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Verfahren zur thermischen Reifung von Viskose
Viskose, die versponnen werden soll, wird in der Regel einer sogenannten Reife unterworfen.
Häufig angewandt wird die thermische Viskosereife. Dabei wird die Viskose, z. B. in Röhrenoder Plattenerhitzern, durch Wärmezufuhr von aussen auf die Reifetemperatur erwärmt. Der Wärmeübergang an mit Viskose benetzten Heizoder Kühlflächen ist jedoch infolge der Zähflüssigkeit der Viskose und der Ausbildung isolierender Schichten an den Benetzungsflächen sehr ungünstig. Es kommt zu einer ungleichmässigen Erwärmung und Reifung der Viskose, wodurch die Spinnfähigkeit derselben ungünstig beeinflusst wird.
Bekannt ist ferner ein Verfahren zum Anreichern und Reifmachen von Viskoselösungen durch Erwärmen bei Unterdruck in evakuierbaren Gefässen, die mit Rühr-, Misch-oder Knetwerken zum kräftigen Rühren während des Behandlungsvorganges versehen sind, wobei das Wasser aus der Viskose durch Abdampfen unter gleichzeitiger Wärmezufuhr entfernt wird. Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, dass die Viskose durch Zufuhr von direktem Wasserdampf niederen Druckes und Kondensation desselben unter gleichzeitigem guten Durchmischen der Viskose mit dem Dampfkondensat in dem Gefäss bis zur Erzielung des gewünschten Reifegrades auf Temperaturen unter 1000 C z. B. 50 C erwärmt und auf dieser Temperatur bis zur Erzielung des gewünschten Reifegrades gehalten wird.
Um den Reifevorgang im geeigneten Zeitpunkt zu unterbrechen und das durch die Kondensation des Wasserdampfes in die Viskose gelangte Wasser zu entfernen, wird dieses mehr oder weniger durch Anwendung von zur Wasserverdampfung geeignetem Unterdruck ohne Wärmezufuhr abgedampft und dadurch gleichzeitig die vorbehandelte Viskose rasch auf eine tiefere, z. B. auf die Spinntemperatur abgekühlt, wobei weiters die Viskose auf den ursprünglichen oder einen mehr oder weniger abweichenden Wassergehalt gebracht wird. Mit der Wasserverdampfung ist gleichzeitig eine gute Entgasung der Viskose verbunden, da der Wasserdampf als Transportmittel wirkt. Das Abdampfen gemäss der Erfindung erfolgt im Gegensatz zu dem erwähnten bekannten Verfahren ohne Wärmezufuhr, so dass der Kühleffekt auftritt.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung ermöglicht bei stark verringertem Zeitaufwand eine gut regelbare, gleichmässige Reifung der Viskose.
Durch Versuche wurde überraschenderweise gefunden, dass bei der erfindungsgemässen Erwärmung der Viskose mittels direktem Wasserdampf niederen Druckes wohl eine starke Reifebeschleunigung, aber keine Koagulierung der Viskose erfolgt. Da die Kondensationswärme des Wasserdampfes verhältnismässig gross ist, sind die erfindungsgemäss benötigten Wasserdampfmengen gering. Zur Aufheizung von 1000/Viskose (spec. Gewicht 1-11, spec. Wärme etwa 0-8 Kal.) von 200 auf 400 C sind beispielsweise theoretisch bloss etwa 30 kg Wasserdampf von 80 C oder rund 2-7% des Viskosegewichtes erforderlich.
Hat die Ausgangsviskose beispielsweise eine Zusammensetzung von
EMI1.1
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<tb> 7-2% <SEP> Zellulose
<tb> 5-6% <SEP> Alkali
<tb> 2-6% <SEP> Schwefelkohlenstoff <SEP> und
<tb> 84-6% <SEP> Wasser,
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dann ergibt die mit direktem Wasserdampf auf eine Reifetemperatur von 400 C erwärmte Viskose eine Zusammensetzung von etwa 7-01% Zellulose, 5. 46% Alkali, 2. 53% Schwefelkohlenstoff und 85% Wasser.
Die durch die direkte Dampfzufuhr eintretende Änderung der Viskosezusammensetzung ist demnach gering.
Die erfindungsgemässe Erwärmung der Viskose mittels Wasserdampf niederen Druckes kann durch Einbringen des Wasserdampfes in die Gasoder Dampfphase über der Viskose oder auch durch direktes Einleiten des Wasserdampfes in die Viskose selbst durchgeführt werden. Der einströmende Wasserdampf wird an der Phasengrenzfläche Flüssigkeit-Dampf kondensiert und es ist wesentlich, das Dampfkondensat sofort im Zeitpunkt des Entstehens in der Viskose durch entsprechendes Durchmischen, z. B. mittels Rühr-, Misch-oder Knetwerken gut zu verteilen. Auf diese Weise werden Temperatur-und Konzentrationsunterschiede rasch ausgeglichen. Um
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Schädigungen der Viskose zu vermeiden, ist es zweckmässig, Wasserdampf von Temperaturen unter 1000 C, z.
B. solchen von 80 C anzuwenden, wobei für ein entsprechendes Druckgefälle durch Einhaltung von Unterdruck gesorgt werden muss.
Das Verfahren gemäss der Erfindung ist auf filtrierte und unfiltrierte Viskose anwendbar.
Beispielsweise wird in Viskose, die sich in einem Rührwerkskessel befindet, Wasserdampf niederen Druckes, z. B. Wasserdampf von 800 C bei Einhaltung eines entsprechenden Unterdruckes im Rührgefäss unter gutem Durchmischen der Viskose bis zur Erreichung der Reifetemperatur von 50 C eingeleitet und dann weiter 45 Minuten gut durchgemischt. Zur Erwärmung von 1 m3 Vis- kose von 200 C auf 500 C sind praktisch bei zusätzlicher Anwärmung des Gefässes von aussen bloss etwa 50 kg Wasserdampf erforderlich.
Nach erfolgter Reifung der Viskose wird unter weiterem Durchmischen derselben der Unterdruck im Gefäss auf etwa 100-150 mm Quecksilber absolutem Druck oder auch darunter gesenkt und dieser Unterdruck solange beibehalten, bis die Viskosetemperatur auf etwa 14-15 C gesunken ist, wobei die entstehenden Wasserdämpfe ausserhalb des Gefässes kondensiert werden.
Die Viskosereifung beim erfindungsgemässen Verfahren erfolgt sehr gleichmässig und ist gut regelbar, da Erwärmung und Kühlung der Viskose rasch und ohne jeglichen Wärmedurchgang durch Gefässwände durchgeführt werden können.
Durch einfache Regelung der Wasserverdampfung beim Kühlen der gereiften Viskose kann die Viskose leicht auf eine gewünschte Temperatur eingestellt werden. Es kann so auch in an sich bekannter Weise der Wassergehalt der Viskose und damit die Zusammensetzung derselben abweichend vom Ausgangszustand eingestellt werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur thermischen Reifung von Viskose durch Erhitzen in evakuierbaren Gefässen, die mit Rühr-, Misch-oder Knetwerken zum kräftigen Rühren während des Reifeprozesses versehen sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskose durch Zufuhr von direktem Wasserdampf niederen Druckes und Kondensation desselben unter gleichzeitigem guten Durchmischen der Viskose mit dem Dampfkondensat in dem Gefäss bis zur Erzielung des gewünschten Reifegrades auf Temperaturen unter 1000 C z. B. auf 500 C erwärmt wird.