Dieser ununterbrochene Betrieb kann im übrigen dadurch gesichert werden, dass die erfindungsgemässe Zelle mit einer elektrolytischen Zelle von der in der belgischen Patentschrift Nr. 499. 224 beschriebenen Type gekuppelt wird, bei welcher die Anoden im Masse ihrer Abnützung ständig erneuert werden.
Die Erfindung umfasst auch eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens in einer Zelle vom Horizontaltyp, welche im wesentlichen darin besteht, dass die Zelle mit einem Abteil zur Einführung der frischen Kathoden und mit einem Abteil zur Herausnahme der inaktivsten Kathoden versehen ist, wobei das an der Eintrittsseite des an Alkalimetall angereicherten Amalgams gelegene Abteil vorteilhaft mit einer Führung versehen ist., wodurch der Kontakt zwischen der Kathode und dem konzentrierten Amalgam vermieden wird.
In der angeschlossenen Zeichnung ist eine derartige Vorrichtung schematisch dargestellt, in welcher die einzige Figur einen Längsschnitt durch eine Zelle als Ausführungsbeispiel veranschaulicht.
Der Trog 1 der Zelle enthält einen Zulauf 2 für das Amalgam, einen Ablauf 3 für das Quecksilber, einen Laugenablauf 4 und einen hydraulischen Quecksilberverschluss 5. Der Trog wird mittels eines Deckels 6 geschlossen, welcher Gasauslässe 7 trägt ; das Abteil zur Amalgamzersetzung ist durch zwei gasdicht abschliessende Wehre 8, 9 begrenzt, die in die Lösung 10 der Alkalihydroxyde eintauchen. Das Zersetzungs- abteil ist zwischen den beiden andern Abteilen eingeschaltet, wobei das erste Abteil 11 zur Einführung der frischen Kathoden und das zweite Abteil 12 zur Herausnahme der inaktiv gewordenen Kathoden dient.
Da die Einführung der frischen Kathoden während des Betriebes der Zelle stattfindet, muss im Augenblick der Einführung dieser Kathoden ein Kontakt zwischen diesen und dem Amalgam vermieden werden ; zu diesem Zwecke ist das Einführungsabteil und gegebenenfalls auch das Abteil zur Entnahme der Gitter mit Gleitbahnen 13,20 versehen, die die Kathoden oberhalb des Amalgams halten und sie direkt in das Zersetzungsabteil leiten. Bei Einführung einer frischen Kathode 14 wird die ganze Kathodenreihe 15 um eine Stelle verschoben, wobei die älteste Kathode 16 vorher herausgenommen wurde, um die Verschiebung der übrigen Kathoden entlang der Amalgamschicht 17 zu gestatten. Die Einführungs- und Entnahme- abteile sind mit einem umklappbaren Deckel 18,19 ausgestattet.
Der Apparat ist durch einen (nicht dargestellten) Reinwasserzulauf zur Zelle vervollständigt.
Die Zeichnung ist nicht beschränkend, so dass man von einer beliebigen Ausführungsform einer Zelle vom Horizontaltyp ausgehen kann, welcher man sodann die Einführungs- und Entnahmeabteile für die Kathoden in der Weise anpassen kann, dass das an der Eintrittsseite für das konzentrierte Amalgam liegende Abteil mit einer Vorrichtung versehen wird, die den Kontakt zwischen der frischen Kathode und dem konzentrierten Amalgam so lange verhindert, als sich diese Kathode ausserhalb des Zersetzungsabteils befindet. Das Einführungsabteil kann sich ebenso auch am andern Ende der Zersetzungszelle befinden, ohne hiedurch den Rahmen der Erfindung zu überschreiten.
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