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Verfahren zur Filtration von Flüssigkeiten
Die Filtration von Flüssigkeiten, insbesondere solcher mit höherer Viskosität ist mit gewissen
Schwierigkeiten verbunden. Die sogenannte Vis- kose der Viskosefabrikation wird in der Regel in
Rahmenfilterpressen durch verschiedenartige
Gewebe filtriert, wobei besonders gerauhte Baum- wollgewebe, wie insbesondere Kalmuk, verwendet werden. In neuerer Zeit werden auch Ersatz- gewebe aus PeCe-Material, formalisierten Zell- wollen u. dgl. verwendet. Die Filtration von
Flüssigkeiten durch Gewebe als Filtermaterialien hat verschiedene Nachteile. So ist beispielsweise die Leistung solcher Filter, bezogen auf die Filterfläche, verhältnismässig gering.
Auch ergibt sich insbesondere bei der Filtration faserhaltiger Viskosen eine verhältnismässig rasche Verstopfung des Filtermateriales und damit die Notwendigkeit, das Filtermaterial öfters zu erneuern. Das Arbeiten mit Rahmenfilterpressen bedingt deshalb einen erheblichen Arbeitsaufwand und Zeitverlust.
Überdies bleiben an den gebrauchten Filtertüchern grössere Mengen des Filtrationsgutes zurück und gehen für eine weitere Verwertung verloren. Ein weiterer grosser Nachteil der Filtration mittels Filtergeweben, insbesondere bei der Filtration der stark alkalischen Viskosen, besteht in der starken Schädigung der Filtergewebe, woraus sich ein erheblicher Verbrauch der Filtermaterialien ergibt.
Es ist bekannt, gebrauchte Öle durch aktive Bleicherden zu filtrieren, doch ist die Leistungsfähigkeit einer solchen Filtration mengenmässig gering. Auch ist es bekannt, Wasser oder wässerige Flüssigkeiten durch Quarzsand zu filtrieren. Bei dieser Filtration beruht die Filterwirkung zum Teil auf der Ausbildung von Schichten der abfiltrierten mechanischen Verunreinigungen. Diese Filter benötigen in der Regel eine gewisse Einarbeitungszeit und zeigen bei höheren Gehalten an Verunreinigungen nur verhältnismässig geringe Leistungsfähigkeit. Es wurde festgestellt, dass sich Quarzsand für die Filtration von Viskose überhaupt nicht eignet.
Es wurden auch bereits Filtermasse aus geschmolzener Schlacke vorgeschlagen. Die Schlacke wird über eine Rinne geführt, durch einen intermittierenden Luftstrom in grobkörnige Stücke zerrissen und dann, z. B. durch Fallen in Wasser, abgekühlt. Ferner wurde beschrieben, Eisenerze einer reduzierenden Röstung zu unterwerfen, die so gelenkt wird, dass diese Produkte in einer niederen Oxydationsstufe, nämlich in Form von Eisenoxyduloxyd (fie304) anfallen und die erhaltenen grobkörnigen Stoffe als Filtermassen, insbesondere für die Wasserfiltration, zu verwenden. Auch diese Massen sind für das erfindungsgemässe Filtrationsverfahren völlig ungeeignet.
Die vorliegende Erfindung beruht nun auf der Erkenntnis, dass bestimmte Filtermaterialien in überraschender Weise eine gute Filtration, insbesondere von Spinnviskose ergeben, wobei ausser einer grossen Filtrationsleistung auch eine hohe Reinheit des Filtrates erzielt wird. Die Erfindung besteht im Wesen darin, dass körnige, oberflächenaktive, schwermetallhaltige Filtermaterialien, die eine durch thermische Behandlung bedingte porige Beschaffenheit aufweisen, zur Filtration verwendet werden. Insbesondere haben sich gekörnte Schwermetalloxyde, wie solche beim sogenannten Rösten von entsprechenden Erzen an der Luft erhalten werden, günstig erwiesen.
Besondere Eignung zeigen eisenoxydreiche Stoffe, wie Röstrückstände von Schwefelkies, Spateisenstein, Raseneisenerz, bzw. Walzsinter, Hochofenschlacke u. a. Als zweckmässiges Filtermaterial hat sich ferner gekörntes, durch thermische Einwirkung von Schwefel und Eisen hergestelltes Schwefeleisen für die erfindungsgemässe Filtration ergeben. Es wurde ferner die überraschende Beobachtung gemacht, dass die Wirksamkeit der erfindungsgemässen Filtermaterialien wesentlich gesteigert werden kann, u. zw. sowohl hinsichtlich der Mengenleistung als auch insbesondere des erzielten Reinheitsgrades, wenn die schwermetallhaltigen Filtermaterialien vor ihrer Verwendung einer Behandlung mit Lösungen von Phosphaten unterworfen werden.
Diese Behandlung kann beispielsweise so vorgenommen werden, dass eine 10% ige wässerige Natriumphosphatlösung einige Tage auf das körnige Filtermaterial einwirken gelassen wird und das Reaktionsgemisch von Zeit zu Zeit durchgeschüttelt wird. Durch Erwärmen kann diese Phosphatbehandlung be-
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günstigt werden. Bei der erfindungsgemässen Körnerfiltration haben sich Korngrössen von etwa 0'1 bis 1 mm als zweckmässig erwiesen, wobei mindestens ein Drittel des Gesamtkömergewichtes Korngrössen angehört, die 0. 3 mm im wesentlichen nicht übersteigen. Es wurde weiters gefunden, dass Filterschichtdicken von etwa 1 bis 5 cm für eine einwandfreie Filtration ausreichend sind.
Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, das Filtermaterial nach Aufbringung in entsprechender Schicht leicht zu pressen, um die Bildung von Kanälen und Hohlräumen zwischen Körnern zu vermeiden. Überraschenderweise wurde ausserdem festgestellt, dass die Filtration durch die erfindungsgemässen Materialien bei verhältnismässig niederen Drücken erfolgen kann, die im wesentlichen 2 atü nicht übersteigen. Dementsprechend eignet sich das neue Verfahren auch für das Arbeiten mit Unterdruck.
Eine Gegenüberstellung der Filtrationsleistung eines aus einer Schicht von 4t cm gekörnten Kiesabbrandes gebildeten Filters mit dem eines gleich grossen Standard-Filters, bestehend aus Baumwollkalmuk und Nesselgewebe, zeigt beispielsweise Tab. 1. Zu den Filtrationsversuchen wurde der Filterapparat mit Standard-Filter (A.
Marschall, Jentgens's Kunstseide und Zellwolle Nr. 5, Seite 190,1942) verwendet. Der Filtrationsdruck war lt atü.
Tabelle 1.
EMI2.1
<tb>
<tb>
Kiesabbrand-Fitter <SEP> Standard-Filter
<tb> Zeit <SEP> in <SEP> Gesamtfiltrat- <SEP> Zeitin <SEP> GesamtfiltratMinuten <SEP> menge <SEP> in <SEP> cmÚ <SEP> Minuten <SEP> menge <SEP> in <SEP> cmÚ
<tb> 120 <SEP> 719 <SEP> 120 <SEP> I <SEP> 790
<tb> 180 <SEP> 962 <SEP> 180 <SEP> 840
<tb> 330 <SEP> 1287 <SEP> 330 <SEP> 897
<tb>
Wie die obige Tabelle zeigt, war die Filtration durch das Kiesabbrandfilter erheblich leistungsfähiger als die durch die Standard-Gewebe.
Weitere Untersuchungen zeigten, dass beim Kiesabbrandfilter nicht nur die Mengenleistung höher war, sondern auch der erzielte Reinheitsgrad des Filtrates. Zu diesem Zwecke wurden die Erstfiltrate bei beiden Filtrationen einer nochmaligen Filtration durch Baumwollstandardgewebe unterworfen (siehe Tab. 2).
Tabelle 2.
EMI2.2
<tb>
<tb>
Filtrat <SEP> des <SEP> Filtrat <SEP> des
<tb> Kiesabbrand-Filters <SEP> Standard-Filters
<tb> Zeit <SEP> in <SEP> Gesamtfiltrat- <SEP> Zeit <SEP> in <SEP> GesamtfiltratMinuten <SEP> menge <SEP> in <SEP> f)) <SEP> Minuten <SEP> menge <SEP> in <SEP> cml
<tb> 5 <SEP> 165 <SEP> 5 <SEP> 135
<tb> 20 <SEP> 620 <SEP> 20 <SEP> 500
<tb> 35 <SEP> 1060 <SEP> 35 <SEP> 875
<tb>
Tab. 3 zeigt beispielsweise die Filtration einer stark faserhaltigen Betriebsviskose einerseits durch phosphatierten Kiesabbrand (Schichtdicke 2 cm) von erfindungsgemässen Korngrössen und anderseits durch Baumwoll-Standardgewebe.
Trotzdem der Filtrationsdruck von # atü bei der Filtration durch das Kiesabbrandfilter nicht höher war als bei der Filtration durch die Filtergewebe, war die Leistung bei der Körnerfiltration erheblich höher. Die folgende Tab. 4 zeigt weiters die Filtratfiltration der erhaltenen Erstfiltrate und lässt klar erkennen, dass die Filtration durch phosphatierten Kiesabbrand trotz der grösseren Mengenleistung auch einen weitaus höheren Reinheitsgrad ergeben hat.
Tabelle 3.
EMI2.3
<tb>
<tb>
Filterausphosphatiertem <SEP> Filter <SEP> aus
<tb> Kiesabbrand <SEP> Standard-Gewebe
<tb> Zeit <SEP> in <SEP> Gesamtfiltrat- <SEP> Zeit <SEP> in <SEP> GesamtfiltratStunden <SEP> menge <SEP> in <SEP> cm3 <SEP> Stunden <SEP> menge <SEP> in <SEP> cm'
<tb> 1 <SEP> 1 <SEP> 850 <SEP> 1 <SEP> I <SEP> 765
<tb> 10114 <SEP> 4695 <SEP> 101/4 <SEP> I <SEP> 1635
<tb> 15 <SEP> 5414 <SEP> 15 <SEP> 1728
<tb> 21 <SEP> 5660 <SEP> 21 <SEP> 1771
<tb>
Tabelle 4.
EMI2.4
<tb>
<tb>
Filtrat <SEP> des <SEP> Filters <SEP> aus <SEP> phos-Filtrat <SEP> des
<tb> phatiertem <SEP> Kiesabbrand <SEP> Standard-Filters
<tb> Zeit <SEP> in <SEP> Gesamtfiltrat-Zeit <SEP> in <SEP> GesamtfiltratMinuten <SEP> menge <SEP> in <SEP> cm3 <SEP> Minuten <SEP> menge <SEP> in <SEP> cm3
<tb> 10 <SEP> 420 <SEP> 10 <SEP> 280
<tb> 30 <SEP> 1240 <SEP> 30 <SEP> 615
<tb> M <SEP> ! <SEP> 1730 <SEP> 50 <SEP> 890
<tb>
EMI2.5
die erfindungsgemässe Filtration durch phosphatierten Kiesabbrand eine etwa 3 fach grössere Mengenleistung bei annähernd doppelt hoher Reinheit ergeben hat.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung handelt es sich offenbar nicht nur um eine Siebwirkung der Filter, sondern darüber hinaus um Wechselwirkungen zwischen der aktiven Oberfläche der Filterkörner und den kolloiden Verunreinigungen der Viskose. Die Anwesenheit von Schwermetallverbindungen in den Filtermaterialien erscheint für den Filtrationsvorgang von wesentlicher Bedeutung.
Gegenüber der bisherigen Viskosefiltration durch Filtergewebe bietet das Verfahren gemäss der Erfindung zahlreiche Vorteile. So können die Filtermaterialien durch Auswaschen der abgeschiedenen Verunreinigungen, z. B. im Gegenstrom mit geeigneten Flüssigkeiten, beispielsweise mittels verdünnten Laugen, immer wieder regeneriert werden. Auch besteht die Möglichkeit, durch Nachfiltrieren von verdünnter Natronlauge die Viskosereste aus den Filtern zu lösen
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und einer weiteren Verwertung zuzuführen. Das Verfahren kann in verschiedenen, für die Kömerfiltration geeigneten Geräten zur Durchführung gelangen und verursacht, da die Filtermaterialien wenig kostspielig sind und immer wieder verwendet werden können, keine wesentlichen Kosten.
Das Verfahren ist besonders geeignet für die Filtra-
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fähige Viskosen können durch die erfindungs- gemässe Filtration rasch und auf einfache Weise im Viskosespinnprozess verwendungsfähig ge- macht werden. Da bei dem erfindungsgemässen
Verfahren pro Filterfläche erheblich grössere
Filtratmengen als bei der Gewebefiltration durch- gesetzt werden können und die umständliche Reinigung der bisher benutzten Filterpressen und Tücher, sowie das neue Zusammenpacken der Pressen vermieden wird, ergibt sich nicht nur eine erhebliche Zeitersparnis, sondern darüber hinaus eine wesentliche Senkung des Arbeitsaufwandes. Das erfindungsgemässe Verfahren ist ganz allgemein für die Filtration von Flüssigkeiten, z. B. für die Filtration hochkonzentrierter Natronlaugen, stark verschmutzter viskoser Öle u. dgl. geeignet.
Das Verfahren gemäss der Erfindung bildet demnach nicht nur einen wesentlichen technischen Fortschritt, indem durch eine einmalige Filtration Filtrate hoher Reinheit erzielt werden können, sondern überdies auch grosse wirtschaftliche Vorteile, die in der hohen Mengenleistung, Zeit-und Arbeitseinsparung bedingt sind.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Filtration von Flüssigkeiten, insbesondere sogenannter Viskose der Viskose- fabrikation, durch körnige, oberflächenaktive
Filtermaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeiten durch schwermetallhaltige Filter- materialien filtriert werden, die eine durch ther- mische Behandlung bedingte porige Beschaffen- heit aufweisen und die in Korngrössen von etwa
0-1 bis 1 mm verwendet werden, wobei mindestens ein Drittel des Gesamtkörnergewichtes Korn- grössen angehört, die 0. 3 mm im wesentlichen nicht übersteigen.